反相高效液相色谱法同时测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸

建立反相高效液相色谱法同时测定柿(Diospyros koki Linn.f.)叶中齐墩果酸和熊果酸的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:V(甲醇):V(0.2%磷酸水溶液)=87:13;流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:30℃.齐墩果酸进样量在0.0848～1.696 μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为101.3%;熊果酸进样量在0.1408～2.816 μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加样回收率为99.0%.3批样品测定结果表明,本法可作为柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量测定的方法.     

高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸、熊果酸含量的方法.选用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–0.3％磷酸溶液(体积比为87:13),流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm.齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在65.76～205.5...     

高效液相色谱法测定果酸

本文研究了反相高效液相色谱法同时分离和测定6种果酸的色谱条件,提出了有效提取果酸的方法,并对苹果梨、香水梨等样品进行了实际分析。结果表明,该法简更快速,具有较高的准确度和精密度。     

高效液相色谱法测定细胞内外齐墩果酸含量

本文建立了高效液相色谱法快速准确测定A549细胞内外齐墩果酸(OA)的含量。该法采用Hypersil ODS色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相为pH=3.38的甲醇-水(体积比为90∶10),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长210nm,进样量为20μL。结果表明,细胞内液中OA在1.020～20.40μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.57%;细胞外液中OA在5.100～81.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.37%。该方法简便易行,准确度高,重现性好,可用于A549细胞内外OA浓度的动态变化规律研究。     

熊果酸与齐墩果酸高效液相色谱分离条件优化

描述了熊果酸、齐墩果酸色谱保留行为与流动相pH和有机溶剂体积分数之间的函数关系,并求解了各自模型中的9个参数,得到在流动相中熊果酸的电离常数pKa=4.8145,齐墩果酸电离常数pKa=4.9317。文章还对模型外推过程中存在的误差进行了校正,并运用校正后的模型预测熊果酸的容量因子,实验值接近预测值,误差小于5%。最后采用熊果酸和齐墩果酸的容量因子与流动相pH和有机溶剂组成之间的函数关系,进行了两者在同一流动相中分离条件的优化,获得了最佳的分离条件:流动相中甲醇体积分数为85.2%,pH为6.50。     

反相高效液相色谱法测定三种中药中粉防己碱

本文首次用反相高效相色谱法分离并测定了粉防己，头花千金藤，蝙蝠葛三种中药中的粉防己碱，建立了中粉防己碱分离，测定了色谱方法，色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－水－三乙胺（８５：１５：０．２５Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测器测波长２８３ｎｍ。本研究的扩大中药及植物中粉防己碱药物资源的开发提供了简便，灵敏，准确的分离，测定方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枣中熊果酸和齐墩果酸

采用正交设计方法优化枣中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺,并建立熊果酸和齐墩果酸的固相萃取-高效液相色谱测定方法.样品经乙醇提取,减压浓缩,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以甲醇-磷酸盐溶液作流动相,等度洗脱,紫外检测器检测.齐墩果酸和熊果酸在0.01～1.0mg/mL浓度范围内与峰面积线性良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9999.样品的平均加标回收率为95.1%～98.8%.方法的检出限为1.0～3.7μg/mL(S/N=3),同一样品测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7).方法具有简单、快速,灵敏、可靠的特点,适用于枣及枣类产品中熊果酸和齐墩果酸含量的测定.     

甘青青兰和夏至草中齐墩果酸含量的测定

运用反相高效液相色谱法测定青海产甘青青兰和夏至草中齐墩果酸的含量,为这两种药材的综合有效利用和质量检测提供依据。实验以V(甲醇)∶V(0.2%H3PO4)=86∶14为流动相,在215 nm波长条件下可以检测到:甘青青兰中齐墩果酸含量为0.32%,平均回收率为98.6%,RSD为1.5%(n=5);夏至草中齐墩果酸含量为0.053%,平均回收率为99.0%,RSD为1.7%(n=5)。     

川西獐牙菜及制剂中齐墩果酸的高效液相色谱测定

中药及制剂中齐墩果酸分离测定的色谱方法的色谱条件是：ＯＤＳ柱，甲醇一水（９０：１０Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测器检测波长２０７ｎｍ。本研究为中药资源开发制剂的质量控制提供了简便、灵敏、准确、快速的分离测定方法。     

反相高效液相色谱法测定中药中薯蓣皂苷元

用反相高效液相色谱法分离并测定了穿山龙、粉草解、胡芦巴、七叶一枝花、山药等5种中草药中的薯蓣皂苷元，建立了中药中薯蓣苷元的液相色谱分离测定方法，色谱条件：ODS柱，甲醇－水（95＋5）为流动相，紫外检测波长209nm.     

UPLC-MS/MS法测定中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相,梯度洗脱;负离子模式下检测。结果表明,齐墩果酸和熊果酸在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)分别为0.999 8和0.999 7;检出限(S/N=3)分别为0.006 6,0.012 8 ng/mL,定量下限(S/N=10)分别为0.002 0,0.003 8 ng/mL;对OA和UA进行加标回收实验,平均回收率分别为101.1%和100.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)分别为1.8%和0.04%。对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测,结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好,可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定。     

Determination of Oleanolic Acid In Ligustrum Lucidum and its Medicinal Preparation by Capillary Electrophoresis

ABSTRACT

A simple, rapid, accurate, selective and reproducible capillary electrophoretic method was developed for the assay of oleanolic acid in traditional Chinese herb Ligustrum lucidum and its medicinal preparation. The buffer solution used in this method was 10% acetonitrile and 0.010 M borax solution adjusted to pH 7.50 with 0.10M hydrochloric acid. The Effects of pH value and modifier on the migration behavior of oleanolic acid was investigated and a simulated equation as well as the apparent dissociation constant were obtained. The linear calibration range was 0.040-1.50 mg/ml(r=0.9979). The relative standard deviation of the migration time of oleanolic acid was 0.46% under the optimized conditions. The content of it in Ligustrum lucidum and a kind of Ligustrum lucidum-containing Chinese medicinal preparation was succesfully determined within 4 min.     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定七种中药补养药中氨基酸

首次分离并测定了七神中药补养药中氨基酸，为其补益作用提供了科学依据．并建立了中药补养药的FMOC-氨基酸色谱测定方法。以FMOC-Cl(9-芴基甲氧基羰酰氯)为柱前衍生试剂，用反相高教液相色谱法测定氨基酸是国内报道甚少的新方法。该法衍生操作简单，衍生反应迅速．衍生物稳定，方法的灵敏度高、分辨率好，整个分析过程简捷，耗用时间短，优于用氨基酸分析仪分析氨基酸。常用的OPA(邻苯二甲醛)柱前衍生法不能直接测定二级胺类的氨基酸，该法则可直接测定一级及二级胺类的氨基酸．同时，该法受样品基质干扰少，从而为衍生物样品的氨基酸分析开辟了广阔前景。本文用该法测定了七种氨基酸，获得了较满意结果，并认为该法对中草药及重要天然植物资源的研究是一个简捷，准确且极其实用的新方法。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量铜

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,建立了快速测定中草药中微量铜的新方法。将样品磨细,制成悬浮液,喷入空气－乙炔火焰,以空白溶液为参比,用氘灯进行背景和扣除,以标准加入法测定。测定结果与灰化法一致,两种方法的相对误差小于±３．６％,ＲＳＤ小于２．５％,检出限为０．０５７ｍｇ／Ｌ。     

齐墩果酸与熊果酸结构修饰物的药理活性和构效关系研究进展

齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)均属于五环三萜类化合物,广泛存在于自然界中,具有多种显著的生物活性。本文综述了近年来齐墩果酸及熊果酸结构修饰物的药理活性和构效关系的研究进展。     

七种安神类中草药Zn、Fe含量的测定

采用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=4+1混合酸消解合欢皮、柴胡、夜交藤、百合、侧柏叶、远志、柏子仁等7种安神类中草药样品,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定其中微量元素锌和铁的含量。结果表明,在7种中草药中,均含有锌和铁元素,但是不同品种之间锌和铁的含量存在着差异,其中柴胡、夜交藤、侧柏叶、远志中含铁较为丰富,柏子仁中锌含量最为丰富。各样品的回收率在92.23%~106.50%之间,RSD3.6%。此结果为进一步研究中草药的功效与微量元素之间的关系提供一定参考和依据。     

佳木斯地区中草药微量元素的测定

采用原子吸收分光光度法测定了佳木斯地区产１２种中草药的元素含量，为本地区中草药资源的开发和利用提供了有意义的数据。