分子印迹聚合物固相萃取研究进展

对最新报道的分子印迹聚合物作为固相萃取剂及其在色谱样品前处理方面的应用进行综述和展望,主要包括固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取和磁性材料萃取,同时总结了分子印迹聚合物制备技术面临的挑战和问题,提出了可能的解决方案。     

吡虫啉分子印迹聚合物的合成及固相萃取性能研究

采用分子印迹技术,以丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在甲醇溶液中合成了吡虫啉分子印迹聚合物,研究了聚合物的吸附性和选择性,用聚合物固相萃取大蒜中吡虫啉残留量。结果表明,聚合物通过离子键和氢键对模板分子产生了印迹效应,对吡虫啉具有明显的选择性。通过优化淋洗和洗脱条件,对大蒜中的残留吡虫啉富集。     

扑热息痛分子印迹聚合物应用于固相萃取的研究

以扑热息痛为印迹分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了棒状的印迹聚合物;把其装于自制的固相萃取柱中,研究了以乙腈和水为溶剂时扑热息痛在柱上的保留行为;通过优化清洗、洗脱条件,使扑热息痛和与其具有相似结构的非那西丁、对叔丁基苯酚在柱上得到了很好的分离;同时也测定了治疗感冒的药物海王银得菲中扑热息痛的含量,其回收率可达94．3％．     

分子印迹固相萃取牛奶中甲胺磷

以甲胺磷为印迹分子、α-甲基丙烯酸为功能单体及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,通过悬浮聚合法制备甲胺磷分子印迹聚合物(MIP)微球,并用该聚合物进行了牛奶中甲胺磷残留的固相萃取研究.静态吸附实验表明,在结构相似物乙酰甲胺磷和水胺硫磷为竞争底物存在下,MIP对甲胺磷有良好的吸附识别能力.在优化条件下,印迹分子的固相萃取回收率达96.4%,能够用于甲胺磷的富集,而空白聚合物却不具备这样的特性.当实际牛奶样品中甲胺磷、乙酰甲胺磷和水胺硫磷加标水平为100μg/kg时,甲胺磷回收率达87.4%,乙酰甲胺磷和水胺硫磷的回收率低于15%.结果表明分子印迹固相萃取对甲胺磷有很好的专一选择性,且回收率能够满足农药残留分析要求.在相同实验条件下,与C18固相萃取柱进行比较,分子印迹固相萃取的选择性及样品净化能力优势明显.     

分子印迹技术在固相萃取中的应用

对2000-2010年间国内外文献报道的有关分子印迹技术在固相萃取中的应用进行了综述。主要内容包括分子印迹技术和固相萃取技术的原理、分子印迹聚合物的制备和分子印迹-固相萃取的两种操作模式,着重介绍了分子印迹-固相萃取在环境、食品、生物医药等领域中的应用(引用文献32篇)。     

槲皮素分子印迹聚合物的制备及固相萃取性能研究

采用分子印迹技术, 以槲皮素为模板分子, 丙烯酰胺为功能单体, 乙二醇二甲基丙烯酸脂为交联剂, 通过热引发聚合, 制备了槲皮素分子印迹聚合物, 并通过装入固相萃取柱试验了聚合物对槲皮素的选择性能. 结果表明, 该分子印迹聚合物对槲皮素具有高度选择性, 为从天然产物中高效分离富集黄酮活性成分槲皮素提供了一种新材料.     

马拉硫磷分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以马拉硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了具有良好识别性能的分子印迹聚合物(MIPs),考察了马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷及甲胺磷在马拉硫磷聚合物的选择性分离富集特性。用聚合物固相萃取了蜂蜜、蔬菜和天然水中的马拉硫磷。结果表明,聚合物对模板分子产生了印迹效应,对马拉硫磷有明显的选择性。流速为1.0 mL/min,进...     

替米考星分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究

以泰乐菌素为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对替米考星具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮和氯仿4种致孔剂对合成聚合物性能的影响。通过正交实验优化的聚合配方为:1.0mmol泰乐菌素,8.0mmol甲基丙烯酸,20.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0mL氯仿,20.0mg偶氮二异丁腈。研究了将该聚合物作为固相萃取填料分离、富集替米考星的萃取条件和萃取性能。当萃取柱依次用甲醇和水(pH9.0)活化,乙腈溶液上样,甲醇和氯仿分别洗涤,3mL氨化甲醇(95:5,V/V)洗脱时,替米考星在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到90%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为32%。     

非那西汀印迹聚合物固相萃取性能研究

研究非那西汀分子印迹聚合物的固相萃取性能。用本体聚合法制备非那西汀分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附试验及固相萃取试验,研究其固相萃取性能。非那西汀模板聚合物的吸附能力明显强于空白聚合物。模板聚合物对浓度为0.03mmol/L的非那西汀标准溶液一次性萃取率为74.2%。非那西汀印迹聚合物对非那西汀具有特异性识别性能,可作为固相萃取固定相的应用研究。     

赛庚啶-分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究

以赛庚啶为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过优化致孔剂、单体及模板与单体摩尔比等因素,合成了对赛庚啶具有高选择性的分子印迹聚合物,其表面积达24.9 m2/g。制备的印迹聚合物固相萃取小柱(MISPE)依次以甲醇和水活化小柱,水溶液上样,水和甲醇依次洗涤,氨化甲醇(5∶95,V/V)洗脱,赛庚啶在制备MISPE小柱上的回收率为94.0%,而非分子印迹小柱(NISPE)的回收率仅为38.9%;MISPE结合赛庚啶的容量达8.8 mg/g,印迹因子约为2.32。在优化的固相萃取条件下,10 mg/L赛庚啶、阿米替林、磺胺嘧啶和甲氧苄啶混合标准溶液上样,进行选择性实验。以0.05%戊烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,在MISPE小柱上,与CYP化学结构差异较大的磺胺嘧啶和甲氧苄啶回收率均小于10%,结构相似的阿米替林回收率达70%,赛庚啶回收率大于90%;4种分析物在NISPE小柱上的回收率均小于30%。制备的MISPE小柱应用于畜禽饮用水样中赛庚啶的分离富集和分析测定,方法回收率为80.5%~97.7%,检出限达0.01 mg/L。     

羟丙哌嗪分子印迹的固相萃取

以L-羟丙哌嗪为模板分子, α-甲基丙烯酸为功能单体, 三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂, 合成了羟丙哌嗪分子印迹聚合物, 利用该聚合物进行羟丙哌嗪固相萃取应用研究. 实验证明, 所合成的分子印迹聚合物具有良好的识别萃取模板分子羟丙哌嗪的能力, 能够用于羟丙哌嗪的富集浓缩, 而空白聚合物却不具备这样的特性. 考察了模板分子与其结构类似物苄基哌嗪、N-异丙基哌嗪和乙氧基羰基哌嗪的固相萃取分离情况, 研究表明, 虽然其中的苄基哌嗪在印迹材料上具有最强的保留, 但是通过先后使用不同的洗脱溶液实现了模板分子与苄基哌嗪的选择性分离.探讨了印迹识别机理,并用PM3 半经验计算机模拟方法进行了辅助分析验证.     

罗丹明B分子印迹固相萃取小柱的研制及应用

研制一种对罗丹明B具有特异性识别性能的分子印迹固相萃取小柱。用沉淀聚合法制备罗丹明B分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其性能,并对市售辣椒样品中的罗丹明B进行测量。罗丹明B模板聚合物的吸附能力明显优于空白聚合物;印迹固相萃取小柱对罗丹明B标准溶液(0.05 mmol/L)一次性萃取率为98.24%,实际样品测量的回收率为90.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~1.7%(n=3)。罗丹明B分子印迹固相萃取小柱选择性好、萃取率高,可应用于食品、化妆品检测等相关领域。     

分子印迹固相萃取及其应用

系统地介绍了分子印迹固相萃取的原理、特点、发展现状及其发展趋势，并重点对分子印迹固相萃取技术在环境和生物样品前处理中的应用作了较详细的综述。共引用文献100篇。     

罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用

以罗丹明B为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了罗丹明B分子印迹聚合物(MIP)微球,并用扫描电子显微镜表征。 采用紫外分光光度法测定了印迹分子罗丹明B与功能单体丙烯酰胺二者之间的结合常数(K=5.303×103 (mol/L)-1)和化学计量比(n=1)。 考察了沉淀剂的种类和用量对聚合物微球的影响。 将分子印迹聚合物微球应用于固相萃取材料自制固相萃取柱,从加标罗丹明B的红椒粉中萃取罗丹明B。 本文优化了固相萃取条件,高效液相色谱检测表明,在一定的萃取条件下,分子印迹聚合物对加标量为0.479 mg/kg的辣椒中罗丹明B的萃取加标回收率可达91.7％～103.5%。     

模板分子印迹聚合物磁性固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中四环素类抗生素

以介孔硅磁性氧化石墨烯为载体,四环素、土霉素、金霉素、强力霉素共同作为模板,N-［3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基］乙二胺(KH-792)和苯胺甲基三乙氧基硅烷(KH-42)为功能单体,通过溶胶-凝胶法制备了四环素类抗生素多模板分子印迹聚合物。以扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)及振动样品磁强计(VSM)对聚合物进行表征。将所制备的多模板分子印迹聚合物作为吸附剂应用于磁性固相萃取,结合高效液相色谱法,建立了水样中四环素、土霉素、金霉素及强力霉素测定的新方法。该方法对4种四环素类抗生素的线性范围为5~50 μg/L,检出限为0.67~0.95 μg/L,定量下限为2.13~3.50 μg/L。实际样品的加标回收率为82.7%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.8%。方法可用于实际环境水样中4种四环素类抗生素的同时检测。     

利多卡因分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以利多卡因(LD)分子印迹聚合物为研究体系,利用分子模拟计算功能单体与模板分子之间的相互作用能,并通过作用实验加以验证,确定衣康酸为最佳单体。以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物(MIP);采用高效液相色谱检测。实验发现,聚合物具有较高的印迹指数和选择性;在乙腈加载、5%甲醇-乙腈淋洗、5%HCl-甲醇洗脱条件下,聚合物具有最佳印迹效果。通过渗漏实验考察聚合物键合容量。实验发现,在乙腈溶液中每100mg MIP与空白聚合物(NIP)可分别键合1.62和0.92mg LD分子;采用光度法测定牛血清中利多卡因的含量,其平均回收率达到84.6%。     

分子印迹固相萃取/高效液相色谱法测定猪肝中盐酸克伦特罗的方法研究

建立了分子印迹固相萃取/高效液相色谱法测定猪肝中盐酸克伦特罗残留量的方法。以ASB C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(45∶55,p H 3.0),紫外检测波长243 nm,进样量10μL,流速0.6 m L/min,柱温30℃。分子印迹固相萃取条件为:上样溶剂为双蒸水,上样流速为0.6 m L/min;洗脱剂为1%三氟乙酸的甲醇溶液。上述优化条件下,该方法在0.432~4.32μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 0。加标回收率为84.7%~92.0%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~1.8%。方法的准确度和精密度满足残留分析的要求。     

分子烙印聚合物对抗胆碱能类药物的选择性固相吸附行为研究

以3种结构类似的抗胆碱能药物盐酸新托品(1116)、盐酸苯环壬酯(8021)和盐酸戊乙奎醚(8018)为模板分子合成分子烙印聚合物,采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)考察各MIP对乙腈溶液中结构类似的药物1116、8021、8018及盐酸卡马特灵(1113)、氯苯那敏(CPA)和樟柳碱(AT3)的固相吸附行为,探讨MIP特异性识别的影响因素及机理。结果表明,在MIP合成中,功能单体、交联剂及引发剂的种类和用量、引发方式、模板分子与功能单体的比例等因素对MIP的特异性识别能力均有重要影响。以1116、8021和8018为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,在乙腈中合成的各MIP均表现出较强的特异性识别能力。其中,MIP对待测物的非特异性吸附主要由其网状结构表面游离的极性基团引起;MIP的特异性识别过程中,识别位点与待测物的空间结构匹配起着更为重要的作用。