固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测梨树叶中熊果苷

建立了固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱检测梨树叶中熊果苷含量的方法.将粉碎的梨树叶样品用甲醇提取,ENVITM-18固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量.测定时用 Acquity UPLC HSS T3 色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇-水(V/V,7+93)洗...     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中15种抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素的分析方法.考察了滤膜、固相萃取柱、洗脱液种类和体积、pH、上样流速对萃取效果的影响.水样过滤后调节至pH 3,经HLB小柱富集净化后,依次用0.1％(V∶V)甲酸甲醇和3％(V∶V)氨水甲醇洗脱,...     

超高效液相色谱-荧光法检测烟丝中的苯并[a]芘残留

建立了一种准确、快速、简便的烟丝中苯并[a]芘残留的超高效液相色谱-荧光(UPLC-FLR)测定方法.将烟末用环己烷超声提取40 min后过滤,滤液旋蒸浓缩至干再用甲醇-丙酮(V甲酵∶:V丙酮=10∶1)反萃后定容于容量瓶中,经0.2 μm的滤膜过滤后检测.荧光检测器激发波长365nm,发射波长410 nm.流动相为乙...     

超高效液相色谱法快速分离卷烟主流烟气中8种羰基化合物

建立了超高效液相色谱法(UPLC),分离卷烟主流烟气中8种羰基化合物。采用Acquity UPLC BEH 2-EP色谱柱(100×3mm,1.7μm)分离,以纯水-乙腈/异丙醇/四氢呋喃(89.9∶10∶0.1,V/V/V)为流动相,等度洗脱8种羰基化合物在12min内可实现有效分离。采用建立的UPLC法和高效液相色谱法对卷烟主流烟气中8种羰基化合物进行分离,结果表明,相比于传统的高效液相色谱法,UPLC法更为快速、高效。     

稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中16种真菌毒素

建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7μg/kg,定量限为0.3~200.0μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。     

超高效液相色谱测定猪组织中4种β_2-兴奋剂

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定猪组织中4种β2-兴奋剂(奥西那林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱可多巴胺)的方法, 猪组织被捣碎后, 加入乙酸-乙酸铵缓冲液和酶(HP-2)进行酶解, 再用HClO4沉淀蛋白, 离心, 上清液用氨水调节pH至9.5±0.5, V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)＝6∶4提取, 收集有机层, 旋转蒸发仪蒸至近干, 乙酸-乙酸铵缓冲液溶解残渣, 通过MCX小柱, 氨化甲醇洗脱后测定.     

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱法测定和超高效液相色谱-串联质谱法确证

建立了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱测定方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用抗氧化剂焦性没食子酸保护,乙腈均质提取,正己烷液-液分配净化,超高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量,超高效液相色谱-串联质谱法确证。测定方法采用BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,i.d.1.7μm),流动相为V(0.1%的甲酸)∶V(乙腈)=3∶97,检测波长470 nm。实验结果表明,角黄素在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),在空白样品中,添加低、中、高3个浓度水平(0.05,0.1,1.0 mg/kg),角黄素的回收率均在82.52%~96.96%之间,相对标准偏差为6.9%~15%。方法的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。串联质谱确证方法采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描方式检测,定性离子对565.5/203.2和565.5/133.1,定量离子对565.5/203.2。     

超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅱ-塑料中16种多环芳烃的测定

建立了塑料中多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定方法.采用超声波水浴法以V(C6H14):V(CH2 Cl2)=2:1为溶剂提取塑料中的多环芳烃,提取物经硅胶柱净化分离,待测组分经旋转蒸发至约2 mL后转移至1 mL刻度管中,用柔和N2吹至约0.5 mL,用水定容至1 mL,最后用超高效液相色谱-二极管阵列检测器定性、定量测定.在优化的条件下,实际塑料样品的标准添加浓度水平为0.1,0.5和1 mg/kg时,16种多环芳烃化合物的平均回收率为87.0%～100.8%,相对标准偏差为1.8%～5.0%.方法已应用于塑料中16种多环芳烃的分析.     

UPLC-MS/MS测定蛋白胨中17种游离氨基酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蛋白胨中17种游离氨基酸的方法.样品经水溶解定量稀释后,无需衍生直接进样.17种游离氨基酸经过Syncronis C18色谱柱分离,采用含有0.1％(V/V)甲酸的5％(V/V)甲醇水溶液进行等度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式下,采用多反应监测模式进行监测,外...     

超声波辅助萃取－高效液相色谱法测定食品中碱性玫瑰精

建立超声波辅助萃取—高效液相色谱法测定含辣椒食品中非法添加剂碱性玫瑰精的方法.样品经均质,辣椒面样品、辣椒油样品、红油豆瓣酱样品分别用乙腈:水=7:3(V/V)溶液、正己烷:50％乙醇=1:2(V/V)溶液、无水乙醇经超声波辅助萃取后,用高效液相色谱仪测定碱性玫瑰精.线性范围0.026～26 μg/mL,相关系数0.9...