毛细管气相色谱法同时测定油漆溶剂中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯

基于乙二醇乙醚乙酸酯的极性、沸点与二甲苯的几种同分异构体相近而难以分离的特性,选择合适的二甲基聚硅氧烷柱毛细管分离柱(AT.SE-30),以氮气为载气,流量为0.6 mL/m in,内标法定量,建立了同时测定油漆溶剂中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯含量的毛细管气相色谱法。用该方法对油漆样品进行测定,乙二醇乙醚乙酸酯和二甲苯的回收率为96.5%~102.8%,相对标准偏差不大于2.0%。     

油漆、油墨中Pb、Cd、Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量测定

建立了1种检测油漆、油墨中Pb、Cd、Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的方法.用电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)测定其中的铅、镉、总铬含量,方法的精密度小于6%,加标回收率为96.2%~100.2%.用二苯碳酰二肼分光光度法测定Cr(Ⅵ),其方法的加标回收率为80.0%~90.0%.X射线光电子能谱法(XPS)分析油墨中铬的形态主要为三价.实验结果表明:油墨中Pb含量低于0.20 mg/kg,Cd含量低于0.04 mg/kg,Cr(Ⅵ)含量低于2.00 mg/kg;油漆中Cd含量低于6.00 mg/kg,均符合ASTM F963-2011美国玩具产品标准要求.8种油漆样品中,有6种铅含量超过90 mg/kg,有1种油漆Cr(Ⅵ)含量高达1.33×104mg/kg,不符合ASTM F963-2011标准.Pb、Cd、Cr(Ⅵ)检出限分别为0.04、0.2、2.0 mg/kg.     

玩具油漆涂层中总铅含量测定能力验证

我国是世界上最大的玩具生产国和出口国,近年来,出口玩具因安全问题不断遭到美国、欧盟的召回,其中,相当数量产品召回是因油漆涂层总铅含量超过美国CPSC 16 CFR 1303法规的规定。因此,加强玩具油漆涂层中总铅含量测定,对于保障玩具出口贸易,保护儿童身体健康等具有现实意义。为了解国内实验室对玩具油漆涂层中总铅含量检测的整体水平,识别和掌握实验室间存在的差异,提高玩具油漆涂层中总铅含量测定的检测水平。由     

GC-MS法测定油漆行业废气化学成分及化学计量学解析

采用GU/MS法分离测定油漆行业废气污染物化学成分,利用化学计量学解析法(CRM)对重叠的色谱峰进行解析,得到各成分的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性,用解析色谱曲线积分法进行定量.从25个色谱峰中解析出了49个组分,按检索相似度大于90%的原则,鉴定出了其中40个化合物,占总含量的92.3%.废气污染物的主要成分为苯系物和烷烃,分别占总含量的46.8%和27.2%.     

用X线荧光衍射法和原子吸收光谱法测定油漆中的铅含量

为勘查环境铅暴露的来源并评价其状况，应用K层X线荧光衍射法（XRF）对84张木制桌面表面油漆中的铅含量进行了测定。并应用原子吸收光谱法定量分析了8类18种液体油漆及12种内墙剥脱涂料中可溶性铅的含量。结果发现：所有桌面油漆的铅含量≤0．7mg／cm2，在正常范围内。但是，90年代以前生产的木质桌面表面油漆层中的铅含量明显高于90年代生产产品。液体油漆中铅含量为1．03×10－6～32800×10－6，其中超标者有3种，占16．7％，均为用于金属表面的防锈漆。内墙剥脱涂料中的铅含量为105×10－6～1430×10－6，均在正常范围内。结果提示：①应用便携式XFR检测桌面油漆中的铅含量，是一种快速、实用、准确的方法，非常有利于进行铅源的实地勘查；②除了少数几种工业用防锈漆以外，民用油漆，包括内墙涂料、家具、地板及桌面上用的油漆中的铅含量均未超标。但由于本调查未涉及80年代及更早时期的木质家具，老建筑中使用的油漆的铅污染情况如何，还有待进一步地勘查和研究。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定某些特殊试样中痕量铬（Ⅵ）——共沉淀法快速分离铬（Ⅲ）

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)应用于某些特殊试样(特别试液背景色泽很深或略带混浊者)中铬(Ⅵ)的测定.试样溶液中共存的铬(Ⅲ)及一些其他金属离子的干扰,借在PH 9.5的氨性溶液中以Fe(Ⅲ)离子作载体共沉淀分离予以消除,用ICP-AES法测定滤液中铬(Ⅳ).试验表明:铬(Ⅲ)共存量达100 mg·L-1时,经沉淀分离后不影响铬(Ⅵ)的测定,铬(Ⅵ)的回收率接近100%.此方法的检出限(3σ)为0.054 mg·L-1,应用所提出的方法测定了一种黄色油漆中在铬(Ⅲ)共存下的铬(Ⅵ),平行7次测定,相对标准偏差为1.3%.     

广州市售油漆铅含量检测结果与分析

为了解广州市场销售油漆铅含量,评估儿童油漆铅暴露的危险性,给有关部门实施油漆产品监管提供依据,对广州地区销售的油漆进行了抽查,样品经前处理后用火焰原子吸收光谱法检测其中的总铅和可溶性铅。结果表明,抽检的50个样本有30个可溶性铅超标,超标率为60%,最高铅含量22 700 mg/kg,高于限量252倍;36个样本总铅超标,超标率为72%,最高为153 000mg/kg,高于限量255倍;11个生产工厂有5间工厂生产的共24个产品可溶性铅和总铅全部超标,只有2间工厂共4个产品可溶性铅和总铅全部合格;由规模较小乡镇小厂和由大型的集团企业生产的油漆产品铅含量并没有明显差别;绿色、黄色和红色是铅含量较高的颜色;另抽查23个油漆调色色精、色粉和色浆,其中2个铅超标。可见广州市售油漆存在严重的铅污染,主要原因是生产过程中滥用含铅原料,职能部门应尽快落实相关标准法规,加强市场准入的监管,禁止高铅油漆的流通和使用,减少儿童日常生活中的铅暴露,防止铅中毒的发生。     

ICP-AES法测定油漆中总铅量不确定度的讨论

根据EURACHEM／CITAC2000中的规定计算了ICP—AES法测定油漆中总铅量的不确定度,建立了数学模型和根据在测试过程中产生不确定度的变量建立了因果图。通过转化数学模型和因果图,对油漆标准样品中含铅量的测定精密度和准确度进行试验,并计算了此方法的不确定度。结论中提出可根据在日常分析试验中所积累的数据,用B类不确定度的计算方法计算所得的测定过程的不确定度具有更高的真实可信性,并指出要不断积累测试数据,不断更新测定方法的不确定度,这样得到的不确定度更为可信合理。     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。     

室内刷漆现场空气中的有机挥发物鉴定及苯系物测定

气相色谱及电子轰击源质谱联用应用于油漆施工中室内空气中有机挥发物及芳烃(主要是苯,甲苯及二甲苯)的监测及分析,从室内现场空气中取样用于测定其中的芳烃。从油漆稀释剂上方的挥发气体中取样用于有机挥发物的分析。气相色谱中采用INNWAX弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),对色谱参数及条件作了详细叙述。通过在NIST色谱库检索,检出了30种化合物,定性测定毋需标准物质。有机挥发物中各组分的相对百分含量及空气中芳烃的含量通过面积百分率法并应用外标法可计算得到,测定空气中苯,甲苯及二甲苯的检出限在0.1~0.2ng间,上述三组分的工作曲线有良好的线性关系,相关系数在0.9995~0.9999之间。对浓度水平在10.0ng.L-1空气试样进行7次分析,得到相对标准偏差为10.8%。     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。     

Optimization of parameters for semiempirical methods. III Extension of PM3 to Be,Mg, Zn,Ga, Ge,As, Se,Cd, In,Sn, Sb,Te, Hg,Tl, Pb,and Bi

Using a recently developed procedure for optimizing parameters for semiempirical methods,¹ PM3 has been extended to a total of 28 elements. Average ΔH_f errors for the newly parameterized elements are Be: 8.6, Mg: 8.4, Zn: 5.8, Ga: 14.9, Ge: 11.4, As: 8.5, Se: 11.1, Cd: 2.6, In: 11.3, Sn: 9.0, Sb: 13.7, Te: 11.3, Hg: 6.8, Tl: 6.5, Pb: 7.4, and Bi: 10.9 kcal/mol. For some elements the paucity of data has resulted in a method, which, while highly accurate, is likely to be only poorly predictive.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.