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本文报导了在系列复合氧化物催化剂上苯胺和甲醇反应合成N,N-二甲苯胺研究,并从中选择了活性和选择性良好的LHP催化剂,在常压气相反应条件下说细地考察了反应温度,液时空速,苯胺和甲醇摩尔比变化等对催化剂活性和选择性的影响,提出了两段转化的新工艺流程。 相似文献
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气相法苯胺N-烷基化反应研究Ⅲ.苯胺和甲醇催化合成N,N-二甲基苯胺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报导了在系列复合氧化物催化剂上苯胺和甲醇反应合成N,N-二甲苯胺(DMA)研究,并从中选择了活性和选择性都良好的LHP催化剂,在常压气相反应条件下详细地考察了反应温度,液时空速(LHSV),苯胺和甲醇摩尔比变化等对催化剂活性和选择性的影响,提出了两段转化的新工艺流程。并经扩大试验,证明两段转化工艺过程优于一段转化法。第一段反应时苯胺转化率大于95%,DMA选择性大于70%,第二段转化后,产物中几乎不含苯胺,DMA选择性大于94%,并在工业固定床催化反应装置中常压气相反应条件下试生产成功。 相似文献
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原位液相催化加氢法合成N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺 总被引:2,自引:0,他引:2
以硝基苯为原料,Pt/γ-Al2O3为催化剂,乙醇水溶液为溶剂和氢供体,采用原位液相加氢一步法合成了N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺.采用低温N2吸附-脱附、电感耦合等离子体发射光谱、X射线衍射、程序升温化学吸附和透射电子显微镜等对Pt/γ-Al2O3催化剂进行了表征,并考察了所制备催化剂的原位液相加氢性能.结果表明,在温度为503K、压力为5.0MPa、空速为3.2h-1、溶剂水含量为30%以及硝基苯浓度为8%的反应条件下,在Pt/γ-Al2O3催化剂上原位液相加氢合成N-乙基苯胺及N,N-二乙基苯胺有较好的结果,硝基苯转化率达到100%,N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺的总收率达到99.5%.讨论了硝基苯原位液相加氢合成N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺的反应机理. 相似文献
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十六烷基三甲基溴化铵相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
十六烷基三甲基溴化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究田庆伟(大连铁道学院应用化学系大连116028)关键词十六烷基三甲基溴化铵相转移催化N,N-二乙基苯胺中图分类号0625.631N,N-二乙基苯胺是制备染料、药物和彩色显影剂的重要中间体,用途... 相似文献
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N-氰乙基-N-羟乙基苯胺是一种具有广泛用途的染料中间体,针对传统合成方法中的缺陷,以1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO 4)为催化剂,丙烯腈和N-羟乙基苯胺为原料,建立了N-氰乙基-N-羟乙基苯胺的绿色合成新工艺。系统考察了离子液体种类、离子液体用量、底物比例等因素的影响规律,结果表明,[BMIM]HSO 4用量为0.8 mmol,n(N-羟乙基苯胺)∶[KG-*3/5]n(丙烯腈)=1∶[KG-*3/5]1.2,反应温度为90℃,反应时间为12 h时,N-氰乙基-N-羟乙基苯胺产率最高(89%),离子液体循环使用5次后,催化活性基本保持不变。 相似文献
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以苯胺和乙醇为原料,采用RaneyNi为催化剂,合成了N-乙基苯胺,再在相转移催化剂作用下,经苄基化反应得到标题化合物,第一步合成方法的收率比通常方法的收率提高约30%。 相似文献
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硝基苯和乙醇一锅法合成N-乙基苯胺 总被引:4,自引:1,他引:4
以硝基苯和乙醇一锅法合成N-乙基苯胺为例,报道了芳香硝基物和醇类化合物在一个反应器内,在相同催化剂作用下和在相同反应条件下一锅法合成N-烷基芳胺的新方法.在该方法中,醇类化合物水相重整过程中产生的氢原位地将芳香硝基物加氢还原生成芳胺,紧接着在较低的H2分压条件下,芳胺与醇发生N-烷基化反应生成相应的N-烷基芳胺.在硝基苯:无水乙醇:水的体积比为10:60:0时,在T=413K和P=1MPa条件下反应8h,硝基苯和苯胺被完全转化,N-乙基苯胺的选择性为85.9%,N,N-二乙基苯胺选择性在0-4%之间,明显优于传统的合成方法。实验结果表明,这种方法可及时地将反应过程产生的氢和芳胺从催化剂表面移走,为提高目标产物N-烷基芳胺的选择性提供了可能。 相似文献
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芳胺常压气相N-烷基化反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在固定床催化反应器中常压下研究了芳胺和醇的气相法N-烷基化反应。考察了γ-Al2O3系列催化剂的反应性能,筛选出了两种适用于苯胺N-甲基化反应且性能较好的催化剂。反应条件为:在甲醇和苯胺的摩尔比为31时,反应温度为280℃,液时空速为0.3h-1的条件下,苯胺转化率为99%,生成N,N-二甲基苯胺(DMA)的选择性为92%。研究了甲醇和芳环上不同位置取代的甲基苯胺的反应规律,其转化率顺序:苯胺≈对一甲苯胺≈间-甲苯胺>邻-甲苯胺。从C1到C4不同结构的醇和苯胺反应的规律研究,证明随醇中碳原子数目的增加,醇的反应活性降低,正构醇和苯胺反应和异构醇与苯胺反应随温度升高的变化趋势相反。 相似文献
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AlCl3催化对位取代苯胺与丙烯腈加成反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了无水AlCl3催化5种对位取代苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应生成相应的N-氰乙基对位取代苯胺、N,N-二氰乙基对位取代苯胺, 结果表明, AlCl3对该类反应具有很高的催化活性. 在丙烯腈稍过量、较低温度、少量AlCl3催化剂的催化下, 主要生成N-氰乙基对位取代苯胺, 收率达88%~90%; 在丙烯腈过量较多、75~85 ℃及较多AlCl3催化剂的催化下, 主要生成 N,N-二氰乙基对位取代苯胺, 收率达88%~91%. 当加入Lewis碱NaOAc作助催化剂时有利于提高N-氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率; 当加入Lewis 酸ZnCl2作助催化剂时则有利于提高N,N-二氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率. 并对合成的5种N,N-二氰乙基对位取代苯胺用TG-DTA, UV, IR, NMR和元素分析进行了物性和结构表征. 相似文献