Extraction-chromatographic separation of iron from cobalt, nickel, and copper using dibenzyl sulphoxide solution as the stationary phase

Summary The separation of Fe from Co, Ni, and Cu by LLC was carried out with silica gel coated with dibenzyl sulphoxide solution as stationary phase and dilute hydrochloric acid as mobile phase, saturated with the same dibenzyl sulphoxide solution. A liquid chromatograph of own construction was used, in which a corrosive mobile phase can be pumped through a glass column. By means of stepwise elution, first with 7 M HCl and then with water, it is possible to separate and to determine as little as 0.2 g of Fe in the presence of up to 655 g of Cu (saturated solution of CuCl₂) within 15 min with a rel. error of 3.5% and a rel. standard deviation of 4%. The same accuracy and precision were found for the determination of Cu (from peak height) and for Ni or Co (AAS in collected eluate fractions).Dedicated to Prof. Dr. R. Bock on the occasion of his 65th birthday     

Linear titration plots for the potentiometric titration of partially neutralized weak acids and bases

Summary A linear titration plot method has been derived for the determination of partially neutralized weak acids or weak bases from pH-titration data. A FORTRAN program calculates the total concentration of acid or base in solution as well as the fraction remaining to be neutralized. The program also detects the presence of strong acid with a weak acid or a strong base with a weak base. The weak acid or base may be polyfunctional with overlapping dissociation steps. Activity coefficients are calculated iteratively.

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Lineare Titrationskurven für die potentiometrische Titration von teilweise neutralisierten schwachen Säuren und Basen

Zusammenfassung Lineare Titrationskurven werden für potentiometrische Titrationen von schwachen Säuren und Basen, die bereits teilweise neutralisiert sind, abgeleitet. Eine Fortran-Prozedur berechnet sowohl die Gesamtkonzentration der Säure oder Base als auch den Neutralisationsgrad. Das Rechenprogramm erfaßt auch die Anwesenheit einer starken Säure zusammen mit einer schwachen Säure oder einer starken Base zusammen mit einer schwachen Base. Die schwache Säure oder Base darf mehrere überlappende Dissoziationsstufen aufweisen. Aktivitätskoeffizienten werden mittels eines Iterationsverfahrens berechnet.

     

Photometric or fluorimetric titration of small amounts of acids or bases

Summary Smaller amounts of acids and bases can often be determined when instead of logarithmic methods linear ones are used. If not linearized pH-curves are employed, however, but one of the other species participating in the reaction is measured, more strict conditions have to be fulfilled. The applicability is illustrated for the case of the titration of some substituted phenols.

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Photometrische oder fluorimetrische Titration kleiner Mengen von Säuren oder Basen

Zusammenfassung Wesentlich kleinere Mengen Säuren und Basen können oft bestimmt werden, wenn anstelle logarithmischer Indikationsmethoden lineare Methoden angewendet werden. Falls nicht die linearisierten pH-Kurven verwendet werden, sondern die Indikation über eines der anderen an der Reaktion teilnehmenden Teilchen verläuft, gelten andere Bedingungen. Diese Bedingungen werden abgeleitet und anhand einiger Titrationen substituierter Phenole geprüft.

Presented as poster at Euroanalysis II, Budapest 1975.     

Automated titration of sub-microgram amounts of metal ions in aqueous solutions

Summary Using the same simple ion selective electrode of the copper sulphide-type, about 0.2–10 nMole of Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Pb(II) ions can be chelometrically titrated. The sample to be analyzed disturbs an equilibrium situation in a solution containing about 2–5 · 10^–6 M of Cu²⁺-ions. In the titration of Zn, Cd and Pb the solution in equilibrium contains moreover about 0.05 mole/l of the copper-EDTA complex. The initial equilibrium signal is reset with EDTA. The standard deviation is about 0.5–2 ng (5 detn.). A titration takes about 1–4 min.

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Automatische Titration von Sub-Mikrogramm-Mengen von Metallionen in wäriger LösungI. Chelatometrische Titration von Cu(II), Zn(II), Cd(II) und Pb(II) mit einer einfachen ionenselektiven Elektrode

Zusammenfassung Mit einer ionenselektiven Elektrode vom CuS-Typ sind etwa 0,2–10 nMol Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Pb(II) komplexometrisch zu bestimmen. Die Probe zerstört eine Gleichgewichtssituation in einer Lösung, die etwa 2–5 · 10^–6 M Cu²⁺ enthält. Bei der Titration von Zn, Cd, und Pb enthält die Lösung zusätzlich noch 0,05 Mol/l des Kupferkomplexonkomplexes. Nach Zufügung der Probe wird die Anfangslage mit ÄDTA wieder hergestellt. Die Standardabweichung (5 Bestimmungen) beträgt etwa 0,5–2 ng, die Titrationsdauer 1–4 min.

     

Nuclear magnetic resonance relaxation titration

Summary Quantitative determination of the concentration of paramagnetic ions in aqueous solutions is performed by NMR relaxation titration. By measurement of the nuclear spin-lattice relaxation time T ₁ or the nuclear spin-spin relaxation time T₂ redox titrations and complexometric determinations of the concentration of paramagnetic ions are possible. Also the precipitation of ions from the solution can be followed by this method. The use of a magnetic indicator in this analytical method is shown. The sensitivity of the method goes down to concentrations as low as 10^–3 M. The accuracy of NMR relaxation titration is better than 1%. A number of applications of the method are given.

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Kernmagnetische Relaxationstitration

Zusammenfassung Quantitative Bestimmungen von paramagnetischen Ionen in wäßrigen Lösungen können mit Hilfe der kernmagnetischen Relaxationstitration durchgeführt werden. Durch Messung der Kernspin-Gitter-Relaxationszeit T ₁ oder der Kernspin-Kernspin-Relaxationszeit T ₂ als Funktion der Ionenkonzentration sind Redoxtitrationen oder komplexometrische Titrationen möglich. Der quantitative Ablauf von Fällungen kann ebenfalls verfolgt werden. Die Verwendung von magnetischen Indicatoren bei der Relaxationstitration wird beschrieben. Bestimmungen von Ionenkonzentrationen bis herab zu 10^–3 M Lösungen sind z.Z. möglich. Die Methode erlaubt eine Genauigkeit der Konzentrationsbestimmung von 1% und besser. Die Anwendung der Methode wird an einer Reihe von Beispielen gezeigt.

     

Ferroin as indicator in the dichrometric titration of uranium(IV)

Ohne Zusammenfassung

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Gravimetric determination of fluoride by precipitation of LiF from homogeneous solution. Comparison with the classical method

     

Untersuchungen zur mikroanalytischen Bestimmung der langkettigen Fetts?uren im Blut

Zusammenfassung Für die im Plasma an Albumin gebundenen sog. freien Fettsäuren (FFS) wird ein neues gas-chromatographisches Analysenverfahren vorgestellt. Das Probenvolumen beträgt 50 l Serum oder Plasma. Die Extraktion erfolgt in 1,1 ml CHCl₃/CH₃OH (21, v/v) mit n-Heptadecansäure als innerem Standard (0,05 Val C₁₇₀/ml). Nach Eindampfen am Rotationsverdampfer werden die FFS im verschlossenen Reaktionskölbchen mit 20 l CH₃J/Essigsäureäthylester (11, v/v) über festem K₂CO₃ bei 90°C 1 h verestert. Die Varianz des Verfahrens errechnet sich bei 15 Parallelbestimmungen zu 4,85%.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Atomic-absorption determination of copper impurities in zirconium salts using an air-acetylene flame

Summary An AAS method is described for the direct determination of traces of copper in zirconium(IV) oxide chloride and nitrate. An interference study of the zirconium matrix is reported. Best conditions for the removal of the suppressive effect of zirconium on the copper signal by addition of hydrofluoric acid are described. Results obtained by analyzing commercial samples from different manufacturers are presented.The author thanks Prof. P. Lanza for helpful discussions.     

Polarographic determination of NTA in the presence of metal ions

Summary The determination of NTA in water containing large amounts of metal ions strongly complexing with NTA, even in acid solution, appears to be possible after removal of the metal ions by electrolysis at a mercury pool electrode. After the electrolysis NTA can be determined in the usual way by a suitable voltammetric method, which in the present work was a.c. polarography.

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Polarographische Bestimmung von Nitrilotriessigsäure in Gegenwart von Metallionen

Zusammenfassung Die quantitative Bestimmung von Nitrilotriessigsäure, NTA, in wäßrigen Lösungen, die große Mengen Metallionen enthalten, die mit NTA auch in saurer Lösung stabile Komplexe bilden, ist nach Entfernung dieser Metallionen durch Elektrolyse an einer Quecksilberelektrode möglich. Nach der Elektrolyse kann NTA nach einer der üblichen voltammetrischen Methoden bestimmt werden. In dieser Arbeit wurde dazu die Wechselstrompolarographie angewendet.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

Phenolic ketones as indicators for the direct NTA titration of iron

Ohne Zusammenfassung

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Gravimetric determination of fluoride by precipitation of BiF₃ from homogeneous solution. Comparison with the classical method