紫外-可见光谱法研究Fc(COOH)_2和BSA相互作用（英文）

采用紫外-可见光谱法(UV-Vis)研究Fc(COOH)_2(λ_(max)=255 nm)与BSA(λ_(max)=277. 5)的相互作用。实验结果表明:Fc (COOH)2在10～190μmol·L~(-1)范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0. 998 4),BSA在100～1 900 mg·L~(-1)范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0. 999 2),BSA与Fc(COOH)_2反应后,最大吸收波长移至275 nm。当固定Fc(COOH)_2或BSA的浓度时,Fc(COOH)_2或BSA的吸光度随着BSA或Fc(COOH)_2浓度的增加而增大,说明Fc(COOH)_2与BSA存在分子间的相互作用,主要是由于Fc(COOH)_2和BSA能形成氢键,分子链增长,吸收的能量增加,导致吸光度增大。同时考察Fc(COOH)_2和BSA的吸光度随时间的变化,70μmol·L~(-1)的Fc(COOH)_2与1 900 mg·L~(-1)的BSA反应0. 1,24和96 h后,在λ_(max)=275 nm处的吸光度由1. 062分别变为1. 045和0. 986;当700 mg·L~(-1)的BSA与190μmol·L~(-1)的Fc(COOH)_2反应0. 1,24和96 h后,在λ_(max)=275 nm处的吸光度由0. 813分别变为0. 794和0. 750。     

溴酚蓝测定血清白蛋白质的研究

用酸性染料为探针对蛋白质的定量已应用于临床医学及生命科学的研究中,本文利用分光光度法研究溴酚蓝(BPB)与牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)的反应。在pH=2.79的Britton-Robinson缓冲溶液中,血清白蛋白与溴酚蓝通过分子间力形成蓝色复合物使吸光度增加。λ=605 nm时,εBSA=5.20×10~5L·(mol·cm)-1,εHSA=5.12×10~5L·(mol·cm)-1;BSA在0-78.0 mg·L-1,HSA在0-81.6 mg·L-1范围内服从比尔定律。检出限分别为BSA:2.93 mg·L-1,HSA:3.12 mg·L-1。对7个人血清蛋白总量平行6次测定,相对标准偏差1.2％-3.1％,回收率91.9％-105.6％。     

磺硝酚偶氮若丹宁固相萃取光度法测定生物样品中的汞

在 p H2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质与吐温 - 80存在下 ,磺硝酚偶氮若丹宁 (NSPAR)与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,可被 Waters Sep- Pak C18小柱固相萃取 ,氮 -氮二甲基甲酰氨 (DMF)洗脱后光度法测定 ,λmax=5 5 0 nm,体系摩尔吸光系数ε=8.12× 10 4L· mol-1· cm-1。汞含量在 0 .0 5— 4 .0μg/m L内符合比耳定律 ,用于生物样品中汞含量的测定 ,结果令人满意     

阿莫西林的荷移光谱测定方法研究

在丙酮介质中阿莫西林与 7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)荷移反应 ,形成 1∶ 1络合物 ,在74 4nm和 84 5 nm处有较强光吸收 ,表观摩尔吸光系数分别为 1.2× 10 4L· mol-1· cm-1和 1.8× 10 4L·mol-1· cm-1,阿莫西林的浓度在 10— 15 0 mg· L-1范围内符合比耳定律。在乙醇介质中 ,阿莫西林与对苯醌 (p- BQ)反应 ,形成 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长为 4 80 nm,表观摩尔吸光系数为 1.92× 10 3 L· mol-1·cm-1。阿莫西林的浓度在 2 0— 2 0 0 mg·L-1范围内符合比耳定律。两种方法相对标准偏差分别为 1.2 %和1.5 % (n=8) ,用于测定阿莫西林制剂的含量 ,结果与标准方法一致。     

钨-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)和吐温 80 (Tween80 )存在下 ,研究了 3,5 二溴水杨基荧光酮 (DBSAF)与钨 (Ⅵ )显色反应的光度特性。在 0 6 0mol·L-1HCl介质中 ,钨 (Ⅵ )与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物 ,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著 ,络合物表观摩尔吸光系数ε =2 6 4× 10 5L·mol-1·cm-1,λmax =5 2 7nm。用摩尔比法和连续变换法测得钨 (Ⅵ )与DBSAF所形成的络合物化学计量比为 1∶2。钨 (Ⅵ )含量在 0～ 4 0 0 μg·L-1范围服从比尔定律 ,拟定分析方法可直接用于合金钢样品中微量钨的测定     

分光光度法测定烟草样品中的钙

在 p H为 8.0的柠檬酸钠 -氢氧化钠缓冲介质中 ,Triton X- 10 0存在下 ,2 - [2 - (4 -甲基喹啉 ) -偶氮 ]- 5 -二乙氨基苯酚 (QADP)与钙显色反应 ,生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 70 nm,ε=5 .12× 10 4L· mol-1·cm-1。钙含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草中钙含量的测定 ,结果令人满意。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与锌的显色反应

在 Triton X- 10 0表面活性剂存在下 ,p H=9.5— 11.5的 Na2 B4O7- Na OH缓冲溶液中 ,2 -羟基 - 4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与锌 ( )生成 2∶ 1型深红色配合物。最大吸收峰为 λ=5 30 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.2 4× 10 5L· mol-1· cm-1。 Zn2 的浓度在 0— 4 80μg/L范围内符合比耳定律。用于测定样品中的微量锌 ,结果满意。     

直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁分光光度法测定钯

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与钯的显色反应 ,在盐酸介质中 ,SBDR与钯反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 30 nm,ε=5 .79× 10 4L·mol-1· cm-1。钯含量在 0 .2— 5 0 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于催化剂中钯含量的测定 ,结果令人满意     

2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶与钴(Ⅱ)的显色反应

在 (CTMAB)存在下 ,在 p H =3.5— 4 .5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,2 ,6 -二 (苯并咪唑 - 2′)吡啶(H2 Bzimpy)与钴 ( )形成稳定的 3∶ 1配合物 ,其最大吸收波长为 36 0 .6 nm,表观摩尔吸光系数为 4 .4 6 7× 1 0 4L· mol-1 · cm-1 ,钴 ( )的质量浓度在 0— 2 0μg/ 2 5 m L范围内服从比耳定律。该法用于维生素 B1 2 和含钴分子筛中微量钴的测定 ,结果令人满意     

酸性棕SR分光光度法测定血清白蛋白

在Britton-Robinson酸性缓冲溶液中,加入非离子表面活性剂阿拉伯胶,能使酸性棕SR(ASR)与血清白蛋白形成复合物,最大吸收波长为610 nm,比ASR红移165 nm。采用分光光度法研究了该结合反应的最佳条件,并据此建立了一种测定血清蛋白的新方法。λ=610 nm时,ε_BSA=6.23×104 L·mol-1·cm-1,ε_HSA=7.23×104 L·mol-1·cm-1;牛血清白蛋白(BSA)在0～91.0 mg·L-1,人血清白蛋白(HSA)在0～95.2 mg·L-1范围内服从比尔定律。检出限分别为BSA：5.72 mg·L-1,HSA：5.15 mg·L-1。对6个人血清蛋白总量平行6次测定,相对标准偏差1.8%～4.4%,回收率93.6%～109.1%,并对5只小白鼠的血清蛋白总量进行了测定。     

对硝基苯酚与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

在模拟生理条件下应用荧光光谱和紫外-可见吸收光谱技术研究了牛血清白蛋白(BSA)与对硝基苯酚的相互作用.通过修正Stern-Volmer方程求算出在不同温度下(304,307,310K)的淬灭常数为1.186,1.030,0.940×105 L·mol-1,证实了BSA与对硝基苯酚相互结合作用为单一的静态猝灭过程,并且得到对硝基苯酚与BSA相互作用的热力学参数△H0和△S0分别为-28.061kJ·mol-1和-14.331J·mol-1·K-1,推出两者的相互作用以氢键为主.根据非辐射能量转移理论,计算出对硝基苯酚与BSA相互结合时其供体-受体间的结合距离(r=5.94nm)和能量转移效率(E=0.09).     

新型尾式卟啉-吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应研究

研究了三种新型不同链长尾式卟啉 -吡啶季铵盐与Cu2 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长分别为 4 13nm(Ⅰ ) ,(Ⅱ ) ;4 14nm(Ⅲ )。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长分别为 4 4 3 5nm(Ⅰ ) ;4 4 4nm(Ⅱ ) ;4 4 6nm(Ⅲ )。对比度大约 30nm。试剂与铜络合比均为 1∶1,表观摩尔吸光系数为 (Ⅰ ) 3 4× 10 5,(Ⅱ )2 9× 10 5;(Ⅲ ) 2 5× 10 5L·mol-1·cm-1,铜含量分别在 (Ⅰ ) 0～ 0 5 μg·( 10mL) -1;(Ⅱ ) 0～ 0 6 μg·( 10mL) -1;(Ⅲ ) 0～ 1 0 μg·( 10mL) -1内符合比尔定律 ,可用于痕量铜的测定。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定银的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与银的显色反应 ,在 pH =5 0柠檬酸 氢氧化钠 (内含 0 0 1mol·L- 1 Na2 EDTA)缓冲介质中 ,十二烷基磺酸钠 (SDS)存在下 ,QADHB与银反应生成摩尔比为 2∶1的稳定络合物 ,该络合物可被WatersSep ParkC1 8固相萃取小柱萃取富集。富集在小柱上的络合物用乙醇 (含 1%乙酸 )洗脱后 ,在乙醇介质中 ,其吸收光谱的λmax=5 5 0nm ,ε=6 99× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。银含量在 0～ 1 2 μg·mL- 1 范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中痕量银的测定 ,结果令人满意     

{[K(18-C-6)][K(H_2O)_2]}[Cd(CN)_4]的合成与结构分析

合成了配合物 { [K(18- C- 6 ) ][K(H2 O) 2 ]} [Cd(CN) 4 ](1) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶 X-射线衍射进行了结构分析。配合物属单斜晶系 ,空间群 P2 (1) / n。晶体学数据 :a=0 .936 5 3(18) nm,b=1.6 178(3) nm,c=1.74 81(3) nm,β=91.332 (3)°,V=2 .6 479(9) nm3 ,Z=4 ,Dcalcd=1.4 5 3g/ cm3 ,F(0 0 0 ) =12 0 8,R1=0 .0 317,w R2 =0 .0 5 6 7。配合物中 [K(18- C- 6 ) ],[K(H2 O) 2 ]和 [Cd(CN) 4 ]基团通过 K N键和 K —π相互作用形成三维网状结构     

苯并18-冠-6配合物[K(B18-C-6)]SCN的合成与结构分析

苯并 18 -冠 - 6 (B18- C- 6 )与 K2 [Cd(SCN) 4 ]反应 ,得到了 [K(B18- C- 6 ) ]SCN配合物。通过元素分析、红外光谱、单晶 X射线衍射进行了结构分析。该配合物为单斜晶系 ,空间群 P2 (1) / c,晶体学数据 :a=0 .996 0(3) nm,b=2 .5 0 97(7) nm,c=0 .8374 (2 ) nm,β=10 6 .5 19(5 )°,V=2 .0 0 6 7(10 ) nm3 ,Z=4 ,F(0 0 0 ) =86 4,R1=0 .0 4 2 9,w R2 =0 .0 5 75。结构分析表明 ,该配合物由一个 [K(B18- C- 6 ) ]配阳离子和一个 SCN阴离子组成 ,配合物的两个分子通过 K+ - π相互作用形成一维链状结构     

{[K(18-C-6)][K(H2O)2]}[Cd(CN)4]的合成与结构分析

合成了配合物 { [K(18- C- 6 ) ][K(H2 O) 2 ]} [Cd(CN) 4 ](1) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶 X-射线衍射进行了结构分析。配合物属单斜晶系 ,空间群 P2 (1) / n。晶体学数据 :a=0 .936 5 3(18) nm,b=1.6 178(3) nm,c=1.74 81(3) nm,β=91.332 (3)°,V=2 .6 479(9) nm3 ,Z=4 ,Dcalcd=1.4 5 3g/ cm3 ,F(0 0 0 ) =12 0 8,R1=0 .0 317,w R2 =0 .0 5 6 7。配合物中 [K(18- C- 6 ) ],[K(H2 O) 2 ]和 [Cd(CN) 4 ]基团通过 K N键和 K —π相互作用形成三维网状结构     

{H[Cu(trans-Hcydta)]·2Bzim·1.5H2O·0.5MeOH·HClO4}的合成、结构和量子化学研究

反式 1,2 环已二胺四乙酸与铜离子合成标题配合物 ,经X射线衍射测定配合物的晶体分子结构 ,并用量子化学方法研究配合物的电子结构及分子轨道组成 .该晶体属于单斜晶系 ,空间群为P2 (1) /c ,晶胞参数 :a =1.6 36 0 (6 ) ,b=1.3814 (5 ) ,c=1.5 5 0 3(5 )nm ,β =90 .885 (7) o,V =3.5 0 3(2 )nm3 ,Z =4 ,Dx=1.4 95 g/cm3 ,μ(MoKa) =7.74cm-1,F(0 0 0 ) =16 4 0 ,R1=0 .0 75 0 ,wR =0 .15 2 6 ;配合物中Cu -O键长为 0 .193～ 0 .2 2nm ,中心铜与配基原子形成畸型四棱锥 .     

Nd3+:Er3+:KY(WO4)2激光晶体的生长和光谱特性

采用熔盐法从K2 WO4助熔剂体系生长出尺寸为 4 5mm的Nd3 :Er3 :KY(WO4) 2 透明晶体。从晶体中切割出Ф3× 11 9mm的激光器件 ,测量了晶体的紫外 -近红外的吸收光谱 ,从吸收光谱图上可以看到 ,晶体存在着 974 88nm ;80 1 0 (798 12 ,80 3 95 )nm ;74 8 5 (75 3 5 ,74 3 4 9)nm ;6 5 3 6 1nm ;5 86 6 5nm ;5 18 6(5 4 5 0 3,5 2 1 32 ,4 89 35 )nm ;4 5 2 80nm ;4 0 7 81nm ;36 7 2 2 (377 2 4 ,36 6 4 ,35 8 0 2 )nm九个吸收峰带 ,对各个吸收峰带按照Er3 和Nd3 离子的能级跃迁进行了归属。同时采用Edinburgh InstrumentF92 0荧光光谱仪在室温下对晶体进行了荧光测试研究。研究结果表明 ,共掺Nd3 离子可以增强Er3 :KY(WO4) 2 对半导体激光器泵浦源 (80 0nm)的吸收。     

若干具有[(PO4)2Mo5O15]簇骼的化合物的光谱研究

本文对所合成的具有 [(PO4 ) 2 Mo5O1 5]簇骼的 3种新颖的有机 磷钼酸盐簇合物(NH3CH2 CH2 NH3) 2 5[(PO4 ) (HPO4 )Mo5O1 5]·7 5H2 O (Ⅰ ) ,(H3NCH2 CH2 NH3) 3·[(PO4 ) 2 Mo5O1 5]·3H2 O (Ⅱ )和(H3NCH2 CH2 NH3) 2 ·[Cu(en) ][(PO4 ) 2 Mo5O1 5]·5H2 O (Ⅲ )用FTIR ,NIR Raman ,紫外 可见漫反射光谱 (UV VisDRS)和荧光光谱等研究手段 ,对其进行光谱研究 ,探讨其结构和性能的关系。在这些化合物中 ,化合物Ⅰ和Ⅱ具有孤立的 [(PO4 ) 2 Mo5O1 5]簇骼基元 ,而化合物Ⅲ的 [(PO4 ) 2 Mo5O1 5]簇骼基元是由 [Cuen]基团桥联成链 ;磷钼酸盐的特征振动频率和这些化合物的结构相关 ;UV VisDRS显示 ,在 2 0 0和 2 6 0nm左右有两个杂多化合物的特征吸收谱带 ;化合物的稳态荧光光谱中 ,观察到以 2 4 0nm激发 ,在大约 4 0 0nm附近出现的由金属氧簇Oμ→Mo跃迁激发所引起的较强的发射峰 ,在化合物 (Ⅲ )中 ,还观察到通过 [Cuen]的荷移跃迁的以 5 70nm激发所产生的 6 0 4nm的发射峰。