大尺寸长波红外非线性晶体CdSe生长及应用

利用压力辅助法合成批量、高纯CdSe多晶原料,进行籽晶定向高压布里奇曼法生长,制备出φ(50 ～ 55) mm×(80 ～ 100) mm高品质单晶棒,加工出多相位匹配角度、多规格尺寸(6 ～8)2×(40 ～50) mm3晶体元件.元件在2.1 μm、2.6 μm、10.8 μm等多波段o、e偏振光测试下,吸收系数分别≤0.02 cm-1、≤0.02 cm-1、≤0.01 cm-1,通过光参量振荡实验,元件在10.1～10.8 μm波段实现1.05W长波红外激光输出.     

ZnGeP2晶体的合成与生长

采用双温区法合成ZnGeP2多晶料;采用布里奇曼法生长ZnGeP2单晶,晶体尺寸为22×90 mm2.晶体透光范围0.7～12.0 μm,平均透过率达到56;;OPO光参量震荡器件尺寸6×6×15 mm3,采用2 μm的泵浦光,产生4 W以上的3.8～4.5 μm激光输出.     

Nd∶YAG透明陶瓷制备与激光性能

采用化学沉淀法分步制备了分散性好、团聚少的纳米Y2O3、Nd2O3和Al2O3粉体,经球磨混合和喷雾干燥后,获得了颗粒形貌为球形、粒径在20 ～ 40 μm间的混合陶瓷粉体.粉体经成型后,采用真空烧结工艺制备出了直径为75 mm、厚度5 mm的高透明Nd∶ YAG陶瓷,其在1064 nm和400 nm处的透过率均高于80;,接近于Nd∶ YAG单晶的理论透过率.应力和干涉条纹测试结果表明,所制备的Nd∶ YAG透明陶瓷应力分布均匀,干涉条纹平直,具有良好的光学均匀性.FESEM和XRD测试结果表明,陶瓷的晶粒尺寸在10 ～ 20 μm之间,晶界干净,没有残留气孔和杂质相.对从Nd∶ YAG陶瓷圆片上选切出的3 mm×3mm×5 mm和3mm×3 mm×10mm的Nd∶ YAG激光陶瓷元件进行激光性能测试,实现了连续瓦级激光输出,在泵浦注入功率为18.6 W时,分别获得了7.78W和7.75 W激光输出,光光转换效率分别为41.8;和41.7;.     

AgGaGeS_4晶体生长及性能研究

采用竖式布里奇曼法成功生长出大尺寸φ30 mm×80 mm的AgGaGeS_4单晶.X射线摇摆曲线测试结果表明该单晶结构完整.单晶元件在1.5～9.6 μm波段平均吸收系数约为0.25 cm~(-1),其中6.7～7.8 μm波段小于0.02 cm~(-1).制备的Ⅰ型相位匹配晶片元件(切角θ=43.5°, φ=0°,尺寸7 mm×7 mm×2.7 mm),在中心波长8.0305 μm基频光泵浦下,倍频输出了4.0153 μm红外激光,实验测得其实际相位匹配角为42.2°.利用波长2.05 μm、脉冲宽度20 ns的激光光源,测得其激光抗损伤阈值为270 MW/cm~2. 结合相图及温场分布对晶体生长过程中的关键问题进行了分析.     

CdSe晶体倍频光学参数及元件加工研究

对红外非线性光学晶体CdSe的倍频光学参数及其元件加工进行了研究.根据非线性光学原理和折射率色散关系,从理论上计算出CdSe晶体的有效非线性系数和倍频元件相位匹配角与基频光波长(5.5～10.0 μm)的调谐特性曲线,从实验上探索到一种通过解理试验和XRD定向测试,快速确定其光轴方向的晶体定向新方法.结果表明,CdSe晶体在Ⅱ类相位匹配条件下的有效非线性系数d_(eff)为d_(15)sinθ,倍频转换效率与方位角无关;在Ⅰ类相位匹配条件下其有效非线性系数d_(eff)恒等于0,无倍频输出.根据理论计算结果,运用定向新方法,针对VUVG法生长出的外观无方向特征的CdSe晶体,经定向切割、研磨和抛光,初步加工出基频波长为9.6 μm的CdSe晶体Ⅱ类相位匹配倍频元件, 尺寸达9.5 mm×9.5 mm×18 mm.     

酸性条件下的CdSe波片抛光工艺研究

利用自然解理和X射线衍射仪对气相法制备的大尺寸CdSe单晶定向,并沿光轴方向切割出20 mm×20 mm ×3 mm的CdSe波片初胚.采用酸性化学机械抛光方法对波片初胚进行表面处理,将5;溴甲醇与W0.25(粒度为0.25 μm)的金刚石悬浮液按1:10的体积比混合并用盐酸调节抛光液的pH值.结果表明:当抛光液pH＝5时,样品表面平整划痕较少,粗糙度约为0.8 nm,平行度公差f＝0.00275 mm,样品的红外透过率在2-20 μm波段均达到65;-70;,其吸收系数在0.01～0.06 cm-1之间     

红外非线性晶体ZnGeP2的生长及品质研究

采用高温元素反应法直接合成ZnGeP2多晶料,用竖式Bridgman法生长出ZnGeP2单晶,晶体棒毛坯尺寸达φ15×70mm3.对多晶料和单晶体进行了X射线粉末衍射(XRD)、低倍率红外显微镜、红外分光光度计检测;对晶体切片进行退火处理,使得在2μm吸收系数降到α＝0.10cm-1;加工出一块5×6×6.5mm3的晶体倍频元件,在一台射频激励CO2激光器上实现了从9.24μm到4.26μm的倍频.     

磷锗锌晶体器件定向加工研究

研究报道了坩埚下降法自发成核生长的ZnGeP2(ZGP)晶体光学器件定向加工新方法.即首先结合晶体的易解理面((112)面、(101)面)和标准极图以及X射线衍射仪,快速寻找c轴方向,确定晶体的(001)面;再由相位匹配角、方位角以及(101)和(102)晶面确定ZGP晶体的通光面,定向切割加工得到ZGP光参量振荡(OPO)器件初坯,经X射线衍射仪修正角度和后续抛光镀膜处理,制备出11 mm×11 mm×22 mm的ZGP-OPO器件.采用2.1μm、7 kHz激光泵浦ZGP-OPO,实现了3～5 μm中红外调谐激光输出,功率达0.48 W.此方法不仅适用于ZGP晶体的定向加工,也适用于具有类似结构的其他晶体器件定向加工.     

大尺寸ZnGeP2晶体生长与中红外光参量振荡

采用垂直布里奇曼方法生长了ZnGeP2单晶体,晶体毛坯尺寸达φ30 mm×120mm.晶体在2.05μm吸收系数0.05cm-1,3～8 μm吸收系数0.01cm-1,光损伤阈值2.0±0.3 J/ cm2.利用2.05μm Tm,Ho:CdVO4激光器为泵浦源,脉冲重复频率10 kHz.当泵浦功率16.3 W时,3～5μm光参最振荡输出8.7 W,光-光转换效率为53;,斜率效率为64;.     

ZnGeP2晶体轴向成分均匀性的XPS分析

通过改进ZnGeP2晶体的合成和生长工艺,获得了尺寸为φ24 mm×60 mm的ZnGeP2单晶体.采用X射线光电子能谱(XPS)对生长出的晶体轴向成分进行了分析.结果表明,晶体在籽晶、放肩和主体部分成分一致,在尾部存在X射线衍射(XRD)未能检测出的极少量的P和Ge的氧化物,说明生长出的ZnGeP2单晶体的轴向成分比较均匀.红外透过率测试显示,晶体的轴向各部分在3 ～8 μm波长范围内透过率均在56;以上,而尾部在近红外波段(1.3～2.6 μm)的吸收明显要高于其他各部分.