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苯丙胺(又称安非他明,amphetamine)类毒品是一类非法人工合成的有机胺类兴奋剂,它主要作用于中枢神经和交感神经,属于中枢神经兴奋类毒品,其中甲基苯丙胺(俗称冰毒)最常被滥用.由于苯丙胺类毒品的滥用现象日趋严重,对社会危害极大.因此,对该类毒品的分析研究不仅意义重大,而且十分迫切.目前,国内外报道的生物样品中苯丙胺类毒品的前处理方法主要有液液萃取、固相萃取及固相微萃取等方法.近年来,微波辅助萃取(microwave-assisted extraction,MAE)因其萃取时间短、回收率高、试剂用量少、污染小和可自动控制制样条件而得到了分析工作者的认同,并已应用于土壤、沉积物中有机芳烃[1]以及生物样品中农药残留[2]的萃取研究,而在法庭科学上的应用极少报道.本文对全血中的甲基苯丙胺进行了初步的微波萃取技术研究,建立了微波萃取气相色谱法分析生物样品中甲基苯丙胺的方法. 相似文献
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微波固相法制备ZnCl2/NaY催化剂ZnCl2/NaY在月桂烯Diels-Alder反应中的催化性能 总被引:13,自引:0,他引:13
比较了微波固相法、普通加热法和简单混合法制备的ZnCl2/NaY及溶液离子交换法制备的ZnNaY在月桂烯与丙烯醛Diels-Alder反应中的催化性能,发现微波固相法制备的催化剂表现出最高的环加成选择性和区域选择性.通过对微波固相法制备的催化剂中ZnCl2负载量的考察,揭示了微波诱导ZnCl2在NaY分子筛表面形成了不同催化活性中心的特点,分散在分子筛表面的ZnCl2具有更高的催化活性和区域选择性.微波辐射可成功地将ZnCl2固载于NaY分子筛中,当ZnCl2负载量为6.3%时,ZnCl2与NaY分子筛主要发生固态离子交换反应;当ZnCl2负载量达25%时,催化活性提高了3倍,区域选择性提高了1倍以上.而且,以微波固相法制备的ZnCl2/NaY催化剂,其环加成选择性和区域选择性随反应温度的升高而下降. 相似文献
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微波反应下, 运用新型固相肽合成反应器, 深入研究了五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂(CTC树脂, 2-氯三苯甲基氯树脂)的缩合反应. 使用三次缩合的策略, 分别在DMF/NMP/THF (V∶V∶V=1∶1∶1), NMP/DMSO/THF (V∶V∶V=4∶1∶1), DMF/DMSO/THF (V∶V∶V=4∶1∶1)混合溶剂中缩合一次, 每次缩合反应的最优条件为: 缩合试剂HBTU、氨基酸浓度7 mmol/L、微波辐射3 min、反应温度35 ℃、维持时间3 min, 与传统方法相比, 氨基酸的用量大大减少, 其过量倍数从5倍降低为2倍, 缩合反应速率提高了16倍以上. 五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂的缩合率都提高到80%以上. 相似文献
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研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸正戊酯和异戊酯的扩大实验。结果显示,合成肉桂酸正戊酯的优化工艺条件为:肉桂酸7.4g,正戊醇17mL,CAT-600大孔树脂6.4g,微波功率400W,反应时间为8min时,酯化率97.23%;合成肉桂酸异戊酯的优化工艺条件为:肉桂酸7.4g,异戊醇19mL,CAT-600大孔树脂8.1g,微波功率700W,反应时间为8min时,酯化率97.01%。 相似文献
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<正>Fatty acid modified glucagon-like peptide-1(7-36) amide was synthesized efficiently on Rink-Amide-MBHA resin by microwave-assisted solid phase method.The method of thermal and controlled microwave irradiation provided impressive enhancements in product yield,selectivity,and reaction rate.The coupling time was dramatically decreased to 6 min,and the desired products were obtained in high yield and purity. 相似文献
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研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯和异丁酯的扩大实验。结果表明,合成肉桂酸正丙酯的优化工艺条件为:肉桂酸7.4g,正丙醇19mL,CAT-600大孔树脂6.8g,微波功率400W,反应时间为25min,酯化率92.89%;合成肉桂酸异丁酯的优化工艺条件为:肉桂酸10g,异丁醇45mL,NKC-9大孔树脂14g,微波功率600W,反应时间为35min,酯化率90.18%。 相似文献
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在微波照射的相转移催化(MI-PTC)条件下,3种甲酰基功能化的交联聚苯乙烯树脂——对甲酰基苯氧基甲基树脂、对甲酰基-2-甲氧基苯氧基甲基树脂和对甲酰基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂固载的甲酰基被NaBH4还原,得到相应的3种苄羟基功能化的树脂——Wang树脂、Sasrin树脂和新型的对苄羟基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂.考察了溶剂、相转移催化剂等因素对反应的影响,优化的反应介质为THF/H2O混合溶剂,相转移催化剂为苄基三羟乙基氯化铵(BTHAC).然而,在传统加热和微波辐射条件下,最有效混合溶剂的配比有所不同.在水浴加热条件下,最有效的反应溶剂为12 mL THF+3 mL H2O;而在微波加热的条件下,最有效的反应溶剂却是3 mL THF+12 mL H2O.在优化的溶剂、催化剂条件下,微波功率为60 W时,高分子固载的甲酰基30 min之内几乎被定量地还原成羟基.与传统加热方式比较,MI-PTC还原聚苯乙烯固载甲酰基可以大大缩短反应时间,提高反应效率,是一种进行高分子化合物官能团转化的良好方法. 相似文献
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控温下微波反应装置用于壳聚糖羧甲基化反应 总被引:3,自引:0,他引:3
微波加热近年来被广泛应用在化学合成中。本文报道了通过外接恒温槽的恒温循环水的方法,实现了微波反应系统的恒温控制。将该装置应用于壳聚糖的羧甲基化反应,采用水溶剂代替传统加热方法的异丙醇溶剂,制备出取代度达0.85的羧甲基壳聚糖。 相似文献
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微波作用下的多肽固相缩合反应及动力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
分别在微波作用以及传统加热两种方式下, 研究了Fmoc-Val-OH与NH2-Tyr(t-Bu)-Wang树脂的固相缩合反应及其动力学. 测定了温度变化对反应速率的影响, 并获得了两种方式下的缩合反应的宏观动力学参数: 300 W微波作用下表观缩合反应级数为2.3, 活化能为104.7 kJ/mol; 传统方法中表观反应级数为2.9, 活化能为142.4 kJ/mol. 微波作用将常规条件下的连接率由68%提高到95%, 而所需时间降为常规条件的1/14. 相似文献
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Sndor Kki Ildik Bodnr Jen Borda Gyrgy Dek Mikls Zsuga 《Macromolecular rapid communications》2001,22(13):1063-1065
The polycondensation of D ,L ‐lactic acid upon microwave irradiation was studied. The results of polycondensation by means of microwave were compared to those obtained from conventional heating of lactic acid at 100°C, and it was found that the reaction proceeds with much higher rate upon microwave irradiation. The oligomer mixtures formed were investigated by means of matrix‐assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI MS). The molecular mass of the poly(lactic acid) formed under microwave irradiation was found to increase with irradiation time, and the formation of cyclic oligomers after 20 min of reaction time was also revealed. 相似文献