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建立了毛细管电泳同时分析5种有机酸的间接紫外检测法。优化了背景电解质溶液中表面活性剂十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)的浓度和溶液pH。优化后的电泳分析条件如下:含0.4 mmol/L TTAB的15 mmol/L邻苯二甲酸氢钾溶液为背景电解质(pH 5.6);分离电压-15 kV;检测波长254 nm;分离温度25℃;进样压力5 kPa;进样时间5 s。在此条件下,可在6 min内完成5种有机酸的同时分离检测,线性范围为甲酸15~600 mg/L、苹果酸30~800 mg/L、柠檬酸20~700 mg/L、乙醇酸40~500 mg/L和乳酸30~5000 mg/L,线性相关系数为0.9983~0.9998;检出限为0.1~2.0 μg/g。该方法可用于检测水状、乳状、膏状3类化妆品中的5种有机酸。在3个加标水平下,有机酸分析的回收率为95.0%~101.6%,RSD在2.0%以内。该方法操作简单,分析快速,安全环保,灵敏度高,重现性好,有望用于化妆品生产和保存过程中有机酸的监测。 相似文献
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阐述了高效毛细管电泳电化学检测器(包括电导、电势和安培检测)的研究现状,重点是检测器的研制及接口的制作技术。对各种电化学检测器的应用情况也进行了总结。展望了高效毛细管电泳电化学检测的发展前景。 相似文献
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高效毛细管电泳测定鸡蛋中三聚氰胺 总被引:6,自引:1,他引:6
建立了高效毛细管电泳-二极管阵列检测器检测鸡蛋中三聚氰胺的方法.样品用三氯乙酸提取,固相萃取小柱净化处理后进行检测,以50 mmol/L甲酸-50 mmol/L甲酸铵(pH 2.5)为缓冲溶液,在总长度为58.5 cm,内径为75 μm的毛细管中,分离时间约6 min,测得的定量限为0.25 mg/kg.三聚氰胺浓度在0.25~5.0 mg/kg范围内进行添加回收实验,平均回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.4%.本方法简单易行、高效快速、经济环保,可以满足检测需要. 相似文献
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在高效毛细管电泳分高和电化学检测时,遇到的一个突出问题是在对分离毛细管施加高直流电压的同时,有效地隔离高压电场对检测系统的干扰,但不给系统引入附加体积,即需使用一满足上述要求的接口来联接分离与检测毛细管。Wallingfrod和Fwing ̄[2,3]使用多孔玻璃管式接口,排除了两电化学系统间的相互干扰。Huang和Zare ̄[1]描述了一种柱上烧结玻璃接口的制作方法。Yik等 ̄[5]以石墨管完成了这种联接。O’Shea等 ̄[6]以Nafion管来联接分高与检测毛细管得到满意的结果。 相似文献
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采用毛细管电泳间接紫外检测技术测定了茶水、矿泉水中金属离子的含量,研究了电泳液组成和最佳实验条件.结果表明:采用pH=4.82含有浓度为6.0 mmol/L咪唑的乙酸缓冲液作为电泳液,压力进样(30 mbar×5 s),未涂层石英毛细管柱75μm×50 cm,分离电压12 kV,检测波长210 nm,柱温为25℃实验条件下,6 min内实现K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Zn2+5种离子的分离和测定.保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.5%,峰面积RSD小于5%(n=7),最低检测限依次为0.002、0.001、0.001、0.010和0.050 mg/L.该方法用于茶水、矿泉水中金属离子含量的测定.回收率95.6%~108.6%,结果良好. 相似文献
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高效毛细管电泳在药物分析中的应用 总被引:10,自引:1,他引:10
对高效毛细管电泳(HPCE)在药物制剂及原料药分析中的应用(测定药物中主成分及杂质含量;手性药物拆分;微量制备及成分鉴别等)作一综述,并用表1,2列出了部分应用实例。 相似文献
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蜂蜜含糖量的高效毛细管电泳测定研究 总被引:6,自引:3,他引:6
利用自制的毛细管电泳-电化学安培检测装置,以铜电极为工作电极,在氢氧化钠介质中,分别对2种蜂蜜样品中的糖类化合物进行分离检测,结果满意。 相似文献
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详细讨论了胶束浓度、间接吸收背景物质的浓度及有机添加剂组成等对部分卤素及其含氧酸根的毛细管电泳分离影响;在优化的条件下,3.5min内高效、快速地完成了Cl-、Br-、ClO3-、BrO3-四种无机阴离子的分离分析,分离的理论塔板数在1.6×106~2.8×105/m之间,检出限在11.2~23.3mg/L之间,迁移时间的相对标准偏差小于1%,峰面积的相对标准偏差在5.2%~2.2%之间;并将方法用于环境水样的分析。 相似文献
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环境水样中无机阴离子的高效毛细管电泳分析 总被引:3,自引:0,他引:3
本工作着重研究了阳离子表面活性剂的种类、浓度、电解液的pH值等参数对高效毛细管电泳分离分析的影响。采用间接紫外分光光度检测法,在选择的最佳实验条件下,对环境水样中的Cl^-离子和NO^-3离子进行了分析。分析结果与用标准环境监测分析方法所测试的结果相比较,令人满意。 相似文献
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建立了芳香族手性氨基酸的高效毛细管电泳的分离测定方法,在最佳实验条件下,测定了平均年龄为27±2和74±4岁的两组健康者血浆中D、L-苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸的含量.统计分析表明,血浆中芳香族手性氨基酸的含量与人类年龄之间具有一定关系. 相似文献
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推导了高效毛细管电泳碳柱电极安培电化学检测的检测电流表达式,并以自制毛细管电泳/电化学检测系统对其进行了实验验证。对给定直径的工作电极,检测电流正比于碳柱工作电极插入检测毛细管长度的2/3次方,也正比于液体电渗平均体积流速的1/3次方。实验结果与公式吻合很好,说明了检测电流表达式的正确性。 相似文献
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高效毛细管电泳法测定酱油中山梨酸的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
对山梨酸在10mmol/L硼砂和10mmol/L十二烷基硫酸钠溶液中的毛细管电泳行为进行了研究,在254nm检测波长下,考察了载体溶液各组分对分离的影响,得到了最佳分离条件,峰面积相对标准偏差4.1%。山梨酸在0.02~1mmol/L浓度范围内有良好的线性,将此法用于酱油中山梨酸的测定,取得令人满意的结果。 相似文献