化学分离－质谱法定量分析高纯Dy_2O_3中稀土杂质

以Ｐ_（５０７）萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ为淋洗液，研究了９９．９９９％～９９．９９９９％高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土与基体Ｄｙ的分离法，以及火花源质谱法的测定条件。可分析９９．９９９９％超高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土杂质，测定限０．００１～０．１×１０－６，误差３０％。     

萃取色谱分离—原子发射光谱测定超高纯氧化铥,氧化镱和氧化镥中痕…

用２－乙基己基膦酸单２乙基己酯萃取色说分离－原子发射光谱测定超高纯Ｔｍ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｌｕ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９．９９９９％－９９．９９９９９％Ｔｍ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，ｌＵ２ｏ３的纯分分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％－１３３％之间；相对标准偏差５．１％－２３．２％，分离周期１０－１３ｈ。     

感耦等离子体质谱法（ICP—MS）测定高纯氧化镝中痕量稀土杂质

本文报道用２－乙基己基膦酸单酯萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为淋洗液的萃取色谱法研究了高纯Ｄｙ２Ｏ３中的痕量稀土杂质和Ｄｙ２Ｏ３基体的分离条件，并用ＩＣＰ－ＭＳ法测定了高纯Ｄｙ２Ｏ３中的１４个稀土杂质，稀土元素的测定限为０．００１－０．００５ＩＣＰ－ＭＳ法测定了高纯Ｄｙ２Ｏ３     

萃取色谱分离-原子发射光谱测定超高纯氧化铥、氧化镱和氧化镥中痕量稀土杂质

用２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色谱分离－原子发射光谱测定超高纯Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９．９９９９％～９９．９９９９９％（不含非稀土杂质）Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３的纯度分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％～１３３％之间；相对标准偏差 ５．１％～２３．２％；分离周期 １０～１３ ｈ。     

2—乙基己基膦酸单（2—乙基己基）酯萃淋树脂分离—火花源质谱法测定…

本文采用萃取色谱法以２－乙基己基膦酸单（２－乙基己基）酯（Ｐ５０７）萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了９９．９９９％￣９９．９９９９％的高纯Ｙｂ２Ｏ３中稀土杂质和Ｙｂ基体的分离条件，将杂质淋洗液富集于复合螯合剂－活性碳上，经灼烧灰化后制成样品电极，进行质谱测定。测定下限达０．０１￣０．０５μｇ／ｇ，可用于高纯Ｙｂ２Ｏ３中杂质的测定。回收率在８０％以上。     

萃取色谱分离—原子发射光谱测定氧化钐,氧化铕,氧化钆中14个稀土杂质

用２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色谱分离－原子发射光谱测定超高纯Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９９９９９％～９９９９９９９％（不含非稀土杂质）Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３的纯度分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％～１３３％之间，相对标准偏差±６４％～±１８４％，分离周期１０～１４ｈ。     

ICP-MS 法测定高纯氧化铕中稀土杂质的研究

深入考察了ＩＣＰ－ＭＳ法测定高纯氧化铕时基体对稀土杂质测定的影响,研究了Ｐ５０７萃淋树脂分离大量基体Ｅｕ２Ｏ３的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经Ｐ５０７萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Ｔｍ相结合的高纯Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。方法检出限为０．００５～０．０２１μｇ／Ｌ,加标回收率为８４％～１１２％。ＲＳＤ为１．４％～８．１％。本法适用于质量分数为９９．９９％～９９．９９９９％的高纯Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的分析。     

尿素－NaBr－KBr熔体中钴及稀土－钴的电沉积

稀土－钴合金具有许多优异性能,可用于制作磁性、磁光…等功能材料。日本学者研究了在有机电解液中电沉积Ｃｏ－Ｇｄ薄膜,未见前人研究低温熔盐体系中电沉积稀土合金的报道。尿素－（７９ｍｏｌ％）－ＮａＢｒ（１９．５ｍｏｌ％）－ＫＢｒ（１．５ｍｏｌ％）的熔点为５１℃,可在１００℃左右下作为电解介质。在尿素熔体中加入ＢａＯＡｃ,能增加Ｃｏ￣（２＋）还原为Ｃｏ的阴极极化。因此选择１００℃的尿素－ＮａＢｒ－ＫＢｒ－ＮａＯＡｃ作为本底熔体,研究Ｃｏ￣（２＋）的电还原,镧、铽、镝、铥各自与钴的电解共沉积。在所研究的熔体中,Ｃｏ￣（２＋）一步不可逆还原为Ｃｏ。测定Ｃｏ￣（２＋）＋２ｅ＝Ｃｏ反应的传递系数α为０．４５,Ｃｏ￣（２＋）在熔体中的扩散系数为２．５×１０￣（－６）ｃｍ￣２·ｓ￣（－１）。稀土离子还原为稀土金属的电位很负,以致在本底熔体分解前未出现阴极波。但在含ＣＯＣｌ＿２熔体中加入ＲＥＣ＿３（ＬａＣｌ＿３、ＴｂＣｌ＿３、ＤｙＣｌ＿３、ＴｍＣｌ＿３）,使钴的析出电位向正方移动,而且阴极电流增大,因而有可能发生ＲＥ（Ｌａ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｔｍ）与Ｃｏ的诱导共沉积。在尿素－ＮａＢｒ－ＫＢｒ－ＮａＯＡｃ－ＣｏＣｌ＿２－ＲＥＣｌ＿３熔体     

单柱离子色谱法测定痕量草酸根离子

本文采用单柱离子色谱系统测定了Ｃ２Ｏ＾２－４，以１．３ｍｍｏｌ／Ｌ葡萄糖酸钠／１．３ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂为淋洗液测定Ｃ２Ｏ＾２－４，８常见阴离子Ｃｌ＾－，ＮＯ＾－３，ＨＰＯ＾２－４，ＳＯ＾２－４不干扰测定，Ｃ２Ｏ＾２－４的检出限为０．５７ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．０７％，工作曲线的线性范围为０．５７－５００ｍｇ／Ｌ，应用本方法测定了加Ｃ２Ｏ＾２－４的自来水样，Ｃ２Ｏ＾２－４的回收率为９９．５２％。     

极谱法测定地质样品中痕量氯

提出了０．１％ＨＣＯＯＨ－８×１０＾３％百时香酚兰，－０．４ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４－０．４％ＴｒｉｔｏｎＸ－１００极谱法痕量氯离子的新体系，检出限为０．１８μｇ／ｇ，ＲＳＤ为７．６％，标准样品测定结果与推荐值相吻合。     

火花源质谱法定量分析高纯氧化钬和氧化镥中痕量元素

本文采用相对灵敏度因子，研究了９９．９９９％－９９．９９９９％的Ｈｏ２Ｏ３和Ｌｕ２Ｏ３中４０余种杂质元素的火花源定量分析方法，讨论了谱线干扰。做了加入回收及生理性实验，大多数元素的相对标准偏差在３０％以内，检测下限为０．００ｘμｇ／ｇ。     

ICP—MS测定高纯氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道了ＩＣＰＭＳ直接测定高纯（９９．９９９％～９９．９９９９％）氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质的新方法。对ＩＣＰＭＳ测定中产生的谱干扰和基体效应进行了详细考查。试验结果表明：用Ｃｓ作内标，可有效地补偿因氧化镥引起的基体效应。方法的检出限在０．ｘ～０．０ｘμｇ／Ｌ范围；相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）＜１０％。本法已应用于高纯氧化镥工艺流程分析和产品分析。     

Ti－Al－Dy三元系相图1000℃部分等温截面的测定

利用扩散偶局部平衡原理，通过金相观察和电子探针微区成分分析，测定了１０００℃下Ｔｉ－Ａｌ－Ｄｙ三元系部分等温截面相图。结果表明，该系在１０００℃存在２个三元相Ｄｙ（ＡｌｘＴｉ１－ｘ）２和Ｄｙ２·（ＡｌｘＴｉ１－ｘ）。在所测部分等温截面相图中存在６个单相区，８个两相平衡区，４个三相平衡区。１０００℃下Ｄｙ在γ（ＴｉＡｌ）和α２（Ｔｉ３Ａｌ）相中的固溶度随γ（ＴｉＡｌ）和α２（Ｔｉ３Ａｌ）的成分而变，其最大固溶度分别为０．７ａｔ％和０．２ａｔ％；而１０００℃下Ｄｙ在以ＴｉＡｌ２和ＴｉＡｌ３为基的固溶体中，含量均小于０．１ａｔ％。     

YbCl3—CaCl2—NaCl三元体系相图的研究

借助ＤＴＡ研究了ＹｂＣｌ３－ＣａＣｌ２－ＮａＣｌ三元体系相图，发现该体系有对应于ＹｂＣｌ３、ＣａＣｌ２，Ｎａ３ＹｂＣｌ６的４个液相面，５条二次结晶线，１个三元低共熔点Ｅ（８７．０％ＹｂＣｌ３，１．０％ＣａＣＬ２，１２．０％ＮａＣＬ；４５０℃）和三元转熔点Ｐ（６１．０％ＹｂＣｌ３，１９．０％ＣａＣｌ２，２０．０％ＮａＣｌ；４７４℃）。     

四氢糠基环戊二烯稀土氯化物的合成及表征

报道了四氢糖基环戊烯基稀土氯化物的合成，用元素分析，红外光谱，质谱和核磁共振谱表征这类化合物的组成为（Ｃ４Ｈ７ＣＯＨ２Ｃ５Ｈ４）２ＬｎＣ１（Ｌｎ＝Ｎｄ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｅｒ），测定了（Ｃ４Ｈ７ＯＣＨ２Ｃ５Ｈ４）２ＤｙＣｌ的晶体结构属正交晶系，Ｐ２，２１２１空间群，晶胞参数：α＝１．１８０９（３）ｎｍ，ｂ＝１．２１４９（４）ｎｍ，ｃ＝１．３３７７（５）ｎｍ，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．７２ｇ／ｃｍ＾３，Ｒ＝０．０     

微分电位溶出法测定人发中铜铜镉锌的研究

本文报道了０．００２５ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮＨ４Ｃｌ底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为－０．２０Ｖ，－０．４６Ｖ，－０．６７Ｖ，－１．０２Ｖ（ＳＣＥ），峰形好，灵敏度高，干扰少，测定发样相对标准偏差≤４．３％，回收率为９７．６％－１０４．６％。并对ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４和ＮＨＯ３－Ｈ２Ｏ２消化发样进行了比较。     

低温煤焦油电解加氢性能的研究

对电极材料、溶剂种类、支持电解质种类等的选择、低温煤焦油在间歇式卫离电解槽中，以铅板为阴极，、铂丝为阳极，以ＤＭＦ＝Ｃ２Ｈ３ＯＨ－Ｈ２Ｏ－Ｂｕ４ＮＢｒ为电解体系，电解后可得到较争孤加氢效果，当ＤＭＦ：Ｃ２Ｈ５ＯＨ＝２：３（体积比），「Ｈ２Ｏ」＝２．５ｍｏｌ／ｌ，「Ｂｕ４ＮＢｒ」＝０．５０ｍｏｌ／ｌ，Ｔ＝３０６Ｋ，电解电位为－２．２Ｖ，电解后的焦油中氢含量可提高０．８４％，Ｈ／Ｃ原子比可增加０．１５     

Dy对Pt－Dy／Al_2O_3催化剂表面吸附中心性质及其催化性能的影响

通过脉冲微型反应催化色谱装置，考察了正己烷在Ｐｔ／Ａｌ２Ｏ３和Ｐｔ－Ｄｙ／Ａｌ２Ｏ３催化剂上的转化反应；用ＴＰＤ、ＴＰＲ和ＨＯＴ技术研究了Ｐｔ－Ｄｙ／Ａｌ２Ｏ３催化剂的表面性质．结果表明，Ｄｙ和Ｐｔ之间存在相互作用，并发生电子效应和几何效应，但Ｄｙ的掺入未改变Ｐｔ／Ａｌ２Ｏ３催化剂表面固有的吸附中心性质     

YbCl_3－CaCl_2－NaCl三元体系相图的研究

借助ＤＴＡ研究了ＹｂＣｌ３－ＣａＣｌ２－ＮａＣｌ三元体系相图，发现该体系有对应于ＹｂＣｌ３、ＣａＣｌ２、ＮａＣｌ、Ｎａ３ＹｂＣｌ６的４个液相面，５条二次结晶线，１个三元低共熔点Ｅ（８７．０％ＹｂＣｌ３，１．０％ＣａＣｌ２，１２．０％ＮａＣｌ；４５０℃）和三元转熔点Ｐ（６１．０％ＹｂＣｌ３，１９．０％ＣａＣｌ２，２０．０％ＮａＣ１；４７４℃）。     

离子浮选石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cr（Ⅵ）／Cr（Ⅲ）

本文以二苯卡巴肼（ＤＰＣＩ）和十二烷基硫酸钠（ＳＬＳ）为浮选剂研究了分离浓缩（Ｃｒ（Ⅵ）的最佳条件，建立了水中痕量络的形态分析方法。该方法简单、快速、检测限０．０３μｇＬ＾－１，变异系九小于４％，２００ｍＬ水样中含ＮＯ３５０，Ｎａ＾＋，Ｍｇ＾２＋４０，Ｃｌ２８，Ｄ，Ｃａ＾２＋，ＳＯ４１０，ＣＯ３９，Ａｌ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ６２＋５，Ｍｎ＾２，Ｐｂ＾２＋２．５，Ｆｅ＾３＋０．２ｍｇ不影响测定。方