低酸度淋洗液离子色谱法测定多聚磷酸盐

在国产阴离子分离柱上采用含钙和镁离子的淋洗液，由于Ｃａ＾２＋和Ｍｇ＾２＋与复杂的多聚磷酸根离子形成螯合物而提高了淋洗能力，加快了分析速度，大大降低了淋洗液的酸度和盐浓度，对几种工业三聚磷酸钠样品进行了测定，与化学法相比，相对误差小于１．５％，加入回收率在９９％－１０９％之间。     

一种用于离子色谱系统的免脱气碳酸盐淋洗液发生器系统

报道了一种免脱气碳酸盐淋洗液发生器系统(含碳酸盐发生器和pH调节器)。碳酸盐淋洗液发生器可在线将纯水转变成设定浓度的碳酸盐淋洗液,该淋洗液再通过电致p H调节器调节pH进而改变淋洗液中碳酸盐/碳酸氢盐的比例,最终实现分离选择性的灵活调控。通过该碳酸盐淋洗液发生器系统可以得到0.5～8 mmol/L之间任意浓度、碳酸盐/碳酸氢盐任意比例的碳酸盐淋洗液;所得淋洗液纯度高,结合离子色谱系统,可用于分析7种常见阴离子,其保留时间的日间相对标准偏差均小于0.76%。     

整体柱离子色谱的研究进展

该文介绍了离子色谱的分类,整体柱的分类、制备及特点,并以此为依据归纳总结了常规整体柱在离子色谱中的应用和毛细管整体柱在毛细管离子色谱中的应用,其中包括硅胶基质整体柱和聚合物基质整体柱,评述并展望了整体柱离子色谱的发展前景.     

离子色谱线性梯度淋洗分离阴离子的计算机模拟

建立了使用氢氧化钠淋洗液时用计算机模拟离子色谱梯度淋洗分离阴离子的新方法,研究了在线性梯度淋洗过程中不同时间阴离子在色谱柱中的位置及所在位置的淋洗液浓度,得出阴离子在不同时间的容量因子、迁移速度,通过积分得到保留时间。再根据离子色谱峰峰形变化的规律,得到色谱峰峰形的参数。模拟色谱图保留值与实验值的相对误差小于5%,模拟色谱图的色谱峰峰形与实验所得到的色谱图的色谱峰峰形也非常接近。     

静态涂覆液态离子交换剂柱的离子色谱——十六烷基吡啶季铵盐涂覆柱的性能和应用

Small和Gjerde发展了离子色谱和单柱离子色谱以后,在检测系统和高效固定相方面也有令人注目的进展。例如:近年来利用烷基键合相或中性聚合物和离子对试剂相结合的离子色谱技术,使固定相材料     

新型阴、阳离子多功能离子色谱抑制柱

厦门大学胡荣宗教授等人根据电化学原理和离子交换原理,研制出一种阴、阳离子多功能离子色谱抑制柱,该抑制柱采用5室夹层结构,包括阴离子淋洗液抑制室,阳离子淋     

硅胶整体柱离子对色谱快速分析碘离子

建立了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子对色谱快速分析碘离子的方法。采用Chromolith Speed ROD RP-18e色谱柱,以氢氧化四丁铵(离子对试剂)-邻苯二甲酸+乙腈(有机改进剂)为淋洗液,讨论了离子对试剂浓度、有机改进剂浓度、pH、流速和色谱柱温度对碘离子保留的影响。确定最佳色谱条件为:0.25 mmol/L氢氧化四丁铵-0.18 mmol/L邻苯二甲酸+体积分数7%乙腈(pH5.5)作为淋洗液,流速6.0 mL/min,色谱柱温30℃。在此条件下,碘离子的保留时间在0.5 min之内,其它常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-)及SCN-、ClO4-不干扰测定。方法的检出限为0.86 mg/L,标准曲线的线性范围为1.6～85.0 mg/L,峰面积的相对标准偏差为2.3%。将方法应用于测定地下水和果汁中的碘离子,加标回收率为98.5%～104.2%。     

整体柱离子对色谱快速分析高氯酸盐

研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子对色谱快速分析高氯酸盐的方法。实验采用Chromolith Speed ROD RP-18e色谱柱,以氢氧化四丁铵(离子对试剂) 邻苯二甲酸 乙腈(有机改进剂)为淋洗液,讨论了离子对试剂浓度、有机改进剂浓度、pH、色谱柱温度和流速对ClO4-保留时间的影响。确定最佳色谱条件为:0.25mmol/L氢氧化四丁铵 0.18mmol/L邻苯二甲酸 7%乙腈(pH5.5)作为淋洗液,柱温30℃,流速6.0mL/min。在此条件下,ClO4-的保留时间在1min之内。其它常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-和I-)不干扰测定。方法的检出限为1.56mg/L;工作曲线的线性范围是2.4~100mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%。将本方法应用于测定加标果汁和加标地下水中的ClO4-,加标回收率分别为98.2%和97.6%。     

毛细管离子色谱进展

从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况。毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱，毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱。对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等。     

用Al2O3柱纯化硫代巴比妥（TBA）的研究

采用Ａｌ２Ｏ３柱层析法纯化ＴＢＡ,回收率可达６４％以上;采用稀ＨＡｃ洗脱,纯化后的ＴＢＡ回收率可达８０％以上。通过ＴＢＡ－荧光法测定,纯化后的ＴＢＡ可达进口ＴＢＡ纯度。     

一种简单的制备反相电色谱柱的方法

 采用简便易行的方法自制内径为100 μm的电色谱柱,并考察了其性能,同时研究了磷酸盐缓冲液浓度、乙腈体积分数、电压、柱温对中性化合物保留行为的影响。     

柱温与凝胶色谱分离性能关系的研究

 通过一系列实验,发现在凝胶色谱中柱温对柱效的影响随相对分子质量的增大而增大;溶质的淋洗体积与柱温有关,而选择性因子与柱温无关;升高柱温只改善大分子间的分离度,对小分子间的分离度影响较小;只要保持整个体系恒温以及在相应温度下制定一条可靠的校正曲线,则柱温对测定结果无影响。     

Preparation of Monolithic Column and Its Application in p-CEC

A novel monolithic stationary phase having long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized-capillary electrochromatography of small neutral and charged compounds.The monolithic column was prepared by the in situ copolymerization of ethylene dimethacrylate,1-hexadecene,allyl alcohol and 2-acrylamido-2-methyl-l-propanesulfonic acid in a quaternary porogenic solvent mixture consisting of 1,4-butanediol,cyclohexanol,dodecanol and water.     

Investigation of the Column Function in Gradient Column

ＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＣｏｌｕｍｎＦｕｎｃｔｉｏｎｉｎＧｒａｄｉｅｎｔＣｏｌｕｍｎＹＵＮＸｉ－ｑｉｎ;ＫＯＵＤｅｎｇ－ｍｉｎ;ＤＥＮＧＹｉａｎｄＬＵＸｕａｎ－ｙｕ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ,ＮａｎｋａｉＵｎｉｖｅｒｓｉ...     

原位合成分子筛膜毛细管色谱柱的研制

吸附型多孔层毛细管柱既耐高温又对气体及烃类异构体有选择性，同时又具有毛细管色谱快速、高效等优点，是解决难分离组分的重要柱型．常用作气一固吸附色谱固定相的有强极性的硅、中极性的氧化铝、非极性的碳质及特殊吸附作用的分子筛．其中分子筛以其独特的吸附作用，在永久性气体和烃类碳数族组成分析中有重要地位．Pruecell和Soulages[1，2]等制备了涂渍型5A和13X型分子筛的毛细管柱，对低碳烃类化合物显示了良好的分离能力，分析柱温较填充柱降低约100℃．邹乃忠等[3～5]也先后制备了分子筛层的毛细管柱用来作直馏汽油的分析．由于通…     

程序涂渍柱“柱效能程序效应”的研究

本文从理论上给出程序柱“柱效能程序效应”的概念并导出了函数关系式,通过计算机可计算柱效能程序效应与柱内各变量之间的关系,实践证明实验数据的变化趋势与理论数据相符。     

Experimental Dissection of the Column Efficiency in Gradient Column

ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＤｉｓｓｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅＣｏｌｕｍｎＥｆｆｉｃｉｅｎｃｙｉｎＧｒａｄｉｅｎｔＣｏｌｕｍｎＹＵＮＸｉ－ｑｉｎ;ＫＯＵＤｅｎｇ－ｍｉｎ;ＬＵＸｕａｎｇ－ｙｕａｎｄＬＩＵＳｈａｎｇ－ｙｕａｎ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉ...     

10°锥角台锥型液相色谱柱尺寸等比例放大和柱内谱带流型的可视化研究

摘要利用改进的可视化装置, 研究了10°锥角的台锥型液相色谱柱内的谱带流型与柱参数变化的关系. 将有机玻璃柱管加工成内圆台外方型的一体结构, 选择折射率一致的色谱固定相硅胶和流动相环己烷, 使整个色谱柱成为高度清晰的透明体, 能直接观察柱中彩色样品谱带的动态三维流型. 研究结果表明, 在实验条件范围内, 流动相流速对谱带流型无影响, 填料的形状和性质对塞子状流型有一定程度的影响. 比较了柱长为5cm和等比例放大后柱长为10cm锥型柱内的流型, 发现放大后的锥型柱内仍然保持塞子状流型, 总柱效等比例增加. 表明继续按比例放大成为工业规模色谱柱后仍能保持塞子状流型.     

Separation and Column Performance of Certain Radiotracers Using a Chromatographic Column of Celite Loaded with Adogen-381 and Selected Eluents

Abstract

The radiotracers Mo(VI), Sc(III), Ce(III), Eu(III), Tm(III). Fe(III), Hg(II), Cd(II), Zn(II), Cu(II) and Co (II) could be separated from each others using a hydrophobic celite column coated with Adogen-381 together with the mobile phases hydrochloric acid, nitric acid, potassium thiocyanate, ammonium acetate or water. The elution behaviour was satisfactorilly interpreted. The effect of the flow rate (50–300 ul/min) and temperature (26–70°C) on the column performance of Co(II) was also studied.