染料中间体2-间氨基苯磺酰胺-6,8-萘二磺酸的合成

详细报道了以氨基Ｇ酸（２－氨基－６,８－萘二磺酸）和间氨基苯磺酸为原料合成新型染料中间体２－间氨基苯磺酰胺－６,８－萘二磺酸的方法,对反应条件进行研究,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定,与结构相符     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐,并对其晶体结构进行了测定．晶体数据C13H11IN2O,Mr＝338．15,单斜晶系,空间群为C2/c,a=1．0016(3)nm,b=1．7820(6)nm,c=0．7399(1)nm,β=109．16(2)°,V＝1．2434(6)nm3,Z=4,Dx=1．81g／cm3,μ=25．3cm-1,F(000)=656．结构偏离因子R=0．027,Rw＝0．035．结构测定表明,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为148．9°,是一个大的共轭体系,有可能实现自身内部的电子转移．     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化 4- ( 2 -苯并唑 ) - N-甲基吡啶盐 ,并对其晶体结构进行了测定 .晶体数据 :C1 3H1 1 IN2 O,Mr=338.15 ,单斜晶系 ,空间群为 C2 / c,a=1.0 0 16 ( 3) nm,b=1.782 0 ( 6 ) nm,c=0 .7399( 1) nm,β=10 9.16 ( 2 )°,V=1.2 434 ( 6 ) nm3,Z=4,Dx=1.81g/ cm3,μ=2 5 .3cm- 1 ,F( 0 0 0 ) =6 5 6 .结构偏离因子 R=0 .0 2 7,Rw=0 .0 35 .结构测定表明 ,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为 148.9°,是一个大的共轭体系 ,有可能实现自身内部的电子转移     

6—氨基—N—取代—2—萘磺酰胺类染料中间体的合成研究

以布龙酸（6－氨基－2－萘磺酸）为原料,经乙酰化保护基、磺酸基的氯磺化、胺化、水解去乙酰基,高收率地合成了6－氨基－N－取代－2萘磺酰胺类染料中间体,氯磺化试剂采用氯磺酸／氯化亚砜,6－乙酰氨基－2－萘磺酸,氯磺酸,氯化亚砜的摩尔比为1：7：3,胺化时加入过量的胺,胺化温度为20－35℃,以20％,NaOH溶液调节反应液PH值为10－12,讨论了磺酰氯的胺化反应机理,产物经元素分析、红外、核磁、质谱确证结构。     

新型染料中间体的合成研究--2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺的合成

报道了以7-酸(即2-氨基-8-羟基-6-萘磺酸)和N-甲基苯胺为原料合成新型染料中间体(2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺)的方法,并对反应条件进行了研究,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定,与结构相符,该合成方法简便,反应条件易于控制,产率高,产品纯度好,为萘胺磺酰胺类化合物的合成提供了-个成功的方法．     

2-碘-3-（对甲苯磺酰氧基）苯基醚的选择性合成

磺酰氧基卤代芳基醚是一种多功能化合物,在众多研究领域具有广泛应用价值。以2-碘间苯二酚为原料,经化学计量的双磺酰化、选择性单侧水解及与溴化物的亲核取代反应,合成系列2-碘-3-（对甲苯磺酰氧基）苯基醚。结果表明,双磺酰化产物的选择性单侧水解比2-碘间苯二酚通过单烃基化进行原料中2个对称羟基的选择性官能化更有优势。以低成本碱为水解试剂,探索反应时间、温度等因素对2,6-双（对甲苯基磺酰氧基）碘苯单侧选择性水解的影响,水解产物核磁纯度>99%,为对甲苯磺酰氧基碘代芳基醚的合成提供一种操作简便、反应条件温和、成本低和选择性高的方法。所有化合物结构均经¹H-NMR、¹³C-NMR与高分辨质谱等方法确定。     

1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷的合成

以1-溴-3-氯丙烷和二甲亚砜为原料,四氢呋喃为溶齐,在氢化钠的作用下成功合成了1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷,其工艺条件为:氢化钠与1-溴-3-氯丙烷的物质的量之比为1:1.3,反应温度为-40 ℃,反应时间1 h,产率为63.5%.经红外、核磁共振表征确定了该化合物的结构.     

染料中间体2-氨基-6-萘磺酰甲胺的合成研究

详细报道了以工业布龙酸（２－氨基－６－萘磺酸）为原料合成染料中间体２－氨基－６－萘磺酰甲胺的方法，对反应条件进行了研究，产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定，与结构相符，并用液相色谱分析了产品的纯度．     

2—（2‘对—苯基苯磺酰胺基苯基）—4H—3，1—苯并恶嗪—4—酮的合成在电致发光中的应用

以联苯和邻氨基苯甲酸为原料经过氯磺化和缩合反应合成了2－（2'-对苯基苯磺酰胺基苯基）－4H－3,1－苯并恶嗪－4－酮,通过红外,质谱,核磁共振和元素分析等表征了它的结构,以它为发光层材料制备了双层结构的电致发光器件,测定了电致发光器件的电流－电压曲线和电致发光光谱,最大亮度可达450cd/m^2,因空穴传输剂TPD处理方法的不同,分别发出黄绿色和橙色两种不同滤长的光,这主要是与2－（2'-对苯基苯磺酰基苯基）－4H－3,1－苯并恶嗪－4－酮具有多种跃迁能级有关。     

中间体2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件.制备2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的较佳的反应条件为:采用甲苯为溶剂,反应温度110 ℃,反应时间2 h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1∶1.2∶1.2.在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91%,质量分数为99%.     

HgCl2/I2复合催化剂协同催化合成异丙醇钇的研究

以金属钇和异丙醇为原料，以HgCl2/I2为复合催化剂，通过对金属钇的机械加工以增加其比表面，并将异丙醇脱水使其含水量降低至0．05％，体系在82℃回流5h，经过滤、减压蒸馏，得到了白色海绵状异丙醇钇，其产率高达83％，合成时间比文献报道的缩短了19h，产率提高了8％。文章确定了催化剂的最佳用量为20gY加入60mg HgCl2/I2，研究了合成产率与HgCl2/I2催化剂和HgCl2催化剂的依赖关系及异丙醇中含水量对合成产率的影响，并对HgCl2/I2的催化作用机理进行了初步探讨。     

聚邻巯基苯胺的合成及性质研究

以 (NH4) 2 S2 O8的 1mol·L-1HCl溶液氧化聚合邻巯基苯胺 ,得到平均分子量为 3.1× 10 5g/mol的聚邻巯基苯胺 ,CV图表明它有良好的电化学氧化还原可逆性 同时发现它的溶解性能良好 ,能溶解于多种有机溶剂 ,即使掺杂态也能溶解在DMF、DMSO中     

中孔分子筛MCM-41 的合成与表征

以硅酸钠、十六烷基三甲基溴化铵为原料, 研究了合成MCM -41 的具体条件, 并以XRD、IR、氮吸附、热分析进行了表征.讨论了可能的机理.实验表明产物先形成六方相后转为层状相.     

吡啶基桥连双卟啉的合成及其与有机小分子的相互作用

通过将2，6-吡啶二羟酸或2，6-二溴甲基吡啶分别与5-（4-羟基苯基）-10，15，20-三苯基卟啉（1）和5-（4-氨基苯基）-10，15，20-三苯基卟啉（2）反应，合成了3种新型的双卟啉化合物3～5．用紫外-可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）、质子核磁共振光谱（1^HNMR）、质谱（MS）对中间体和目标化合物的结构进行了表征；用紫外-可见光谱考察了双卟啉化合物4与2-羟基-苯乙酸（苦杏仁酸）的相互作用。结果表明，双卟啉与苦杏仁酸之间形成1：2的络合物，其结合位点在卟啉环内。     

2-溴甲基-1-苯基环丙甲酸的合成

苯乙腈与环氧氯丙烷在叔丁醇钠的作用下得到2-羟甲基-1-苯基环丙腈,然后在氢氧化钾和盐酸的作用下水解环合得到内酯,再经溴化得到米那普仑中间体2-溴甲基-1-苯基环丙甲酸,总产率为40%。     

KCaA型分子筛制备及其对CO2吸附性能的研究

采用离子交换法,在CaA型分子筛中加入氯化钾水溶液,并搅拌一定时间,将功能K+引入到CaA型分子筛结构中,以调控CaA型分子筛的孔径和增加它的吸附活性位点.考察了离子交换时间和气体吸附压力等条件对制备的KCaA型分子筛的结构、形貌和CO2吸附性能的影响.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和CO2吸附等温线等表征手段,结果发现:获得的KCaA型分子筛具有与CaA型分子筛相同的结构与形貌;增大气体吸附压力,分子筛对CO2的吸附量增大;但随着离子交换时间的增长,分子筛对CO2的吸附能力先增大后减小;在室温及1bar气压下对CO2气体的吸附性能比原CaA型分子筛提高了26.7%.     

CX_2(NO_2)_2(X=H,F,C1)分子旋转势和构型稳定性的ab initio研究

本文用ab initio计算方法,采用STO-3G基组,对二硝基卤代甲烷CH_2(NO_2)_3(1),CF_2(NO_2)_2(2);CCl_2(NO_2)_2(3)等分子作了单点计算,研究其旋转势能.全构型优化研究了五个具有对称性构型的结构和稳定性,并作了理论分析和探讨.