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固相微萃取GC-MS快速分析火场残留物中汽油成分 总被引:4,自引:0,他引:4
火场残留物如碳灰、烧残物等通常经过样品预处理后进行分析鉴定。传统的样品预处理方法往往操作繁琐、费时、重复性差,而且需用大量有机溶剂,不利于分析人员的身体健康,对环境也会造成一定污染。固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)是在固相萃取技术的基础上发展起来的一项新的样品预处理技术,于1989年由加拿大Waterloo大学的J.Pawliszyn教授等首次提出,1993年美国的Supelco公司推出了商业化的固相微萃取设备。该技术具有快速、高效、简便、无需溶剂、易于自动化操作等优点,近年来受到了国外学者的普遍关注,已经被用于环境分析和药品检测等许多领域, 相似文献
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人体腋窝气味的固相微萃取GC-MS分析 总被引:10,自引:2,他引:10
采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱-质谱法对人体的腋窝气味进行了分析,探讨了腋窝气味样品的采样方法和分析条件;利用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW-DVB)萃取头对43个人体腋窝气味样品进行了分析,一般获得98~105个色谱峰,检出了36个化合物;发现人体腋窝气味是由脂肪酸、酯、醇、胺、酮等物质组成,多次分析同一个体气味样品的色谱图有较好的相似性;从总的取样及分析结果看,利用固相微萃取顶空进样气相色谱-质谱技术在人体气味的分析研究中有着较好的应用前景。 相似文献
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固相微萃取是1种可取代常规样品提取方法的快速、而又无需溶剂的样品提取技术.本文采用固相微萃取(SPME)技术与GC-MS技术成功地对水中的香料进行快速分析,所得出的结果快速、准确,方法与常规方法相比具有省时、灵敏度高、无需萃取溶剂的独特优点. 相似文献
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《分析试验室》2015,(12)
提出了一种利用膜富集结合固相漫反射紫外光谱对水体中的菲含量进行快速检测的方法。选取尼龙膜作为固相吸附基质,对被测组分进行高效富集后,对浓缩在膜上的组分不经洗脱直接进行固相漫反射紫外检测。优化了实验条件(p H、真空度、体积),并建立了相应的标准曲线。结果表明,在0.02~0.09 mg/L范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系,R2为0.9965;在0.02~0.2 mg/L范围内,两者呈二次关系,R2为0.9982。在最佳实验条件下,检出限为0.0087 mg/L。将该方法应用于实际水样中菲含量的检测,回收率在98.2%~104.2%之间,RSD在1.4%~2.9%之间。 相似文献
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<正>三氯生是一种羟二乙醚的三氯化衍生物[1],具有广谱杀菌,化学性质稳定,难挥发等特点,被广泛用于日化产品中[2]。相应地,环境中三氯生残留问题越来越多地被报道出来[3-5],特别是在水体环境中[6-8]。三氯生对水体中各类生物均具有一定的毒性,影响水生生物在水体中的存活数量和形态[9-10]。但是,目前缺乏水体中三氯生限量规定的法规和标准,因此水体中三氯生残留量的测定成为了相关人员的研究热点。 相似文献
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水中酚类化合物的固相萃取-气质联用法测定 总被引:4,自引:0,他引:4
酚类是指苯环或稠环上带有羟基的化合物,酚类对人体具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性.饮用水经氯气消毒时会产生卤代酚,不但会使饮用水带有氯酚味,影响口感,还会带来健康风险.所以国内外对水中酚的检测非常重视,美国环保局(EPA)优先监控的酚类化合物共11项,我国水中优先控制污染物黑名单中酚类化合物有6项[1]. 相似文献
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《化学分析计量》2015,(4)
建立了全自动固相萃取–气相色谱–质谱联用测定水中苯并芘的方法。优化了全自动固相萃取条件,选择C8固相萃取柱萃取水样品中的苯并芘,样品中加入甲醇以增强苯并芘在萃取柱上的保留能力,采用正压大体积六通道同时进样,进样体积为1 000 m L,进样流量20 m L/min,使用二氯甲烷为洗脱溶剂,浓缩至0.5 m L。水中苯并芘的质量浓度在10~200μg/L范围内与其质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.995,检出限为2 ng/L。在20~200μg/L加标水平上,苯并芘回收率为85.0%~94.5%,测定结果的相对标准偏差均小于6%(n=6)。该方法操作简单、测定结果准确,可用于水中苯并芘的测定。 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童彩泥中苯胺等9种初级芳香胺的方法。对彩泥样品采用超声萃取法,以甲醇为提取剂于室温下反复提取2次,提取液经过浓缩后与还原剂溶液在70℃反应30 min,将反应后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化收集后进行检测。采用本方法成功实现了9种初级芳香胺的分离检测,方法的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率在70%~110%之间。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于儿童彩泥中初级芳香胺的实际检验。 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)与气相色谱质谱(GC-MS)联用测定自然水体中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPFRs)OPFRs的分析方法。通过对GC MS条件与SPE萃取条件的优化,采用Poly-Sery PSD固相萃取小柱对水样进行富集浓缩,用4 mL乙酸乙酯洗脱,以选择离子扫描方式对目标物进行定性和定量分析,并采用内标法定量。本方法在对应OPFRs线性范围内的线性相关系数为0.9937~0.9995;检出限为0.006~0.850 ng/L;定量限为0.015~2.0 ng/L。除磷酸三(2-乙基)己基酯(TEHP)外,其它OPFRs的加标回收率为70.3%~114.3%。TEHP加标10和50 ng/L时,回收率为64.0%~69.3%;加标100 ng/L时回收率为34.3%。将本方法应用于太湖梅梁湾水体中OPFRs分析,其总浓度值为1000~2700 ng/L。 相似文献
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建立了同时测定海水中16种除草剂的气相色谱-质谱检测方法。样品用固相萃取仪过HLB柱浓缩、净化,洗脱液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,用气相色谱质谱仪选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。该方法中草净津、二甲戊乐灵的检出限为10.0 ng/L,其余14种除草剂的检出限为5.0 ng/L;草净津、二甲戊乐灵的线性范围为4.0~200μg/L,其余14种除草剂的线性范围均为2.0~100μg/L;方法加标回收率为78.3%~115.0%,相对标准偏差为4.4%~9.9%。该方法操作简单,精确度高,适用于海水中16种除草剂的定性定量检测。 相似文献
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固相萃取-气相色谱质谱测定动物组织中氯霉素的残留量 总被引:31,自引:0,他引:31
对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究。用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测(选择离子为376,378,466,468,470)。通过对提取、净化富集条件的优化,建立了动物组织中氯霉素残留量的检测方法。该方法对不同基体样品的加标回收率为80%~100%之间;相对标准偏差小于20%;方法的检出限为0.1μg/kg。 相似文献
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建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法.动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9.5,然后用异丙醇/乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质,旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(86、350、369、440)进行测定,外标法定量.检出限为0.10 μg/kg.在添加浓度0.5~5.0 μg/kg范围内,平均添加回收率在66.4%~82.4%,相对标准偏差(批内)(CV)在3.5%~5.9%之间;批间(CV)在2.2%~4.8%之间.衍生物的峰面积与样品浓度在0.002~0.50 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999. 相似文献
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建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9.5,然后用异丙醇/乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质,旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(86、350、369、440)进行测定,外标法定量。检出限为0.10μg/kg。在添加浓度0.5~5.0μg/kg范围内,平均添加回收率在66.4%~82.4%,相对标准偏差(批内)(CV)在3.5%~5.9%之间;批间(CV)在2.2%~4.8%之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0.002~0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。 相似文献