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手性药物的毛细管电泳拆分环糊精系统 总被引:6,自引:3,他引:6
以本实验室工作为背景,结合国内外最新文献,对环糊精系统分离手性化合物的包合机理,拆分外部条件及其应用进行了详细介绍与评述。 相似文献
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β-环糊精(β-CD)具有独特的外部亲水、内部疏水的空心圆台结构,能分别与对特辛基酚(OP)和正壬基酚(NP)形成包合物。该文通过紫外分光光度法测定了β-CD与OP和NP的包合比及包合常数,实验结果表明,OP和NP与β-CD均形成1∶1的包合物,包合常数分别为71.06 L/mol和1 402.72 L/mol。同时采用毛细管电泳法测定了β-CD与OP和NP在10 mmol/L磷酸二氢钠-10 mmol/L硼砂-20 mmol/L胆酸钠缓冲溶液(p H 9.0)中的包合常数,采用双倒数法计算出β-CD与OP和NP的包合常数分别为68.20 L/mol,1 357.80 L/mol。经F检验和t检验判断,两种方法所测包合常数一致。 相似文献
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毛细管区带电泳法拆分手性药物萘普生和氟联苯丙酸 总被引:3,自引:0,他引:3
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以β-环糊精(CD)作为手性选择剂 ,用毛细管区带电泳法成功地拆分了两种弱酸性药物萘普生(naproxen)和氟联苯丙酸(flurb iprofen),并比较了4种环糊精[β-环糊精(β-CD)、二甲基-β-环糊精( DM-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和三甲基-β-环糊精( TM-β-CD)]对手性拆分的影响,同时测定了萘普生对映体在不同环糊精中的出峰次 序。通过实验,发现对于此类化合物拆分的最佳pH值为5左右,即接近于该类化合物的pK a值。该方法适用于酸性手性药物的拆分。 相似文献
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通过研究缓冲溶液的pH和浓度、β-环糊精浓度、十二烷基硫酸钠浓度和毛细管温度等条件,建立了一种β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁的方法。在优化的条件下,4种物质在6 min内得到良好分离。染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁峰面积和质量浓度分别在2~400,2~300,2~200和5~500 mg.L-1范围内呈线性关系。染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁的检出限分别为0.8,0.6,0.6和1.4 mg.L-1。方法用于分析生槐角和炙槐角样品并做加标回收试验,回收率结果在93.8%~105.2%。 相似文献
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本研究分别采用区段-区段动力学毛细管电泳法(Plug-Plug Kinetic Capillary Electrophoresis,ppKCE),及以药物为添加剂的亲和毛细管电泳法(Affinity Capillary Electrophoresis,ACE)对盐酸异丙肾上腺素(Hydrochloric Acid Isoproterenol,HAI)与牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)的结合作用进行研究。实验结果显示,ppKCE法可同时测得HAI与BSA相互作用体系的结合速率常数kon和离解速率常数koff分别为163.60L·mol-1·s-1、3.50×10-2±0.95×10-2s-1(n=3)。ppKCE法和ACE法测得HAI与BSA的结合常数Kb分别为4.67×103 L·mol-1、6.02×103 L·mol-1,两种方法所得结果能够较好吻合。证明毛细管电泳法在药物-蛋白相互作用研究领域的可靠性,可用于测定药物与蛋白的相互作用,从而用于新药筛选研究。 相似文献
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毛细管电泳法分离测定芦丁、槲皮素和连翘苷 总被引:6,自引:1,他引:6
用毛细管电泳紫外检测法同时测定了芦丁、槲皮素和连翘苷,研究了各种条件的影响,得到了优化的实验条件,在20mmol/L的Na2B4O7(H3B03调节至pH8.40)-30mmol/L十二烷基硫酸钠-10%乙腈(1 9)的缓冲溶液中,分离电压为12kV时,芦丁、槲皮素和连翘苷在10min内得到了良好的分离,检测波长为254nm,芦丁、槲皮素和连翘苷分别在0.01-1.0mg/mL,0.01-1.0mg/mL和0.05-1.0mg/mL质量浓度范围内与电泳峰高呈现良好线性关系,检测下限分别为0.005mg/mL,0.005mg/mL和0.01mg/mL,应用于实际样品的测定。 相似文献
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毛细管区带电泳法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
考察了缓冲溶液的pH、背景电解质浓度及分离电压对芦丁、维生素C及苯甲酸分离的影响,建立了以苯甲酸为内标,毛细管区带电泳法快速测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的新方法。以3g/L硼砂-4g/L硼酸(pH8.18)为运行缓冲液,苯甲酸为内标,在分离电压为25kV,检测波长为254nm的电泳条件下,芦丁、维生素C和内标可在5min实现分离。芦丁的线性方程为:y=2.65x+0.095(r=0.9994),线性范围为0.025mg/mL-0.4mg/mL,维生素C的线性方程为:y=3.1343x+0.565(r=0.9991),线性范围0.125mg/mL-1.0mg/mL。方法可用于复方芦丁片的质量控制。 相似文献
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毛细管电泳安培法测定田基黄中的芦丁与槲皮素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了毛细管电泳电化学分离检测田基黄中生物活性成分芦丁和槲皮素的方法。考察了检测电极电位、缓冲液浓度、pH、运行电压和进样时间对分离的影响。以40 cm长,50μm内径的石英毛细管作为分离通道,运行缓冲液为25 mmol/L硼砂(pH 9.2)溶液,分离电压12 kV,0.3 mm直径的铂圆盘电极为检测电极,检测电位1.00 V(vs.Ag/AgCl),芦丁和槲皮素在10 min内得到良好分离。在上述实验条件下,芦丁和槲皮素分别在8.2×10-6~5.2×10-4mol/L与6.8×10-6~7.2×10-4mol/L范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为9.0×10-7mol/L(S/N=3)和4.7×10-7mol/L(S/N=3)。方法已应用于田基黄药材提取物成分分析。 相似文献
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毛细管电泳法测定复方芦丁片中的芦丁和维生素C 总被引:5,自引:0,他引:5
用毛细管电泳紫外检测法同时测定了复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的含量 ,研究了各种条件的影响 ,得到了优化的实验条件 ,在 30 mmol/L Na2 B4 O7-H3BO3( p H7.5 0 )缓冲溶液中 ,芦丁和维生素 C在 1 3min内得到了良好的分离 ,芦丁和维生素 C分别在 0 .5~ 0 .0 0 5 mg和 5 .0~ 0 .0 5 mg浓度范围内与电泳峰高呈现良好线性关系 ,检测下限分别为 0 .0 0 2 mg和 0 .0 1 mg,应用于实际样品的测定 相似文献
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羟丙基-β-环糊精的取代度和取代位置对毛细管电泳手性药物分离的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
研究手性化合物的分离分析方法是当今国际分析化学领域研究的热点.毛细管电泳(CE)手性分离具有高效、快速、低耗等特点,近年来已取得很大进展[‘j.环糊精(CD)及其衍生物是CE手性分离使用最多的手性选择剂,其手性分离机理是基于手性化合物(客体)的2个对映体与环糊精分子(主体)形成的包合物的稳定常数不同,而这种差别主要取决于主客体分子之间的匹配性.因此,CD及其衍生物的分子结构,包括CD衍生物的取代度和取代位,置,对手性识别有很大影响.目前,有关CD及其衍生物作为手性选择剂的CE手性分离报道较多“‘,研究的主… 相似文献
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以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物伪麻黄碱进行了分离.系统地考察了不同的手性选择剂及其浓度、缓冲溶液的浓度和pH、分离电压等对分离的影响.结果发现,在Tris-H3PO4(10 mmo1.L-1 Tris,5 mmo1.L-1 H3PO4,PH 2.74)缓冲溶液中,TM-β-CD为15 mmo1.L-1,分离电压18 kV条件下,伪麻黄碱对映体在6 min内获得快速基线分离.由此建立了可靠、快速的分析方法. 相似文献
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毛细管电泳法测定复方芦丁片的芦丁和维生素C 总被引:1,自引:0,他引:1
用毛细管电泳紫外检测法同时测定了复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的含量,研究了各种条件的影响,得到了优化的实验条件,在30mmol/L Na2B2O7-H3BO3(pH7.50)缓冲溶液中,芦丁和维生素C在13min内得到了良好的分离,芦丁和维生素C分别在0.5-0.005mg和5.0-0.05mg浓度范围内与电泳峰高呈现良好线性关系,检测下限分别为0.002mg和0.01mg,应用于实际样品的测定。 相似文献
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采用未涂层毛细管柱 (5 5cm× 5 0 μm) ,基于H3 BO3 与 β CD络合成大阴离子作为手性拆分试剂 ,在NaOH Cit溶液中加入 9 0mol/LH3 BO3 与 7 0mmol/L β CD(pH =3 0 )作为运行缓冲液 ,用高效毛细管电泳电导检测法对氯霉素前体 (PCP)进行了拆分研究。考察了影响分离的实验参数 ,同时对其拆分机理进行了初步探讨。结果表明 ,在选择的最佳实验条件下 ,氯霉素前体分子中 4个对映异构体在 2 0min内得到基线分离 ,所建立的方法分离条件简单 ,重现性好。 相似文献