溶胶-凝胶光学薄膜的激光损伤研究

 采用溶胶-凝胶工艺制备了SiO₂与ZrO₂单层介质膜，用输出波长1.06μm，脉宽15ns的电光调Q激光系统产生的强激光进行辐照实验。观察了光学薄膜经强激光辐照后的损伤情况，讨论了溶胶 凝胶光学薄膜在强激光照射下的损伤机理，提出了溶剂替换、紫外光处理、添加有机粘接剂等提高溶胶 凝胶光学薄膜激光损伤阈值的方法。     

物理法和化学法制备的单层ZrO2膜的激光损伤行为差异

 分别采用电子束热蒸发技术和溶胶-凝胶技术在K9基片上镀制了光学厚度相近的ZrO₂单层薄膜,测试了两类薄膜的激光损伤阈值。分别采用透射式光热透镜技术、椭偏仪、原子力显微镜和光学显微镜研究了两类薄膜的热吸收、孔隙率、微观表面形貌、激光辐照前薄膜的杂质和缺陷状况以及激光辐照后薄膜的损伤形貌。实验结果表明：两类薄膜的不同损伤形貌与薄膜的热吸收与微观结构有关， 物理法制备的ZrO₂膜结构致密紧凑，膜层的杂质和缺陷多；化学法制备的ZrO₂膜结构疏松多孔，膜层纯净杂质少，激光损伤阈值达26.9 J/cm²；因物理法制备的ZrO₂膜拥有更大的热吸收(115.10×10^-6)和更小的孔隙率(0.20)，其激光损伤阈值较小(18.8 J/cm²)，损伤主要为溅射和应力破坏，而化学法制备的ZrO₂膜的损伤主要为剥层。理论上对实验结果进行了解释。     

溶胶-凝胶ZrO_2/SiO_2薄膜的激光损伤研究

采用溶胶-凝胶工艺分别制备了SiO2和ZrO2单层薄膜、ZrO2/SiO2双层膜以及ZrO2/SiO2多层高反膜。用输出波长为1064nm、脉宽为6.3ns的YAG激光器对薄膜进行了激光损伤实验。观察了薄膜经强激光辐照后的损伤情况,讨论了薄膜的激光损伤行为,并从理论上分析了产生这些损伤的原因,为进一步镀制高质量的ZrO2/SiO2多层高反膜提供了依据。     

ZrO2/ SiO2多层膜的化学法制备研究

 分别以ZrOCl₂·8H₂O 和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO₂和SiO₂溶胶。用旋转镀膜法分别在K9玻璃和单晶硅片上制备了ZrO₂/ SiO₂多层膜。采用溶剂替换和紫外光处理等手段,有效地解决了ZrO₂/SiO₂多层膜中膜层开裂和膜间渗透等问题。应用扫描电子显微镜观测了薄膜的表面和剖面微观形貌,并用椭偏仪测得薄膜的厚度和折射率,研究了薄膜厚度、折射率与热处理温度、紫外光处理时间的关系,对所获得薄膜的紫外-可见、红外光谱进行了分析。用输出波长1064nm ,脉宽15ns 的电光调Q光系统产生的强激光进行了单层膜的辐照实验,结果发现溶剂替换后激光损伤阈值有所提高。     

溶胶-凝胶SiO2酸性膜与碱性膜的激光损伤行为

 采用溶胶-凝胶技术分别在K9基片上镀制了光学厚度相近的单层SiO₂酸性膜和碱性膜。测试了两类薄膜的激光损伤阈值;分别采用透射式光热透镜技术、椭偏仪、原子力显微镜、扫描电镜和光学显微镜研究了两类薄膜的热吸收、孔隙率、微观表面形貌、激光辐照前薄膜的杂质和缺陷状况以及激光辐照后薄膜的损伤形貌。实验结果表明：相对于碱性膜,酸性膜有更大的热吸收和更小的孔隙率,因此其激光损伤阈值较小;两类薄膜不同的损伤形貌与薄膜的热吸收系数与微观结构有关。     

溶胶-凝胶法制备高折射率TiO2薄膜

 采用溶胶- 凝胶法制备了TiO₂纳米晶溶胶,并以旋涂法（spin-coating）镀制了高折射率光学薄膜。借助光散射技术和透射电镜研究了溶胶的微结构。采用原子力显微镜、场发射扫描电镜、紫外-可见-近红外光谱仪、椭偏仪、漫反射吸收光谱及强激光辐照实验,对膜层的结构、光学性能及抗激光损伤性能进行了系统的表征。结果显示:纳米晶薄膜的折射率达到了1.9,而传统的溶胶-凝胶薄膜折射率只有1.6;同时纳米晶薄膜的抗激光损伤阈值与传统的溶胶-凝胶薄膜相差不大,在1 064 nm处分别为16.3 J/cm²(3 ns脉冲) 和16.6 J/cm²(3 ns脉冲);纳米晶溶胶薄膜可以在保持较高抗激光损伤阈值情况下,大幅度提高薄膜折射率。     

ZrO2薄膜的改性与抗激光损伤研究

 采用水热合成技术，制备了ZrO₂胶体，用旋涂法镀制了单层ZrO₂介质膜以及添加了有机粘合剂PVP的复合ZrO₂-PVP薄膜。采用X射线衍射(XRD)、椭偏仪、红外分光光度计（FTIR）、原子力显微镜（AFM）等仪器对干凝胶及薄膜进行了性能测试和表征，并用输出波长为1.064 μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统产生的强激光测试其激光损伤阈值。测得ZrO₂和ZrO₂-PVP薄膜在300 ℃热处理60 min后的激光损伤阈值分别为24.5 J/cm²和37.8 J/cm²。研究表明：添加有机粘合剂后的复合薄膜具有平整的表面结构；有机粘合剂的添加有助于提高薄膜的折射率和激光损伤阈值，其中，ZrO₂-PVP 复合薄膜的折射率可高达1.75，激光损伤阈值达到37.8 J/cm²，比ZrO₂单层膜的激光损伤阈值提高50%。     

光斑尺寸对光学薄膜元件温升的影响

 实验测量了波长1 064 nm, 10 kHz高重复频率激光辐照下在白宝石、石英玻璃、K9基片上制备的Ta₂O₅/SiO₂高反膜的温度变化,有限元分析的结果与实验结果相一致。用ANSYS程序计算了不同光斑直径、相同功率激光和相同功率密度激光辐照下薄膜元件温升的变化。结果表明：相同功率激光辐照光学薄膜元件时,光斑大小只影响激光辐照点的温升,对基板温升没有影响。基板温升只与激光功率有关,激光功率越大,基板温升越大。相同功率密度激光辐照光学薄膜元件时,光斑越大,激光辐照点温度及基板温度均越高。从激光损伤的热效应考虑,小光斑激光辐照时,光学薄膜的激光损伤阈值较高。     

1 064 nm与532 nm激光对电子束蒸发制备的HfO2/SiO2高反膜损伤比较

 研究了电子束蒸发制备的HfO₂/SiO₂高反膜在1 064 nm与532 nm激光辐照下的损伤行为。基频激光辐照时损伤形貌主要为节瘤缺陷喷溅留下的锥形坑,当能量密度较大时出现分层剥落;二倍频激光损伤主要是由电子缺陷引起的平底坑,辐照脉冲能量密度稍高时也会产生吸收性缺陷引起的锥形坑,但电子缺陷的损伤阈值更低;随着辐照脉冲能量密度的增大分层剥落逐渐成为主要的损伤形貌。分析认为,辐照激光波长的变化,引起吸收机制的变化从而导致了损伤阈值及损伤机制的差异。     

溶胶-凝胶法MgF2紫外增透膜的制备和性能研究

 采用溶胶-凝胶法,以醋酸镁和氟化氢为原料,以甲醇为溶剂制备了MgF₂溶胶,利用浸渍提拉法在洁净石英基片上镀膜,考察了反应温度对溶胶微结构、薄膜结构和性能的影响。样品采用激光动态光散射、透射电镜、X射线粉体衍射仪、紫外-可见光谱仪、原子力显微镜进行表征。结果表明：通过该方法制备的表面平整的低折射率MgF₂薄膜,在紫外区具有很好的增透性能,同时在紫外波长355 nm激光的辐照下（脉宽6 ns）,薄膜具有较高的抗激光损伤性能,激光损伤阈值达10.85 J·cm^-2。     

溶胶凝胶法制备抗激光损伤SiO2疏水减反射膜

 通过溶胶-凝胶法，在碱性条件下水解缩聚正硅酸乙酯获得含有SiO₂颗粒的溶胶；以甲基三乙氧基硅烷在酸性条件下水解缩聚获得双链聚合物溶液，作为疏水基团的引入剂。用两者的混合物在玻璃片上旋转镀膜。利用光子相干光谱法、透射电子显微镜、小角X射线散射等方法研究了溶胶微结构，利用紫外-可见光谱仪和接触角测定仪测量薄膜的透射率和疏水性。单面反射率最低降至0.01%，对水接触角最高为118°。利用Nd:YAG激光（1 064nm）测量了薄膜的激光损伤阈值，随混合溶胶中双链聚合物含量的增加损伤阈值减小，但均高于20J/cm²（1ns脉冲）。由于薄膜既保持了纳米氧化硅薄膜的多孔性，又在颗粒及孔表面以甲基修饰，水对薄膜的浸润能力大大降低，因此薄膜的时间稳定性大大增强，同时也保证了较高的损伤阈值和透射率。     

Influence of laser remelting on the microstructure and phases constitution of plasma sprayed hydroxyapatite coatings

In this paper, the plasma sprayed coatings were treated by laser remelting. The morphologies, elements analysis and phases of both sprayed and remelted coatings were studied by means of electron probe microanalysis (EPMA), X-ray diffraction (XRD) and so on. The results show that the structure of the sprayed coatings is coarse, the amorphization of HA is tremendous, and the bonding state between the coating and the substrate is mechanical combination. After the sprayed coatings were treated by laser remelting in a proper conditions, the properties of the coatings are improved greatly. The microstructure of remelted coatings is columnar and cellular dendritic crystal which is homogeneous and compact, and the coating consists of HA, -TCP and CaO phases, the Ca/P ratio of transition layer is close to 1.67, but the Ca/P ratio of surface layer is higher than that of HA because of the loss of P.     

HfO2／SiO2高反射膜的缺陷及其激光损伤

用原子力、Normaski和扫描电子显微镜等分析仪器,对高损伤阈值薄膜常采用HfO2/SiO2薄膜进行了表面显微图象研究,分析了薄膜常见的表面缺陷,如节瘤,孔洞和划痕等。薄膜表面缺陷的激光损伤实验表明,不同缺陷的抗激光损伤能力不大相同。节瘤缺陷最低,约为15J/cm^2,薄膜的损伤阈值主要由其决定,孔洞的激光损伤能力与节瘤相比较高,约为节瘤的2－3倍。节瘤缺陷在低能量密度的激光损伤所形成的孔洞,与镀制过程中形成的孔洞形貌相似,激光再损伤能力也相似。低能量密度的激光把瘤缺陷变为孔洞缺陷是激光预处理提高薄膜损伤阈值的原因之一。     

超声清洗与激光预处理对减反膜阈值的影响

 研究了超声清洗和激光预处理两种后处理手段对减反膜的损伤特性的影响。采用电子束蒸发技术制备了1 064 nm减反膜,利用超声清洗及激光预处理的方法分别对样品进行处理,并对处理前后的样品分别进行激光损伤阈值测试及破斑深度测量。结果表明：处理后减反膜的损伤阈值均有所提升,但激光预处理的阈值增强效果更加明显;超声清洗前后的破斑深度没有大的变化,而激光预处理后的破斑深度比处理前浅得多;原因在于超声清洗只能去除表面杂质,激光预处理可减少和抑制膜层内较深处的缺陷。     

HfO_2/SiO_2高反射膜的缺陷及其激光损伤

用原子力、Normaski和扫描电子显微镜等分析仪器 ,对高损伤阈值薄膜常采用的 Hf O2 /Si O2 薄膜进行了表面显微图象研究 ,分析了薄膜常见的表面缺陷 ,如节瘤 ,孔洞和划痕等。薄膜表面缺陷的激光损伤实验表明 ,不同缺陷的抗激光损伤能力大不相同 ,节瘤缺陷最低 ,约为 1 5 J/ cm2 ,薄膜的损伤阈值主要由其决定 ,孔洞的激光损伤能力与节瘤相比较高 ,约为节瘤的 2～ 3倍。节瘤缺陷在低能量密度的激光损伤所形成的孔洞 ,与镀制过程中形成的孔洞形貌相似 ,激光再损伤能力也相似。低能量密度的激光把节瘤缺陷变为孔洞缺陷是激光预处理提高薄膜损伤阈值的原因之一     

Wear resistance of reactive plasma sprayed and laser remelted TiB2-TiC0.3N0.7 based composite coatings against medium carbon steel

Wear resistance of reactive plasma sprayed TiB₂-TiC_0.3N_0.7 based composite coatings and the as-sprayed coating with laser surface treatment was investigated using plate-on-plate tests. Wear tests were performed at different normal loads and sliding speeds under dry sliding conditions in air. The surface morphologies of counterparts against as-sprayed and laser remelted coatings were investigated. The microstructure and chemical composition of wear debris and coatings were studied using scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), respectively. The results show that the wear resistance of the laser remelted coating is improved significantly due to their increased microhardness and reduced flaws. The primary wear mechanism of the remelted coating is oxidation wear and its minor wear mechanisms are grain abrasion and fatigue failure during the course of wear test. In contrast, the primary wear mechanism of the as-sprayed coating is grain abrasion at the low sliding speed (370 rpm) and fatigue failure at the high sliding speed (549 rpm). The oxidation wear mechanism is a minor contributor for the as-sprayed coating.     

Microstructure and selected properties of hot-work tool steel with PVD coatings after laser surface treatment

The paper presents the effect of HPD laser treatment on the microstructure and selected properties of the PVD CrN, (Ti,Al) and Ti(C,N) coatings deposited onto hot-work tool steel substrates. The microstructure and surface topography of the investigated samples are characteristic of the diversified morphology connected with the applied laser beam power. Employment of laser beam at 0.7 kW power to the laser treatment of samples with Ti(C,N) coatings causes clear coating adhesion growth because of the diffusive processes induced by heat release. Because of the higher value of the (Ti,Al)N absorption coefficient one can state that the observed substrate materials change and finally coatings destruction in case of those samples is the most noticeable. The moderate effect of the laser beam treatment of the hot-work tool steel with the PVD coating was observed for CrN coatings. However, for laser beam power above 0.5 kW differences in the thermal expansion coefficients of the substrate materials and coatings generate coating crackings.     

太阳能玻璃表面高强度双层减反膜制备研究

用膜系设计软件设计了λ/4-λ/2的W型的双层减反射薄膜,优化了薄膜的光学常量,并使用溶胶-凝胶技术在玻璃基底上成功镀制了该双层折射率梯度的减反射薄膜.用椭圆偏振光谱仪、紫外-可见-近红外分光光度计、原子力显微镜等分析表征了薄膜的性能.结果表明,镀制了该双层薄膜的玻璃在400 nm～800 nm波段平均透过率增加了近6%,同时薄膜显示出了极佳的机械强度.     

激光对鳞片石墨改性酚醛树脂涂层的损伤机理

为了分析高能激光对鳞片石墨改性酚醛树脂涂层的损伤机理,本文采用激光辐照方法研究激光对该涂层的损伤过程。首先,制备出纯酚醛树脂涂层和鳞片石墨改性酚醛树脂涂层,使用不同的激光参数进行激光辐照实验,根据损伤区域形貌和损伤面积分析鳞片石墨的对涂层的改性作用,分析损伤区域微观形貌和内部残炭的石墨化程度,通过对损伤中心进行三维成像来分析烧蚀凹坑的尺寸与烧蚀深度。最后,根据不同颜基比涂层在激光辐照过程中损伤区域的面积和显微形貌,分析了颜基比对激光损伤涂层过程的影响。分析结果表明:酚醛树脂经激光辐照后会裂解生成石墨化程度不同的残炭,经鳞片石墨添加改性后,损伤区域的面积相比于纯酚醛树脂涂层最大可增加35 mm2。由此可知鳞片石墨的添加改性增强了涂层的横向散热能力,但过高的颜基比会使具有粘附作用的残炭生成量减少,进而导致鳞片石墨脱落明显,涂层损伤严重。