液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A

建立了纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的纺织品和食品包装材料样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,收集甲醇-二氯甲烷(1∶4,V/V)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。壬基酚、辛基酚和双酚A的方法检出限为0.5μg/kg,在0.5～10μg/kg的3个添加水平范围内,纺织品样品的平均回收率为86.9%～92.5%,相对标准偏差均小于9.1%;食品包装材料样品的平均回收率为87.8%～93.0%,相对标准偏差均小于8.8%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验。     

高效液相色谱法同时测定环境水体中的双酚A、辛基酚和壬基酚

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定环境水体中双酚A(BPA)、辛基酚(DP)和壬基酚(NP)的方法。比较了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)两种前处理方法,并设计了供复杂样品使用的净化柱。水样经萃取后,用轻柔氮气吹干,甲醇溶解,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在激发波长275nm、发射波长300nm下进行荧光检测。结果表明,BPA、NP、OP的仪器检出限(S/N=3)分别为1μg/L、2μg/L和1μg/L。SPE法操作简单快捷,虽然NP、OP的回收率低于LLE法,但仍能满足对环境样品的测定要求。净化柱净化效果较好,能够进一步去除基质干扰,满足特别复杂水样的前处理。方法基于不同样品处理的浓缩倍数不同,三种物质的检出限在0.001～0.004μg/L之间。环境水样中BPA、NP和OP的加标回收率分别为86.2%～104%、61.6%～109%和81.5%～100%,相对标准偏差(RSD)分别为2.9%～6.4%、2.4%～5.6%和2.7%～6.9%。     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中双酚A、辛基酚和壬基酚

以正辛醇为溶剂对水样中双酚A、辛基酚和壬基酚进行溶剂浮选分离和富集。水样溶液的适宜酸度为pH3,通入速率为60mL·min-1氮气浮选90min。浮选完成时,分取上层清液10μL供高效液相色谱分析用。上述3种环境激素的检出限(3s/b)依次为0.025,0.011,0.042μg.L-1。以不含上述化合物的水样作为基体,采用标准加入法对方法做回收试验,测得回收率在93.3%～102.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%～4.9%之间。     

高效液相色谱法测定淤泥和土壤中双酚A、壬基酚和辛基酚

建立高效液相色谱法测定土壤和淤泥中双酚A、壬基酚和辛基酚.样品采用超声波萃取,以体积比1∶1的正己烷和丙酮作为提取剂,体积比90∶10的乙腈和水作为流动相,经SupelcosilTM LC PAH色谱柱(250×4.6 mm,5 μm)分离后荧光检测器检测,双酚A、壬基酚和辛基酚的荧光激发波长是227 nm,发射波长为313 nm,样品在6 min中内完全出峰.该方法的线性范围在0.1～20 μg/mL之间,在0.1μg/mL、0.5μg/mL和1.0 μg/mL3个浓度的添加水平下土壤和淤泥样品的加入回收率分别在83.7％～115.6％之间和94.3％～106.2％之间.该方法简单、快速和经济,可用于淤泥和土壤实际样品检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚

建立了高效液相色谱-串联质谱测量水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。提取方法基于液-液萃取,流动相为V(甲醇)∶V(水)=90∶10,流速200μL/min,运行时间为5min。质谱用来定量的碎片离子分别为:BPA,212.3;BPA-d16,223.4;OP,106.3;NP,106.3,定量采用内标法。仪器的检出限均为0.7pg,方法检出限均为0.07ng/L。对同一环境样品进行3个不同浓度(10、100、500 ng/L)的加标来测得回收率:BPA 79.4%~84.3%,RSD 2.7%~3.4%;NP 78.9%~112.5%,RSD 1.9%~5.0%;OP69.4%~122.7%,RSD3.4%~11.3%。基于该方法,对大连旅顺地区主要河流和排污口水体中的BPA、NP和OP进行了检测,浓度范围为35.67~753.92ng/L,与国内其他调查区域比酚类物质污染处于中等水平,而低于国外类似调查区域。     

胶束电动色谱法分离和测定双酚A、辛基酚和壬基酚

用胶束电动色谱法分离了双酚A、辛基酚和壬基酚。以含10％乙腈和25mmol／L十二烷基硫酸钠、pH9．0、浓度为12．5mmoL／L的硼砂溶液为缓冲溶液,在25kV的分离电压下,三物质获得了基线分离。用该法对自来水、水库水等水样中3种物质的加入回收进行了研究,测定的回收率在90．5％～108．1％之间。     

液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚

建立了护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,氨基固相萃取柱净化后,用甲醇定容,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.05%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内可完成4种待测物的分析。双酚A、辛基酚和壬基酚在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的定量下限(LOQs)均为0.5μg/kg;在加标水平为0.5、1.0、10.0μg/kg时,护肤霜和护肤水样品中4种待测物的平均加标回收率为80%～96%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法准确、快速、灵敏,适用于护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的快速确认和定量检测。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚

建立了动物性食品肉、蛋和奶中双酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)检测方法.比较了固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)两种前处理技术,探讨了前处理过程中目标化合物背景污染的来源.最终采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)超声提取,经GPC净化后进行超高效液相色谱串联质谱分析.3种目标化合物的线性范围为0.25～1600 μg/L,相关系数R2＞ 0.999;对肉和鸡蛋样品,方法的定量限( LOQ)为0.2μg/kg;奶粉样品的LOQ为0.4 μg/kg.目标化合物在3个不同水平的加标回收率为85.9％～117.0％,RSD＜ 20％.应用本方法对市售动物性食品肉、蛋和奶进行了分析,壬基酚的检出率最高,含量为0.27～1357 μg/kg,此外还检出了双酚A.     

反相液相色谱法测定双酚A和苯酚

双酚A[4,4′-双(4-羟苯基)丙烷]是生产环氧树脂、聚碳酸酯、巨砜和改性酚醛树脂等高聚物的重要原料,此外,还大量用来制造涂料、粘合剂、橡胶防老化剂和农药杀菌剂等。 合成双酚A的主要原料是苯酚,因此,来反应的苯酚单体就成了双酚A产品中的主要杂质,为了随时掌握苯酚的转化率、监控产品质量,需要建立一种快速、灵敏、简便、准确地测     

高效液相色谱法测定大鼠组织中双酚A和4-壬基酚浓度

建立了大鼠组织中双酚A和4-壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、 正己烷-乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227 nm、发射波长313 nm下进行荧光检测。大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3.2~4.6 ng/g,4-壬基酚的检出限为11.8~15.6 ng/g;日内检测精密度为0.89%~4.50%,日间检测精密度为3.10%~12     

液相色谱法测定婴幼儿食品包装材料中的脂肪胺

采用新型气流吹扫-微注射器萃取( GP-MSE)技术,用酸化甲醇为提取溶剂,对食品包装材料中脂肪胺进行了提取和富集。以10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯( EASC)为荧光试剂,在60℃、pH 10的条件下,对脂肪胺进行柱前荧光衍生, Hypersil GOLD柱分离,荧光检测的激发波长(λex )和发射波长(λem )分别为262 nm和430 nm。12种脂肪胺检出限为0.4~0.6μg/kg,定量限为1.2~2.1μg/kg,在2.0~2000μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.998。本方法具有快速、准确、灵敏的特点,用于婴幼儿食品包装材料分析,结果令人满意。     

纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析

建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4 μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%～91%,相对标准偏差为4.1%～9.0%;食品包装材料样品的回收率为82%～94%,相对标准偏差为3.9%～8.7%.     

高效液相色谱法同时测定纺织品中10种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后,以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测,紫外光谱库确证,外标法定量。10种酚类化合物在0.3～37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 5;以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限(LOD)为0.003 0～0.041 1 mg/kg;定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.010 0～0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%～105%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析,可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体及五氯苯酚和邻苯基苯酚

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体(2,3,4,5-TeCP、2,3,4,6-TeCP、2,3,5,6-TeCP)及五氯苯酚(PCP)和邻苯基苯酚(OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后,采用Symmetry C18色谱柱,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器210nm检测。结果表明:三种TeCP同分异构体及PCP、OPP在0.1~20mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9998,样品加标回收率为87.2%~109%,相对标准偏差为0.92%~4.50%,方法的最低检测浓度分别为0.05、0.10、0.05、0.05、0.05mg/kg。该方法高效、简便、准确可靠,可实现现行法规所要求的纺织品中苯酚类物质的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

 采用反相高效液相色谱法 ,一次进样、同时测定食品中的人工合成甜味剂 (糖精钠、安赛蜜、甜味素 )、防腐剂(苯甲酸、山梨酸 )、咖啡因、可可碱和茶碱。以AlltechEconosphereC18柱 (15 0mm× 4 6mmi.d .,3μm)为分离柱 ,10mmol/LNaH2 PO4 (pH 4 0 0 ) 乙腈 (体积比为 90∶10 )为流动相 ,采用二极管阵列检测器进行检测。整个分离过程在 2 3min内完成。样品平均加标回收率为 78 5 %～ 10 7 2 %。     

高效液相色谱法测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量

以蒸馏水、3％乙酸、10％乙醇、95％乙醇4种食品替代物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移.以乙腈和水为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm,Agilent)色谱柱分离4种食品模拟物中的10种邻苯二甲酸酯;以C18固相萃取小柱对其进行富集净化,建立了高效液相色谱/二极管阵列检测器测定这10种邻苯二甲酸酯类化合物的方法.结果表明,该10种化合物均在224 nm处有最大吸收波长,其标准曲线的线性相关系数(r2)均大于0.999 9,加标回收率为71％～ 107％,相对标准偏差为0.86％～8.0％,检出限均不大于0.1 mg/kg.该方法灵敏、准确,满足相关法规的限量要求.     

高效液相色谱法同时测定纺织品中4种有机抗菌防霉试剂

建立了高效液相色谱同时测定纺织品中α-溴代肉桂醛(α-BCA)、2-(4'-噻唑基)苯并咪唑(噻菌灵,TBI)、3,4,4'-三氯均二苯脲(三氯卡班,TCC)、2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚(三氯生,TCS)的分析方法。样品经乙酸乙酯超声萃取、浓缩后采用Symmetry C18色谱柱分离,以甲醇-四氢呋喃-20 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,体积比60∶20∶20等度洗脱,流速0.8 mL/min,二极管阵列检测器检测,检测波长为230,260,300 nm。结果表明,α-BCA,TBI,TCC,TCS可在15 min内实现分离,并分别在0.2~100,0.2~100,0.1~100,0.3~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 8~0.999 9。样品加标回收率为80.5%~104.9%,相对标准偏差为2.0%~7.2%,该方法对棉布、羊毛羊绒、聚酯纤维3种基体中α-BCA,TBI,TCC,TCS的定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.2~0.5,0.2~0.4,0.1~0.2,0.3~0.6 mg/kg。方法简便、高效、准确可靠,应用于市场上纺织品中抗菌成分的测定,结果满意。     

食品包装材料中双酚A的极谱测定

1　引　　言双酚Ａ(ｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡ ,ＢＰＡ)是近几年新发现的一种“破坏内分泌化学物质 (ｅｎｄｏｃｒｉｎｅｄｉｓｒｕｐｔｉｎｇｃｈｅｍｉｃａｌｓ,ＥＤＣ) ,”已引起各国的广泛关注。其测定方法有ＨＰＬＣ法、ＧＣ ＭＳ法、ＬＣ ＭＳ法、荧光光度法及ＥＬＩＳＡ法等 ,而极谱法未见报道。本研究发现在 0 .7ｍｏｌ ＬＮａＮＯ2 介质中 ,ＢＰＡ的亚硝化产物在电位 (Ｅｐ) -0 .4 1Ｖ(ｖｓ.ＳＣＥ)处产生一个十分灵敏的二阶导数还原波。据此建立了用单扫示波极谱法测定ＢＰＡ的简便方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＭＰ 2型溶出分…     

纺织品中游离甲醛含量的高效液相色谱法测定

建立了纺织品中游离甲醛的高效液相色谱检测法,采用SinoChrom ODS-BP色谱柱(250×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长360 nm。通过正交试验优化了甲醛衍生条件,应用F检验和t检验证实了本方法的准确性。方法相对标准偏差(RSD)为2.53%,回收率在95.0%~102.7%范围。