PP/EVA/OMMT纳米复合材料及其阻燃材料的动态燃烧行为

利用锥形量热仪(CONE)在35kW/m2热辐照条件下,并结合极限氧指数(LOI)和UL-94垂直燃烧测试方法对聚丙烯(PP)/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)/有机蒙脱土(OMMT)纳米复合材料和加入无卤复配阻燃剂制备的PP/EVA/OMMT/氢氧化铝(ATH)/三氧化二锑(AO)纳米复合阻燃材料的热释放速率、烟释放及材料在燃烧时的质量损失行为进行了研究。结果表明,添加5%(质量分数)OMMT可以提高PP/EVA复合材料的阻燃性能,燃烧时的热释放速率、质量损失率以及烟释放量减少,且OMMT与无卤复配阻燃剂之间可产生阻燃协同作用,使纳米复合阻燃材料的阻燃性能、热稳定性和抑烟性进一步增强。     

不同囊材聚磷酸铵微胶囊在环氧树脂中的阻燃研究

采用原位聚合法合成制备了以蜜胺树脂(MF)、环氧树脂(EP)以及EP和MF为囊材的微胶囊阻燃剂MFAPP、EPAPP、EMFAPP,用红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)表征微胶囊阻燃剂的核壳结构。采用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧等级测试(UL94)对MFAPP、EPAPP、EMFAPP在环氧树脂中的阻燃特性进行了研究。当添加量大于7%时,阻燃复合材料均能通过UL 94 V-0级测试,极限氧指数大于27.0%,表明MFAPP、EPAPP、EMFAPP均为EP的高效阻燃剂,这些阻燃剂在EP阻燃过程中均形成了膨胀炭层,属于膨胀阻燃机理。另外在耐水性实验中发现,添加EPAPP、EMFAPP的EP复合材料具有更好的耐水性,经75℃水浸泡6天后,阻燃性能得到了较好的保持。     

膨胀型类磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及应用研究

以双季戊四醇(DPE)、五氧化二磷、水和三聚氰胺为原料,合成了膨胀型环状类磷酸酯蜜胺盐阻燃剂。通过实验提出了合成该阻燃剂的最佳反应条件为：双季戊四醇(DPE)、五氧化二磷、水和三聚氰胺反应物料摩尔配比为1／2．5／2.0／3．45、反应时间4h和反应温度120℃。红外吸收图谱分析表明该阻燃剂具有环状结构,在热重分析和差热分析中该阻燃剂显示出优异的热稳定性和很高的成碳性。以该阻燃剂掺入聚丙烯中,阻燃效果显著,经测试阻燃聚丙烯的极限氧指数(LOI)为33．6,烟密度等级(SDR)为44．25,通过了UL94V-0级。     

OMMT-NC-膨胀型阻燃剂三元协同阻燃LLDPE的效果

采用有机蒙脱土(OMMT)和碳酸镍(NC)为阻燃协效剂,与膨胀型阻燃剂(IFR)三元体系协同阻燃线性低密度聚乙烯(LLDPE).采用热重分析(TGA)、氧指数(LOI)测试、UL-94燃烧测试和锥形量热测试(CONE)研究了LLDPE阻燃体系的热稳定性和燃烧性能;采用红外光谱分析(FT-IR)、数码相机和扫描电子显微镜(SEM)对燃烧残余物的结构和形貌进行了分析.结果表明:固定mnLLDPE/mIFR=7/3,当moMMT/m(LLDPE+IFR)=0.04时,阻燃体系的LOI为31.5％,通过UL-94 V-0级测试,LLDPE-IFR-OMMT的残炭率为15.09％,最大热释放速率(PHRR)相比于纯LLDPE降低了50％;向LLDPE-IFR-OMMT体系中添加NC,少量的NC就能显著增加体系的阻燃性能,当mNC/m(LLDPE+IFR)=0.02时,阻燃体系的LOI为32.7％,LLDPE-IFR-OMMT-NC的残炭率达到19.04％,PHRR相比于纯LLDPE降低了57％.OMMT和NC的加入能催化LLDPE-IFR成炭,形成致密的炭层,增加炭层的强度,从而提高复合材料的阻燃性能.     

MPP/PER/APP系统阻燃的PA6/OMMT纳米复合材料的燃烧特性

以聚磷酸蜜胺(MPP)／季戊四醇(PER)／聚磷酸铵(APP)三元膨胀型阻燃剂(IFR)(其中P／PER／三聚氰胺(MA)的摩尔比为4．1／1．0／1．1)对聚酰胺6(PA6)／有机蒙脱土(OMMT)纳米复合材料(wOMMT=0．03)进行阻燃，测定了阻燃PA6／OMMT的极限氧指数(LOI)及垂直燃烧阻燃性(UL94)，以锥形量热仪(CONE)测定了材料诸多与火灾安全性有关的阻燃参数，包括释热速率、有效燃烧热、总释热量、质量损失速率、比消光面积及引燃时间等，并与PA6、阻燃PA6及PA6／OMMT进行了比较，用扫描电镜(SEM)观察了由CONE测试所得残炭的形态。     

改性纳米二氧化硅在环氧树脂膨胀阻燃体系中的协效作用研究

以膨胀阻燃剂(IFR)为主要阻燃剂,以纳米二氧化硅(Nano-SiO_2)及KH570改性纳米二氧化硅(SiO_2-gKH570)为协效剂制备阻燃环氧树脂(EP)材料,对比研究了2种EP/IFR/SiO_2及EP/IFR/SiO_2-g-KH570体系材料的阻燃性能、力学性能、热量释放、烟气释放、热降解行为及炭层表面形貌。结果表明,当阻燃剂的总添加量为环氧树脂基体质量分数的30%(SiO_2为IFR质量的10%)时,SiO_2与IFR具有阻燃协同效应,在同样的添加比例下,改性的SiO_2会增强这种协同作用。EP/IFR/SiO_2-g-KH570体系与EP/IFR/SiO_2体系相比,两者氧指数(LOI)分别为30.2%和28.6%,UL-94测试分别通过V-0和V-1级; EP/IFR/SiO_2-g-KH570的力学性能较EP/IFR/SiO_2也有所提高,弯曲强度和抗冲击强度分别提高了10.2MPa和0.6KJ·m~(-2);锥形量热及热分析结果表明,EP/IFR/SiO_2-g-KH570体系在热释放、CO和CO_2释放指标上数值明显降低,热稳定性增加;残炭的电镜形貌分析表明,EP/IFR/SiO_2-g-KH570体系能形成更加致密和连续的炭层,能起到很好的物理屏障作用,显示出较好的阻燃效果。     

多层次炭结构对膨胀阻燃聚丙烯性能的调控作用研究

将具有封闭空心结构的酚醛微球(HPMs)引入到聚丙烯/膨胀阻燃剂(PP/IFR)体系,燃烧时一方面依托PP/IFR形成膨胀多孔炭,另一方面通过HPMs形成空心炭微球,嵌入到前面多孔炭的骨架中,形成具有多层次孔的炭结构,从而调控膨胀炭层,进而调节材料的阻燃性能.通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)等研究了材料的阻燃性能;通过热失重分析(TGA)测试其热稳定性;采用红外热成像仪监测燃烧过程材料的表面温度,用扫描电镜(SEM)观察IFR、HPMs在基体中的分散行为及炭层结构.结果表明,少量HPMs在聚合物中分散得比较均匀.HPMs调控了膨胀炭层,使PP/IFR形成了表层炭致密,内层具有多层次孔的炭结构.这种优质的炭结构可以使样品表面温度迅速降低,从而有效提高PP/IFR体系的阻燃效率,使得PP在添加18 wt%IFR和1 wt%HPMs就可以通过UL-94 V0级别.     

三季戊四醇亚磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

以三季戊四醇(TPE)、亚磷酸三苯酯(TPP)为反应原料,氢氧化钠为催化剂,采用非溶剂酯交换一步法合成了三季戊四醇亚磷酸酯膨胀型阻燃剂。用红外光谱与元素分析初步确定了三季戊四醇亚磷酸酯类的物质。热分析表明,10％的失重所对应的温度为122℃,50％的失重对应的温度为371℃;其失重速率最大时的峰顶温度为329℃;在500℃时的成炭量高达40％。以三季戊四醇亚磷酸酯和三聚氰胺复配阻燃的环氧树脂,添加量为19％时其极限氧指数(LOI)为35％,通过了UL94V-0级,表明该阻燃剂具有优良的阻燃性能。     

核壳型纳米粒子填充PP-EVA及阻燃材料的动态燃烧行为

利用锥形量热仪(CONE)和热重分析(TGA),并结合极限氧指数(LOI)和UL-94垂直燃烧测试方法对核(PSt/OMMT)-壳(PBA)结构纳米复合粒子(CSN)填充聚丙烯(PP)-乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)复合材料及加入无卤复配阻燃剂制备的PP-EVA/CSN/聚磷酸铵(APP)/层状氢氧化镁铝(LDH)复合阻燃材料的阻燃性能及热降解行为进行了研究。结果表明,添加10%(wt)CSN可以提高PP-EVA复合材料的阻燃性能,且PP-EVA复合体系燃烧时的热释放速率、有效燃烧热减少,热稳定性增强。CSN与APP/LDH产生阻燃协同作用,使复合阻燃材料的阻燃性能、热稳定性能进一步提高。     

石墨烯负载离子液体的制备及其与六苯氧基环三磷腈协效阻燃环氧树脂的性能研究

本文以可膨胀石墨(EG)和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体([BMIM]PF_6)为原料,在去离子水中通过绿色、简单的球磨法成功制备出了石墨烯负载离子液体杂化物(GnP@ILs),并对其结构组成进行表征.将GnP@ILs单独或与六苯氧基环三磷腈(HPCTP)混合加入到环氧树脂(EP)中,研究其对EP复合材料综合性能的影响.极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和锥形量热测试结果表明,GnP@ILs能提高EP复合材料的阻燃性能,同时与HPCTP复配的EP复合材料(EP/7.2wt%HPCTP/1.8wt%GnP@ILs)的阻燃性能最好,LOI达到33.8%,并通过了UL-94V 0级.EP/7.2wt%HPCTP/1.8wt%GnP@ILs的热释放速率峰值和总热释放量分别降低了55.54%和44.28%.同时,[BMIM]PF_6的加入增强了阻燃剂与EP的界面相容性,EP复合材料的拉伸强度和抗冲强度均明显提高.     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径--光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。