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四-(对甲氧基基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu, Zn和Mn的方法.环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四-(对甲氧基苯基)-卟啉 (T4MPP) 柱前衍生,用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物,富集倍数达50倍;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相,Waters XterraTM RP18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为3.2、1.8、2.0、2.0和4.5 ng/L.方法相对标准偏差为2.1%~3.7%,标准回收率为94%~107%.该方法用于环境水样分析,结果令人满意. 相似文献
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固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中的重金属元素 总被引:12,自引:0,他引:12
报道用固相萃取富集,高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。样品用微波消化,消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生.用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T4MPP络合物,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相梯度洗脱,Waters Xterra^TMRP18色谱柱分离二极管阵列检测器检测。镍、铜、锡、铅、隔、汞的捡出限在2~4ng/L之间,方法相对标准偏差为1.8%~2.4%,加标回收率为96%~103%。 相似文献
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四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量铅、镉、汞 总被引:13,自引:0,他引:13
研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生、固相萃取富集、高效液相色谱法测定烟草中痕量Pb、Cd、Hg的方法。烟草样品用微波消化后,用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生,用Waters Sep-Park-C18固相萃取微柱萃取富集Pb、Cd、Hg的T4MPP络合物,富集倍数为50倍;然后用甲醇(内含0.01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH=10))和四氢呋喃(内含0.01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH=10))梯度洗脱为流动相,Waters Xterra TM RP18(3.9(150)色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测;Pb、Cd、Hg的含量在1-120ug/L范围内与峰面积呈线性关系,根据信噪比(S/N=3),方法检测限为:Pd0.3ug/L,Cd0.5ug/L和Hg0.3ug/L,方法相对标准偏差为2.6%-4.1%,标准回收率为91%-107%,该方法用于测定烟草中的Pb、Cd、Hg,结果令人满意。 相似文献
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采用同位素稀释结合固相萃取对水样进行预处理,建立了环境水体中涕灭威及其代谢物(涕灭威亚砜、涕灭威砜)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样加同位素内标涕灭威-D3、涕灭威亚砜-D3和涕灭威砜-D3,经HLB固相萃取柱富集净化后,用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.... 相似文献
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硝酸钠存在下碘化钾-氯化十六烷基吡啶液-固浮选分离铜(Ⅱ) 总被引:10,自引:0,他引:10
研究了硝酸钠存在下磺化钾—氯化十六烷基吡啶液—固浮选分离Cu2 的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明:在硝酸钠存在下,控制pH4.0,Cu2 与In形成的CuI沉淀能被氯化十六烷基吡啶(CPC)浮选,而Zn2 、Co2 、Mn2 、Ni2 、Fe2 、Al3 等不被浮选,据此实现了Cu2 与这些离子之间的定量分离。对合成水样及人发试样中微量铜进行了定量浮选分离测定,结果与原子吸收法相符。样品标准加入回收串为103.2%—104.2%;RSD为1.8%—2.8%。 相似文献
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2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍 总被引:32,自引:0,他引:32
用2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB)与镍的显色反应及Waters Porapak^R Sep-Park固术萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了测定水样中μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH=8.0的硼酸-磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成2:1稳定有色络合物,该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后用光度法测定,可测定水样中μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析,结果令人满意。 相似文献
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修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ) 总被引:4,自引:0,他引:4
用亚胺基二乙酸(IDA)修饰了聚乙二醇PEG8000,并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于高选择富集与分离金属离子。控制最佳分离条件,成相聚合物吐温80浓度;5%~10%;PEG-(IDA)2含量0.1%;(NH4)2SO4浓度;1.14~1.67mol/L;溶液酸度pH3.20~7.00。连续萃取分离了Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)及Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),并探讨了该萃取体系的萃取机理。从水样、发样等多种样品中,成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ),结果满意。 相似文献
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研究了在聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系中Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的萃取分离行为.结果表明,在pH 5.0~6.5HAc-NaAc 缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)可被 PEG相几乎完全萃取,而 Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)基本上不被萃取,从而实现了 Fe(Ⅲ)与 Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)及Al(Ⅲ)与 Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)混合离子的定量萃取分离。井研究了不同类型的表面活性剂对PEG相萃取行为的影响。 相似文献
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本文用分批平衡法研究了几种常见过渡金属离子在2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚改性硅胶(5—Br-PADAP-SG)上的吸附行为。5-Br-PADAP-SG对Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的最大吸附量分别是17.7、24.0、15.8、16.4、10.2、13.8μmol/g。pH 5.8,经5—Br—PADAP—SG柱富集后,用0.4mol/L HClO_4溶液洗脱,可进行Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)的全分析,在pH3,Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)可完全分离。用原子吸收分光光度法测定水样中金属离子下限可达ppb级。 相似文献
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4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol.L-1pH为11.0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1.39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0.01~2.0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2.2%~2.8%,回收率在96%~104%。 相似文献
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硫酸铵-锌试剂-Tween-80体系萃取分离铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ) 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了(NH4)2SO4-Zincon(锌试剂)-Tween-80体系萃取分离金属离子Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的行为。试验表明,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)在pH6~9范围内,与Zincon形成的螯合物可被Tween-80相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)基本不被萃取,进而实现了Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)混合离子的定量萃取分离。 相似文献
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研究了(H4)2SO4-Zincon(锌试剂)-Tween 80体系萃取分离金属离子Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的行为.试验表明,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)在pH 6~9范围内,与Zincon形成的螯合物可被Tween 80相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)基本不被萃取,进而实现了Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)混合离子的定量萃取分离. 相似文献
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FAAS测定十味平性活血化淤中药中Fe、Cu、Zn、Mn的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
为揭示中药药性本质,用FAAS测定并比较了十味平性活血化淤中药中微量元素Fe、Cu、Zn和Mn的含量。结果表明,十味活血化淤中药均含有Fe、Cu、Zn、Mn等4种元素,其中Fe、Cu、Zn、Mn的含量范围分别为0.0416~1.2977,0.0025—0.0297,0.2100~0.1501,0.0071~0.7380μg·g^-1。方法加标回收率为98.7%~100.5%,RSD≤2.45%(n=6)。实验方法简便可行,测定结果准确可靠,为后续研究提供了基础数据。 相似文献
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微波消解ICP-AES法同时测定蒙药新-Ⅱ中多种微量元素及Ca/Mg,Cu/Zn比值的分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解ICP—AES法同时测定蒙药新-Ⅱ中Ca、Mg、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb等15种微量元素,并对蒙药新-Ⅱ中Ca/Mg,Cu/Zn比值进行了初步的分析。结果表明,蒙药新-Ⅱ中含有多种微量元素,其中人体有益的微量元素Ca、Mg、Fe、Cu、Ni、Zn、Mn的量相对高,即Ca〉Mg〉Fe〉Mn〉Zn〉Ni〉Cu,而人体有害微量元素Cd、Pb、Ag的量相对较低,Ca/Mg和Cu/Zn比值分别为4.1760、0.6077。加标回收率在97.5%~105.5%之间,相对标准偏差RSD≤2.7%,检出限≤0.008μg/mL。 相似文献