原油饱和烃指纹的内标法分析

采用内标法建立了原油中正构烷烃、生物标志物(甾、萜烷类)的分析方法。确定了样品前处理方法和组分定性定量方法。讨论了柱层析分离能力。结果表明,所有饱和烃组分均流入第一部分流出液F1中,分离能力较为满意。对48种甾、萜烷类生物标志物组分以及姥鲛烷、植烷和正构烷烃等进行了定性确认,定性化合物数量多,信息量大,易于据此进行可靠的油指纹分析鉴别。32个正构烷烃组分相对标准差为1.2%～7.4%;45个生物标志物组分相对标准偏差为2.5%～9.2%。分析精密度较好,满足油指纹鉴别需要。正构烷烃回收率为73%～116%;生物标志物为84%～106%;回收率结果较为满意。正构烷烃方法检出限为7.0μg/g;生物标志物为0.65μg/g,满足原油样品分析要求。通过本方法对自不同和相同平台的原油样品进行饱和烃浓度分析,并采用浓度数据进行鉴别,结果与实际情况相符。     

石油饱和烃分子组成分析方法综述

高效利用石油资源和生产高质量石油产品要求从分子水平认识石油化学组成,而饱和烃作为石油中最主要的一类组分,其分子组成分析是石油化学研究的重要课题.总结了石油饱和烃的分子组成分析方法并简要介绍其应用,主要包括基于气相色谱技术的单体烃分析方法和基于质谱技术的分子/族组成分析方法.针对石油饱和烃的质谱电离技术,总结了各方法的技...     

模拟保留指数法分析汽油族组成

传统上用气相色谱正构烃类为基准的Kovats保留指数或线性保留指数对汽油的组份进行定性，分析汽油族组成．但此方法有一定的局限性，一是不适合多阶程序升温过程的分析，其次是对于烯烃含量较多的汽油用软件自动识别分析时，需人工干预，色谱峰总的识别率经常低于90.0％．提出了模拟指数的概念和计算规则．采用模拟保留指数定性，色谱峰识别准确，色谱峰总的识别率一般能达99．5％以上．     

GC-MS测定润滑油中的烃族组成

按ASTM方法分析油品中的烃族组成,将油品按馏程分为3部分进行分析,ASTM D2789方法分析轻馏分(＜210℃),ASTM D2425方法分析中间馏分(204～343℃),ASTM D2786 D3239方法分析重馏分(205～540℃).本文论述用GC-MS测定润滑油中的烃族组成的过程,并论述测定结果的重复性.     

柴油烃族组成分布的GC-MS测定

应用GC－MS测定柴油烃族组成按沸点的分布，通过柱色 谱分离后的柴油饱和烃和芳烃组分分别进入气相色谱－质谱联用仪分析，采集其每一扫描的质谱图后，按ASTM－D2425方法计算其每一扫描的烃族组成，因为每一扫描与保留时间对应，所以可将两部分烃族组成加和后应用ASTM－D2887方法计算柴油烃族组成按沸点的分布规律；实验结果表明，该法与ASTM－D2887和ASTM－D2425的实验结果吻合，并能给出有关柴油烃族组成的详尽分布规律。     

气相色谱法测定催化裂化汽油的烃族组成

在国产仪器和设备上建立了气相色谱法分析催化裂化汽油烃族组成的分析方法。采用N,N-双(a-氰乙基)甲酰胺为固定液的色谱柱将样品中的非芳烃和芳烃分离。以水润湿氮气来稳定高氯酸-高氯酸汞吸收剂,这种吸收剂对烯烃显示了良好的吸收选择性。方法通过两次进样计算出饱和烃、烯烃、芳烃含量。一次进样的分离时间在10分钟左右。与荧光色谱法相比本方法有更好的准确度与重复性。     

柱液体色谱分析沥青类产品的烃族组成

以柱液体色谱联合红外光谱(IR)、元素分析等手段,建立了一项测定渣油和沥青中烃族的族组成分析方法.通过色谱参数的评选和红外光谱的核实所建立的此方法具有溶剂和担体用量少、色谱分辨率高的特点,是一安全、经济、先进的族组成分析方法.所建方法中,选择的模型化合物为试剂纯碳24烷烃、二苯并[ah]蒽、乙酰苯胺.冲洗所获模型物制备段分,其红外光谱特征和元素分析结果和原试剂相一致,且具有好的回收率.所建方法对渣油和沥青实样的测定,不仅有很好的重复性,还具有很高的分离、分辩能力.IR和核磁共振氢谱(1H-NMR)的测定充分地证实了各制备段的不同特征.     

润滑油基础油烃族组成的薄层色谱法测定

采用薄层色谱-火焰离子化检测器测定了不同来源、不同工艺的润滑油基础油，提取了薄层色谱图特征变量，以偏最小二乘法为数学工具，通过洗脱色谱法取得基础数据，建立基础油的薄层色谱—烃族组成模型；采用该模型预测待测样品的烃族组成，并与洗脱色谱法的测定结果比较，饱和烃和芳烃质量分数的相关系数分别为0．9617和0．9611；对于分析结果进行：检验表明，建立的方法与洗脱色谱法的测定结果相一致；另外，薄层色谱法具有分析速度快，重复性好等优点。     

煤液化油烃族组成的快速测定

石油产品和煤液化油烃族组成分析通常采用经典色谱法和高效掖相色谱法。经典色谱法的主要缺点是溶剂消耗大,分析时间长。近年来,国内外色谱工作者用HPLC方法研究了石油及合成油的族组成。J.C.Suatoni等人采用各种方法来分离各族烃,但也只能将试样分为烷烃、烯烃、芳烃三大族,未能将芳烃按环数进一步细分。在检测方面     

用色层法分析气体混合物 Ⅰ.活性炭作为吸附剂的体积色层法分析饱和烃气体的混合物

用色层法分析气休碳氢化合物近年来得到了巨大的发展.这方法和低温分馏的方法比较,主要有三个优点.首先,所需的气样少,只要3—100毫升气体;其次是设备简单;第三是能分析气体中所含的较微量的物质,并且有相当高的精确度.这方法和光谱分析比较,在所获效果上并无逊色,而色层法所需仪器的设备费则便     

复热食用植物油结构变化的红外吸收光谱分析

利用衰减全反射(ATR)傅立叶红外光谱(FTIRS)法对市售优质品牌的8种植物油(转基因豆油、非转基因豆油、葵花籽油、花生油、玉米油、红花籽油、调和油、橄榄油)未加热及反复高温加热后的红外二阶导数光谱进行比较,发现复热食用油在反复高温加热下会使不饱和脂肪酸亚油酸、亚麻酸的含量降低,饱和脂肪酸棕榈酸和硬脂酸的含量增加;顺式脂肪酸的含量下降,反式脂肪酸的含量明显增加。确定以二阶导数光谱中3 009、988、966 cm-13处特征吸收峰的峰高判定是否为反复加热用油。此方法样品用量少、分析速度快,可从整体上了解油品的质量及成分,并可作为市场复热食用油的快速筛查方法,也可为地沟油检测方法的建立提供理论依据。     

一氯甲烷水合物的红外吸收光谱

一氯甲烷水合物在1.45,1.94,2.95,4.66和6.05μ五个区域的红外吸收光谱经用红外光栅分光计分别测定;为便于比较,水和冰相应的红外吸收光谱,亦同时找出。一氯甲烷水合物的红外吸收光谱,与冰的吸收光谱相差甚微,与水的吸收光谱相差很大,可见一氯甲烷水合物形成时,水分子发生了重排作用,氢原子都形成氢键,构成类似冰的结构的结晶体。     

无机盐柱饱和烃气相色谱

原油及岩石抽提物的正构烷烃及异戊间二烯烃是研究油源及油气运移的重要分析资料。这些化合物常用的分析方法是先经化学络合处理,使正、异构烷烃分离后,才能进行色谱分析。因而分析流程较长,并需消耗较大量的有机试剂;同时在热处理过程中轻镏份损失严重,造成分析结果失真。无机盐共熔物柱饱和烃色谱是近年来国外发展的一项新的技术方法。此法用无机盐混合物为固定相,不需经化学络合分离,直接将原油或岩石抽提物进行色谱分析,能圆满快速地得到C_(40)前的饱和烃分析结果。我们在试验中采用无机盐共熔物色谱     

气相色谱法和库仑法联合测定含烯汽油的烃族组成

在石油炼制操作控制和产品质量检查中都要分析油品的烃族组成。对含烯的催化裂化、热裂化、焦化及叠合汽油尤其要做饱和烃(S)、烯烃(O)、芳烃(A)的含量分析,简称SOA分析。传统方法为荧光指示剂吸附(FIA)法,近几年发展为多阀多柱的Packard PNA分析器,其扩展式可分析烯烃。前者分析时间长,受人为可变因素的干扰;后者烯烃采用可逆或不可逆吸附,误差较大。本文在普通气相色谱仪上,仪器不作任何改装,同库仑仪联合实现了汽油的SOA分析。 使用气相色谱仪,在极性固定液的不锈钢填充柱     

合成橡胶结构与组成红外分析的一些问题

高聚物的结构分析,一般说来使用化学分析法比较复杂或不能分析。红外吸收光谱是解决这类分析的重要手段之一。红外光谱根据它的基团特征频率可以定性鉴定化合物中的基团,与整个标准光谱相比较可以判断是何种结构的化合物或高聚物。同小分子红外光谱一样,利用比尔(Beer)定律可以定量测定高聚物的主要结构或主要组成的含量。当然,在进行红外光谱分析时,有时需要进行一定的化学处理或对比,有时还要同化学分析、各种色谱,核磁共振波谱及质谱等其他手段结合起来才能有效地解决问题。定量分析是根据所选定的特征吸收谱带的强度,按照比尔定律进行:     

全二维气相色谱-飞行时间质谱分析焦化柴油中饱和烃的分子组成

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析柴油馏分中饱和烃的分子组成的方法。结合谱库检索、质谱图解析、沸点与分子结构关系和全二维谱图特征,定性(或归类)了焦化柴油饱和烃组分中1057个化合物单体,其中正构烷烃排列规律性最强,一环~三环环烷烃按照极性和沸点的差异呈瓦片状分布在其上方。另外,还准确区分了在一维气相色谱上共流出的正构烷基环己烷和正构烷基环戊烷,以及正构 α 单烯烃。根据质谱采集的总离子流色谱图,采用峰面积归一化法得到了饱和烃组分的碳数分布结果,并将该方法应用于研究不同类型柴油馏分饱和烃的分子组成特点。结果表明,催化裂化和焦化柴油馏分饱和烃组分的化合物类型和分布各不相同。分子组成分析能为油品加工工艺机理的研究提供方法支持。     

快速气相色谱法分析石油饱和烃

提出了一种快速分析原油和岩石抽提物中饱和烃组分的毛细管气相色谱(GC)方法。由于在该方法中采用了细内径毛细管柱,故饱和烃的GC分析周期由原来的80~90 min缩短至15 min,分析速度加快约5倍,大大提高了工作效率和仪器通量,使石油饱和烃得到了很好的分离分析。该方法符合中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5120-1997的要求。20万理论塔板数的细径柱的应用,可供石油中异构烷烃,尤其是甾烷、萜烷类的气相色谱/质谱(GC/MS)快速分析方法及芳烃的GC快速分析方法借鉴。     

褐煤超临界流体抽提产物中脂肪烃组成结构的特征

用硅胶-氧化铝柱色谱预分离和色谱-质谱分析研究了两种褐煤超临界流体抽提物中脂肪烃馏分组成结构特征。结果表明,除主要成份正构烷烃(C_(13)～C_(33))外,尚有少量的类异戊二烯烃(姥鲛烷、植烷等)和萜烷。其中萜烷以五环三萜为主(C_(27)、C_(29)～C_(32)藿烷类化合物),并有一定量的C_(27)、C_(29)和C_(30)藿烯,倍半萜和三环二萜烷含量很少。未检出甾烷。此外,还检出一完整系列的烯烃。试验结果表明,超临界流体抽提条件对褐煤抽出物各组分、含量及其分布有一定的影响。