Zur Verbrennung fluor-, phosphor- und metallhaltiger Verbindungen mit einem CHN-Automaten

Zusammenfassung Durch Hinzunahme von Magnesiumoxid zur Verbrennungsrohrfüllung wird der Anwendungsbereich des CHN-Automaten auf fluor- und phosphorhaltige Proben erweitert. Diese beiden Elemente werden im wesentlichen in der Magnesiumoxidzone der Füllung gebunden. Bei manchen phosphorhaltigen Verbindungen macht die geringe Pyrolysegeschwindigkeit einen längeren Analysezyklus notwendig. Die längere Verbrennungszeit wird durch eine Reduzierung des Gasstromes ermöglicht. Bei metallhaltigen Proben geben alle Verbindungen, deren Metalle unter den herrschenden Bedingungen definierte Rückstände bilden, ohne besondere Maßnahmen gute Werte. Die Bildung carbonathaltiger Rückstände bei Alkali und Erdalkali wird meistens von der Apparatur als solche registriert.

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Summary The field of application of the CHN-automatic combustion devices is extended to samples containing fluorine and phosphorus by including magnesium oxide in the filling of the combustion tube. These two elements are essentially bound in the magnesium oxide zone. Many compounds containing phosphorus make it necessary to reduce the speed of the gas stream because of the low pyrolysis velocity. When samples containing metals are being analyzed, excellent results are obtained with all compounds whose metals yield definite residues under the prevailing conditions. The formation of residues containing carbonate in the case of alkali and alkaline earths is usually registered as such by the apparatus.

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Die Firma Technicon hat uns für diese Untersuchungen dankenswerterweise einen CHN-Analyzer zur Verfügung gestellt.     

Determination of sulphonamides in milk by HPLC with electrochemical detection

Summary A simple quantitative method for the analysis of the residues of sulphadiazine and sulphadimidine in milk is described. The method is based on a simple extraction step and high-performance liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection. The Chromatographic seperation is performed on a reversed phase column (RP-C2) and an aqueous eluent. With this analytical system 10 ng/ml can be detected. Recoveries of sulphonamides from milk are between 94.4% and 110% in the concentration range of 0.01–1.8 g/ml sample.

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Bestimmung von Sulfonamidrückständen in Milch mit Hilfe der HPLC und dem elektrochemischen Detektor

Zusammenfassung Es wird eine einfache Methode zum Nachweis von Sulfonamidrückständen in Milch am Beispiel von Sulfadiazin und Sulfadimidin beschrieben, mit der noch Rückstandsmengen von 10 ng/ml erfaßbar sind. Das Verfahren besteht aus einem einfachen Aufreinigungsschritt, der Trennung der Rückstände auf einer Umkehrphase (RP-C2) und der Detektion mit einem elektrochemischen Detektor. Die Wiederfindungsraten liegen zwischen 94,4% und 110% für einen Konzentrationsbereich von 0,01–1,8 g/ml Untersuchungsmaterial.

     

Universal 5-min on-line method for extracting and isolating pesticide residues and industrial chemicals

Summary A new method for the extraction of pesticide residues and industrial chemicals with acetone is discussed. The extraction and partition steps are combined into one step by saturating the extraction solvent with NaCl and simultaneously driving away the water by dichloromethane. The organic phase, the volume of which is now independent of the original water content, is further dried with Na₂SO₄ and evaporated for GC- and LC-analysis.

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Universelle 5-Min-On-Line-Methode zur Extraktion und Isolierung von Pesticidrückständen und Industriechemikalien

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Extraktion von Pesticidrückständen und Industriechemikalien wird beschrieben. Die Extraktion mit Aceton, die Verteilung dieser Verbindungen in die wässerige organische Phase durch Natriumchlorid und das Entfernen des Wassers aus der wässerigen organischen Phase durch Dichlormethan erfolgen in einem Schritt. Die organische Phase, deren Volumen nun vom Wassergehalt der Probe unabhängig ist, wird mit Na₂SO₄ getrocknet und zur GC- und LC-Analyse eingeengt.

     

Formation of a 3-phenyl-4-hydroxy-6-chloropyridazine derivative for GC with ECD- and MS-detection and its application to trace analysis

Summary A capillary GC/MS method for the determination of residues of Pyridate-a new herbicide-and its main metabolite, is given. The method is applicable to maize and rape matrices. Because of the rather unusual method of derivative-formation the development of this method is outlined. The detection limit of the method is better than 10 ng/g.

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Herstellung eines 3-Phenyl-4-hydroxy-6-chlorpyridazin-Derivats zur gas-chromatographischen Trennung und zur nachfolgenden Spurenbestimmung mit ECD und MS

Zusammenfassung Eine Kapillar-GC/MS-Methode zur Bestimmung von Rückständen von Pyridate-einem neuen Herbicid-sowie dessen Hauptmetaboliten wird beschrieben. Die Methode ist auf Mais- und Rapsmatrices anwendbar. Aufgrund der ungewöhnlichen Derivatisierung wird die Entwicklung dieser Methode dargestellt. Die Nachweisgrenze ist besser als 10 ng/g.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Beitrag zur Sorption von Metallchelaten an Aktivkohle

Zusammenfassung Im Hinblick auf eine Verwendung als Anreicherungsreagentien wurde das Sorptionsverhalten einer Reihe unterschiedlich substituierter aromatischer und aliphatischer Phosphonsäuren sowie das ihrer Metallchelate gegenüber Aktivkohle untersucht. Danach werden die Chelate in größerem Umfang nur dann sorbiert, wenn Ringstrukturen, vor allem aromatische Ringe, im Molekül des Liganden enthalten sind. Demgegenüber erfolgt die Sorption der freien Phosphonsäuren unabhängig von ihrer Molekülstruktur; die Anreicherung wird jedoch durch Zusatz geringer Elektrolytmengen stark eingeschränkt. Hieraus kann auf einen ionischen Sorptionsmechanismus geschlossen werden.

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Contribution to the sorption of metal chelates on activated carbon

Summary In view of the applicability as preconcentration reagents the sorption behaviour of a number of different substituted aromatic and aliphatic phosphonic acids and their metal chelates against activated carbon was investigated. It was found that the chelates are adsorbed to larger extents only if the molecules of the complex ligands contain ring structures, especially those of aromatic nature. In contrast to the metal chelates the free phosphonic acids are adsorbed without regard to their molecule structure. Their enrichment, however, is prevented by small amounts of electrolyte. From this an ionic mechanism of sorption is considered.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Unterstützung dieser Arbeit. Die untersuchten Komplexbildner wurden uns von der Fa. Henkel & Cie, Düsseldorf, zur Verfügung gestellt, der wir ebenfalls danken.     

Mikroverfahren zur Gewinnung der Fetts?uremethylester aus komplexen Lipoiden

Zusammenfassung Es wird ein Mikroverfahren zur lipoidchemischen Aufarbeitung von Gewebeproben beschrieben, das zu den Fettsäuremethylestern führt. Besonderer Wert ist auf die Vermeidung von Substanzverlusten, Verhinderung von Oxydationsvorgängen und Ausschaltung von Störeffekten durch angereicherte Verunreinigungen aus Lösungsmitteln und Reagentien gelegt. Die Arbeitsweise kann ohne Abänderung auf ähnliche Probleme der präparativen organischen Mikrochemie angewendet werden und ist zur Durchführung von Reihenversuchen geeignet.

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Summary A micro-technique is described for the preparation of lipids from very small tissue samples yielding the methyl esters of fatty acids. Great importance was attached to avoid loss and oxydation of material and to prevent interferences by enriched impurities from solvents and reagents. The method may be applied to similar problems in organic micro-preparative work and is suited for serial experiments.

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Die Untersuchungen wurden unterstützt von der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung.     

Mikrobestimmung von Bromidrückständen in Lebensmitteln nach Methylbromidbegasung

Zusammenfassung Eine Methode zur Mikrobestimmung von Bromidrückständen in methylbromidbegasten Lebensmitteln wurde beschrieben, die auf der Verbrennung der Substanz im geschlossenen Sauerstoffkolben und der nachfolgenden Bestimmung des Bromids nach der Phenolrotmethode beruht. Bromidkonzentrationen ab etwa 5 ppm bis zu 100 ppm können mit einer Genauigkeit von ± 5% bei Einzelbestimmungen und durchschnittlich ± 2% bei mehrfachen Parallelbestimmungen ermittelt werden. Grenzen und Fehlermöglichkeiten des Verfahrens werden besprochen. Verluste bei der Aufbereitung des Probenmaterials treten im Gegensatz zu den Verfahren der trocknen Veraschung nicht auf.

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Micro-determination of bromide residues in food following treatment with gaseous methyl bromide

Summary A method is described for the micro-determination of bromide residues in food after treatment with methyl bromide. Combustion is carried out in an oxygen flask and the subsequent determination of bromide is based on the Phenol red method. Concentration of bromide can be determined between about 5 p. p. m. and 100 p. p. m., the accuracy is ± 5 per cent for single tests and averages ± 2 per cent for multiple tests. The limits of the method and possibilities for errors are discussed. In contrast to wet ashing, this method does no involve any losses of bromide by ashing.

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HarrnVolkmar Hänsel danken wir für gewissenhafte Mitarbeit bei der experimentellen Durchführung der Untersuchugen.