顺序注射尿碘测定仪的研制及应用

研制了一种顺序注射尿碘分析仪,将顺序注射技术与催化动力学分析相结合,利用碘对砷-铈氧化还原反应的催化作用,建立了顺序注射尿碘测定方法.采用流速和推吸可控的程控注射器及16孔程控选择阀,实现了顺序注射进样和停留稳态测量.恒温流动池使碘催化的砷-铈反应可以在恒温状态下进行.应用自行设计的微机接口电路和尿碘测定的应用软件,控制反应温度(32.0±0.1)℃,流动配送时间45 s,停流稳定时间60 s,停流检测时间20 s,进样量400 μL.本方法线性范围为15～600 μg/L,检出限为5.01 μg/L(n=11),回收率为94.1%～105.1%.对国家标准参考物质(GBW09109和 GBW09110)的测定结果在给定的标准值范围内.应用本方法检测尿碘并与国家卫生行业标准方法(WS/ T107-2006)进行比较,测定结果无显著性差异(P>0.05).     

水中总磷量的密闭微波增压消解快速测定

研究了用聚四氟乙烯密封带密封容器，利用微波加热技术，在较高的温度和压力下消解样品，快速测定环境水样中总磷量的方法；讨论了微波功率、微波消解时间、酸度等因素对测定结果的影响，与标准方法对照，经t检验法及F检验法检验，测定结果没有显著性差异，多次加标回收率在98％－103％之间，相对标准偏差≤1．3％，结果令人满意；该法具有操作简便、快速、不污染环境、宜于大批量样品的测定、便于推广普及等优点，可用于其它样品的分析测定。     

滴定碘法和碘滴定法测定月桂酸异VC酯的比较

对碘滴定法和滴定碘法应用于月桂酸异VC酯的测定结果进行了比较.试验表明两种方法无显著性差异,但滴定碘法终点变色更敏锐、易于判断,方法的精密度更高,能用于较低含量试样的测定.     

尿碘的流动在线消化催化光度法测定

将尿样消化引入ＦＩＡ流路，并与催化光度法相结合，建立了尿碘的流动在线消化催化光度法，从而实现了尿碘的快速自动测定。本法分析速度１３０／ｈ，检测范围宽达４０～１６００μｇ／ＬＩ＾－，重现性好，实际尿样测定ＲＳＤ≤６．９％（ｎ＝８），方法具有创新和实用性，对尿碘的快速准确定值及碘缺乏病的防治有重要意义。     

KOH快速消解/ICP-MS测定婴幼儿乳粉中总碘含量

建立了一种简便、快速地测定不同乳粉基质中总碘含量的KOH快速消解/ICP-MS方法。优化了KOH溶液的浓度和消解温度等因素,并探讨了消解后溶液的稳定情况。结果表明,在105℃下,5%KOH溶液可在1 h内完全消解乳粉样品中的总碘,消解后的碘离子在氨水-Na2S2O3溶液中可稳定存在48 h,用141Pr作内标,ICP-MS直接测定其滤液中的碘含量,该方法相对于国标GB 5413.23-2010法减少了复杂的前处理沉淀和衍生萃取操作。碘的标准曲线在0~100μg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数为1.000 0,方法检出限为1.5μg/kg。对标准物质GBW 10017、NIST SRM 1849a、奶基乳粉、豆基乳粉进行测定,测得样品的加标回收率为88.2%~107.4%,重复性和再现性相对标准偏差均小于5%,标准物质GBW 10017和NIST SRM 1849a的测定值与标示值一致。该方法准确、灵敏高、回收率好,适用于不同乳粉基质中总碘含量的测定。     

快速测铝试剂盒的研制

对目视比色法快速测定水中微量Al3+进行了研究,并在此基础上研制出了适用于现场快速检测微量Al3+的试剂盒。对不同实验条件进行了优化。实验结果表明,Al3+、铬天青S(CAS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在pH=5.5的缓冲体系中形成稳定的蓝色三元配合物,其颜色深浅与Al3+含量呈正比,目视极易区分。所研制的试剂盒使用方便,只需加入两种试剂,在室温下显色20min后,通过与标准色阶对照即可得出水中Al3+的含量。方法测定范围是0.01～0.50mg·mL-1,测定结果与国标法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照无显著性差异,回收率在87.5%～116.7%之间。     

微波消解测定环境水样中化学需氧量的研究

本文介绍了一种在密闭容器内，进行微波消解、快速测定环境水样中化学需氧量的新方法，并研究了微波功率、消解时间、酸等因素对分析结果的影响。对不同水样的化学需氧量进行了测定，与标准Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７回流法相对照，大大提高了分析速度，用Ｆ检验法及ｔ－检验法检验，没有显著性差异。     

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量碘

建立了氨水密封溶样法处理样品,乙醇增强灵敏度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定植物样品中痕量和超痕量碘的方法。样品溶液中加入体积分数2%乙醇,同时调节载气流速和采样深度,碘响应信号可增强4倍多。碘的方法检测限可达到(10σ,DF=1000)0.005μg/g。利用建立的方法对圆白菜、菠菜2种植物标准物质中的碘含量进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围之内。对西宁低碘地区植物样品中碘含量进行了分析,低碘植物样品多为植物的果实部分,碘含量均小于0.01μg/g。     

微波加热快速测定腐植酸总量

利用微波加热技术，在密闭容器内通过压力浸提、消解试样、能大大加快分析速度，本实验测定了不同煤样中的腐植酸总量，讨论了功率、时间、酸度等因素对分析结果的影响，并与标准方法相对照，用ｔ－检验法及Ｆ－检验法检验，没有明显差异，结果令人满意，该法具有省时、省力、经济、不污染环境，宜于批量分析，便于普及推广等优点。     

三波长分光光度法测定葡萄籽中总黄酮含量

采用三波长分光光度法测定了葡萄籽中的总黄酮含量,方法有效地消除了吸收峰不对称及干扰组分对定量分析造成的影响。该法分别采用芦丁和原花青素两种物质为标准进行测定,以芦丁为标准测定的线性范围为0～10.8μg/mL,回收率为96.7%～110.0%,相对标准偏差小于3.8%;以原花青素为标准测定的线性范围为0～3.0μg/mL,方法的回收率为93.3%～104.0%,相对标准偏差小于2.4%。两种物质作为标准物质对测定结果无显著差异。     

聚合物流变特性标准物质的研制

介绍聚合物流变特性标准物质的研制过程。聚合物流变特性标准物质主要由聚异丁烯和十六烷组成。研制的该标准物质具有良好的均匀性、稳定性。经对测定数据进行统计处理,确定了该标准物质在不同静态剪切速率下粘度和第一法向应力差的标准值并给出了其相对扩展不确定度。     

聚甲基丙烯酸甲酯氧指数标准物质的研制

介绍聚甲基丙烯酸甲酯氧指数标准物质的研制过程：对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值和不确定度进行了逐项分析。采用本体聚合的聚甲基丙烯酸甲酯板材直接加工制备标准物质,标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值准确可靠,标准值为17．9％,扩展不确定度为0．28％。     

柴油中硫成分分析系列标准物质的研制

介绍柴油中硫成分分析系列标准物质的研制过程，选择低硫成分的直馏柴油作为基体材料制备柴油中硫成分分析系列标准物质，采用X射线能量色散荧光光谱法进行均匀性检验、氧弹燃烧-离子色谱法进行稳定性监测、5种不同原理的测量方法进行定值。给出了柴油中硫成分分析系列标准物质的标准值和扩展不确定度。     

凝胶色谱-光散射联用法对壳聚糖及其产品的分子质量及分布的测量

采用国家基准物质氯化钠和甲苯校准了示差折光仪和增强光系统的仪器常数,用超纯水重量法校准了激光光散射仪到示差检测器之间的延时体积,用葡聚糖标准物质对各角度的光强进行归一化处理,研究了凝胶色谱-激光光散射联用方法中设备的校准和溯源。上述校准途径使仪器溯源到国际SI单位,从而确保了测量结果准确可靠。采用激光光散射仪测得壳聚糖及其产品术后防粘连隔离膜的光折射增量dn/dc值分别为0.118、0.092 mL/g,凝胶色谱-激光光散射联用方法测得壳聚糖及其产品术后防粘连隔离膜的重均分子质量分别为8.897×104、1.168×105g/mol;分子质量分布Mw/Mn分别为1.148±0.026和3.132±0.377。     

红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定

对CCS-140型高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳含量的不确定度进行了评定,分析了测量不确定度的主要来源,包括仪器的精密度引入的不确定度,标准物质标准值的不确定度,试样称量的不确定度,以及坩埚、助熔剂等引起的空白不确定度。当碳含量为0.366%时,测量结果的扩展不确定度为0.010%。     

不锈钢1Cr18Ni9Ti中铬含量测量不确定度的评定

采用国际通用的方法研究了过硫酸铵氧化容量法测定铬含量的不确定度,分析了容量法中摩尔质量、样品质量、溶液的体积、温度等因素对测量不确定度的影响,评估了各参数的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。找出了影响容量法测定铬含量准确度的主要原因。     

河豚毒素标准样品的研制

采用质谱、核磁、红外及紫外对河豚毒素样品进行结构确证,采用柱后衍生高效液相荧光法对该纯度标准样品进行定值并进行了均匀性、稳定性检验。标准样品经国内6个具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.45%,其扩展不确定度(95%置信区间)为0.51%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关河豚毒素的方法校正和质量控制。     

8 mm波隐身材料反射率标准物质的研制

介绍8mm波隐身材料反射率标准物质的研制和定值方法。采用高效复合吸收剂吸波涂层配方、双层结构和精密机械加工等手段进行设计、制备。该标准物质反射率标称值分别为-10、-15、-20dB,不确定度优于0.8dB,具有稳定性高、吸波性能响应平坦的特点,已经在隐身材料反射率专用测量设备校准方面得到应用。     

原子荧光法测定水中砷和硒的不确定度

对用氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中砷、硒的测量结果进行了不确定度评定。分析了测量不确定度的来源,如标准物质、样品取样体积、样品稀释体积、工作曲线的非线性及测量结果的重复性,对各不确定度分量进行了评定和计算。砷、硒含量测量的扩展不确定度均为5.28%。     

化学计量中的不确定度

阐述了化学计量中标准装置、标准物质和测量方法的不确定度的评定,论述了不确定度与溯源性的关系。