气相色谱直接进样法分析环已烷氧化废液中的有机酸

环已烷氧化放心液经酸化、抽滤等预处理后，采用气相色谱直接进样法分离了样品中的10种有机酸，并测定了其含量。测定废液中各有机酸的回收率在95%-105%之间。气相色谱固定的相为5%新戊二醇已二酸酯 0.2%磷酸/101酸洗白色担体。     

反相高效液相色谱法直接测定葡萄酒中非挥发酸

葡萄酒中有机酸,一部分来源于葡萄汁,另一部分则是葡萄汁发酵过程中的副产物。葡萄酒中有机酸的含量是葡萄酒质量检验的重要指标之一,它对口感起决定性作用,是决定葡萄酒风味的重要因素。对葡萄酒中有机酸的分析测试方法较多,例如酸碱滴定、比色分析、荧光分析、酶法测定、衍生化色谱分离等。近年来Blanco、Marce用双柱串联的方法,直接进样分析了葡萄酒中的有机酸。 本文介绍用ODS色谱柱直接进样测定葡萄酒中七种有机酸,讨论了影响测定的各方面因素。本法具有速度快、操作简便、样品不经处理等特点,足以满足葡萄酒中有机酸的测定要求。     

C1—C6一元脂肪酸及乳酸的气相色谱分析新方法

测定C_1～C_6脂肪酸及乳酸的量,在食品饮料、医药卫生、生物工程及农业、饲料工业等领域具有重要意义。用气相色谱法测定这些酸的含量,多将它们转变为对应的甲酯、乙酯、异丙酯、丁酯或苄酯等热稳定性好、易挥发的酯衍生物后再进行分析。本文采取室温下,在二甲基乙酰胺中利用题示各酸的四甲基铵盐与2—碘代丙烷反应制备各酸相应的异丙酯,     

应用石墨炉-电感耦合等离子体光谱分析法直接测定生物试样中的痕量元素

本文提出了以石墨炉为蒸发装置,以ICP为激发光源直接测定生物试样中痕量元素的新方法。该法以高纯石墨粉为稀释剂,按一定比例(通常为1:1)与试样混合,采用标准加入法进行测定。方法简便、灵敏、进样效率高,分析前试样无需进行化学处理。方法测定As、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Se和Zn的检出限达ppm至ppb级,并成功地用于某些生物试样中上述痕量元素的直接测定,分析结果同NBS的参考值相吻合。     

气相色谱直接进样法分析环己烷氧化废液中的有机酸

环己烷氧化废液经酸化、抽滤等预处理后 ,采用气相色谱直接进样法分离了样品中的 1 0种有机酸 ,并测定了其含量。测定废液中各有机酸的回收率在 95 %～ 1 0 5 %之间。气相色谱固定相为 5 %新戊二醇己二酸酯 +0 .2 %磷酸/1 0 1酸洗白色担体。     

气相色谱法测定饮料酒中的低沸点有机酸

在非质子极性溶剂-二甲基乙酰胺中,室温下用碘乙烷与C_1—C_6脂肪酸及乳酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯。乙酯在15%的邻苯二甲酸二壬酯与6%的土温-80混合固定液填充柱上获得满意分离。用本法测定饮料酒中的低沸点有机酸含量,简便、快速、准确。     

热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法分析银杏叶中的银杏酸

采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸。银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH, 25%甲醇溶液)同时进样,在300 ℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离。在一定的质量浓度范围内银杏酸的线性关系良好,回归系数均大于0.9966,最低检出限范围为0.8～2.8 mg/kg。银杏叶中主要的烷基酚类物质为银杏酸C13∶0,C15∶1和C17∶1,它们的含量(用质量分数表示)分别为11.0%,36.7%和42.8%,3次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%(n=3)。银杏叶样品中总银杏酸的含量为4.0～10.9 mg/g。该方法无需繁琐费时的衍生化和纯化等前处理步骤,不失为银杏叶中银杏酸测定的一种快速、简便、准确的方法。     

酸提取的悬浮液喷雾原子吸收测定小麦粉、大米粉和猪肝中的铜、锰、锌

1 引言 在原子吸收(AAS)测定中,生物试样的预处理手续十分耗时,因此应用固体粉末或其悬浮液直接进样受到了普遍的关注。在气动喷雾的火焰原子吸收(FAAS)测定中,直接吸收喷悬浮液或乳浊液较方便,但受到试样的均匀性,颗粒直径大小,火焰温度,标准方法等因素的影响。本文用酸快速处理试样后的悬浮液直接喷雾     

YL—110型流动注射测金装置的研制

研制了一台流动注射测金装置。该装置由一台四道蠕动泵，两支转阀，一支８５３１纤维分离富集柱和有关电路组成一个整体，靠蠕动泵自动输送试样溶液，酸洗液和金洗脱液，使金在Ф×４０ｍｍ的微型纤维柱上富集，由控制电路控制旋转阀切换切换自动完成柱平衡，进样，洗，脱过程，金洗脱液自动送入原子上分光光度计测定金。８５３１纤维是金的良好吸附剂，具有选择性容量大的优点。试样经王水分解后可直接进样测定。该装置与原子吸收分     

原子光谱法的进样技术

选择分析用的最佳进样方法需要考虑以下几点,包括:试样类型(如固体、液体或气体试样);待测元素含量以及含量范围;要求达到的准确度;所要求的精密度;每小时要求测定的次数;特殊要求,例如是否需要特殊的信息。可供采用的测量手段是火焰原子吸收光谱法(FASS)、感应耦合等离子体(ICP)原子发射光谱法,还是直流等离子体(DCP)原子发射光谱法,这对于挑选可供选用的进样方法也将有重要的影响。     

AAS直接标准加入法测定尿中锌含量

测定尿中锌含量的AAS直接标准加入法,无需对尿样预处理,用去离子水做稀释剂和空白测定,控制积分时间控制进样量。尿样为清晨一次性尿样。同体积取试样两份,其中之一定量加入锌标准,先将样品溶液喷雾并扣零,再喷雾加入了标准的样品溶液,并将测定方式转化成浓度直读,最后测定空白溶液,得     

原子吸收分光光度法测定铅基合金中铜镍锌镉钴锰锑铋

铅基合金中元素的快速测定在电子工业及其它行业中十分重要,而用原子吸收法测定这些元素含量是一种重要工具。但铅基合金的主要成分铅、锡和锑难以溶解,致使试样处理时间长。采用通常的酸溶解法,由于铅、锡或锑引起沉淀而影响测定。采用四氟硼酸加过氧化氢加热溶解则可避免之,可直接快速地测定上述元素。实验表明,四氟硼酸浓度在5%(V/V)之内对镉、钴、铋测定无影响;在4%以内对锌的测定明显增高;在2—5%对锰、铜测定无影响;在3—5%以内对镍、锑测定无影响,为此要求试样与标准溶液     

高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。     

(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐的合成及表征

以4-羟基苯硫酚和氯苄为原料、三乙胺为缚酸剂,制备了4-苄硫基苯酚;4-苄硫基苯酚在甲苯溶液中,经硫酸二甲酯甲基化制备了（4-羟基苯基）甲基苄基硫鎓硫酸盐;室温甲醇溶剂中,与六氟锑酸钠离子进行交换合成了目的产物（4-羟基苯基）甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐。通过紫外光谱和核磁共振测定,对产物进行了结构鉴定。总收率大于75%。     

两种卤代菊酸含氟对甲氧甲基苄酯的合成及其杀虫活性

报道了两种含氟对甲氧甲基苄酸类拟除虫菊酯新化合物，即三氟甲基氯菊酸含 氟对甲氧甲基苄酯和二溴菊酸含氟对甲氧甲基苄酯的合成。生物活性测试的结果表 明该化合物对家蝇显示出较高的杀虫活性和较低的抗性。     

水蒸气蒸馏返滴定法测定烟草及其制品中总挥发有机酸

烟草中总挥发酸含量与烟草质量密切相关，它对烟草的口味、刺激性和香气都有重要影响，烟草中挥发有机酸测定具有重要意义。总挥发酸的测定一般先在磷酸介质中水蒸气蒸馏分离，然后采用酚酞作指示剂氢氧化钠滴定。传统的水蒸气蒸馏装置蒸馏总挥发酸耗时长，精密度较差；挥发酸多数     

第二菊酸类混合含氟苄酯的合成及其杀虫活性

>报道了第二菊酸及其2(3)-氟-4-甲氧甲基苄酯和2(3)-氟-4-甲基苄酯的合成, 生物活性测试的结果表明这两种新化合物对淡色库蚊四龄孑孓显示出较高的杀虫活性.     

离子色谱法测定威力酸中的有机酸

采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。     

生物催化生成对苯二甲酸微生物协同作用的代谢途径分析

建立了对苯二甲酸、对甲基苯甲醛、对甲基苯甲醇、对甲基苯甲酸的高效液相色谱分析方法。采用HypersilSAX阴离子交换柱,流动相为2.5mol/LNH4H2PO4(含10%乙腈),pH4.32,流速0.8mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为254nm。在此色谱条件下,各组分在7min内得到很好地分离,回收率符合测定要求。运用本方法测定了睾丸酮丛毛单胞菌和嗜麦芽窄食单胞菌生物催化生成对苯二甲酸不同发酵时间发酵液中主要代谢物含量。同时,采用GC-MS方法检测了有机酸、氨基酸、糖及长链脂肪酸等胞内代谢物,结合HPLC和GC-MS检测结果,分析了嗜麦芽窄食单胞菌和睾丸酮丛毛单胞菌协同作用催化对二甲苯生成对苯二甲酸的代谢途径。     

混合含氟对甲苄醇类菊酯的合成及其杀虫活性

报道了4种混合含氟对甲苄醇类拟除虫菊酯的新化合物,即三氟甲基氯菊酸、(±)-cis-二氯菊酸、(±)-trans-二氯菊酸、( )-trans-第一菊酸的含氟对甲苄酯的合成.生物活性测试的结果表明这些化合物对淡色库蚊四龄孑孓显示出较高的杀虫活性.