氢化物法-原子光谱分析的进展

利用砷化氢的发生以测定砷约在100年前就在分析化学中得到应用。1969年Holak首先将砷化氢导入氩氢焰中,并以原子吸收法测定,巧妙地将这个古老的方法与现代化的原子光谱法结合起来。1972年Braman用硼氢化钠作还原剂,在酸性溶液中产生砷及锑的氢化物,并用氩气带入放电管中激发以发射光谱法测定。硼氢化钠的引入使得氢化物法可以测定的元素扩大到砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等八个元素,由于这些元素在采用常规的原子光谱     

微波消解和氢化物发生--电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中痕量硒

基于微波消解和氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 ,实现了对煤中痕量硒的测定。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,氢化物发生在 3mol·L-1盐酸介质中进行 ,以硼氢化钠为还原剂 ,浓度为 1%。考察了微波消解条件、预还原条件和干扰的影响。方法准确、快速 ,用该法测定国家标准参考物质的结果与推荐值一致 ,并与艾氏剂灼烧法测定结果一致。硒的检出限为 0 3μg·L-1,RSD小于 5 %。     

微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅

采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO₃+H₂O₂+H₂O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23～800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%～100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

氢化物发生-等离子体发射光谱法 测定人发、血液和尿中砷①

本文应用氢化物发生-等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定了人发、全血及尿中砷。并对盐酸介质、硼氢化钾浓度、清洗时间等相关参数进行了考察研究,应用本法对人发、冻干人尿、茶叶等国家级标准样品砷含量进行了测定对照,结果相符,RSD为5%左右,检出限由35-50ng/mL降至0.8-1.6ng/mL,下降近2个数量级,方法精密度及准确度均较满意。     

ICP-AES测试玩具样品中铅的不确定度研究

电感耦合等离子体-原子发射光谱对低含量的样品测试的灵敏度不及氢化物发生法,但是根据铅元素的测量不确定度的评定,可以认为作为玩具合格与否的判定依据,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱对玩具中铅元素的迁移进行测试是可行的。     

微波高压消解HG-ICP-AES法测定不同品种麦冬的微量元素

用微波高压消解技术处理样品,采用氢化物发生-电感耦合等离子体-原子发射光谱(HG-ICP-AES)法对不同产地的同属不同种的百合科植物浙麦冬及川麦冬的镍,锌,锰,铜,镁,铁,钙和铅等无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为97.8%～102.5%,RSD＜4.0%,具有良好的准确度和精密度。结果表明,麦冬中的铁含量较高,而锌含量浙麦冬比川麦冬高近一倍。此测定结果可为探讨中药中微量元素含量与其药效的相关性提供科学数据。     

痕量锗的HG-ICP测定及介质对其测定的影响的研究

采用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定痕量锗的方法,系统地考察了不同酸介质、NaBH₄浓度及共存元素的影响,确定了最佳测定条件。方法的检出限为0.2 ng·mL-1,精密度为0.9%。用环境标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准范围之内。并且针对反应介质对锗测定的影响,进行了详尽的研究。     

氢化物发生-等离子体发射光谱法测定人发、血液和尿中砷

本文应用氢化物发生－离子体发射光谱法（ＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定了人发,全血及尿中砷。并对盐酸介质,硼氢化钾浓度,清洗时间等相关参数进行了考察研究,应用本法对人发,冻干人尿,茶叶等国家级标准样品砷含量进行了测定对照,ＲＳＤ为５％左右,检出限由３５￣４０ｍｇ／ｍＬ降至０．８￣１．６ｎｇ／ｍＬ,下降近２个数量级,方法精密度及准确度均较满意。     

悬浮液氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中痕量铋

本文提出了一种把悬浮液技术与氢化物发生法相结合原子荧光光谱测定化探样品中痕量铋的分析方法，试验了悬浮粒度，酸介质，悬浮液浓度等因素对铋氢化物发生效率的影响，采用水溶液标准校正，方法简便，结果准确可靠。     

氢化物-原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物-原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的方法,国内外已有不少报导。但是对共存元素的干扰研究较少,难于直接用于组成复杂的地质样品分析。为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物-原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰。选出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制剂。在选定的条     

电热蒸发等离子体发射光谱的研究

等离子体发射光谱技术已迅速成为一种常规的分析工具,但是进样方式仍然是目前继续研究的重要课题。液体进样常用气动雾化,超声雾化、电热蒸发和氢化物发生等手段把样品引入ICP;固体进样是把固体样品直接或者气化后引入ICP。相比之下,液体进样,特别是气动雾化法仍是目前较理想的方法。电热蒸发法用作ICP的进样已由一些分     

FTIR遥测固体推进剂燃烧温度

应用遥感FTIR对固体推进剂燃烧火焰的温度进行了研究。遥感FTIR光谱仪在光谱分辨率为4cm^-1时,连续收集燃烧火焰的发射光谱。分别利用分子基带转振光谱测温法,以及分子发射光谱最大强度谱线测温法,对燃烧温度进行了遥感实时测定。文中列出了两种方法测得的各时刻的火焰温度。结果表明。两种方法在测量快速、剧烈燃烧的火焰温度时,都是很可靠的方法,当火焰的燃烧比较稳定时,分子发射光谱最大强度谱线测温法更为简便、快速。     

自制氢化物发生器原子吸收光谱法测定微量样品中Bi的含量

氢化物原子吸收光谱法能对多种元素进行痕量级的测定，但存在着不足之处，为此，我们设计并自制了简易的氢化物发生器，制做简单，操作方便，消耗样品少，而精密度灵敏度，检出限等指标均能满足测定要求。     

氢化物原子吸收与常规雾化火焰原子吸收法测定锑的几个问题

本文就氢化物原子吸收法与常规雾化火焰原子吸收法用于锑含量的测定中所存在的共存元素的干扰,"记忆效应"及锑的价态变化等几个方面的问题进行了试验考察和分析,对两种方法的灵敏度、精密度及测定线性范围进行了比较,结果表明:氢化物原子吸收法的最大优点是灵敏度高(可达pp～b级)能满足含有微量锑试样的分析要求。雾化火焰原子吸收法测定锑,由于不存在"记忆"效应,样品之间的更换瞬间即可完成,因而适宜大量样品的检测分析。     

计算机程序控制扫描单色仪-感应耦合等离子体发射光谱法测定钛合金和低合金钢

关于钛合金的分析,过去曾提出应用转盘电极溶液火花发射光谱法进行测定。这种方法虽比棒状火花法有了改进,但精度并不高。合金钢的测定通常是应用块状试样发射光谱法。本文应用计算机程序控制扫描单色仪-感应耦合等离子体发射光谱法测定钛合金和低合金钢。由于等离子体光源稳定性好,并应用计算机进行程序控制,因此方法的准确度和精密度都十分好。同标准样品进行比较,结果完全一致。     

活性炭富集—GFAAS法测定乙烯气中的砷含量

提出一种乙烯气中砷的富集，消解方法，详细地考察了实验条件，用ＧＦＡＡＳ法对乙然气中砷含量进行了测定。相对标准偏差〈４．７％，测定结果与氢化物原子荧光法测定结果相吻合。     

超声波辅助提取-HG-ICP-AES法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

本文建立了用超声波辅助提取,氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法。研究了超声波辅助提取的影响因素、锑形态分离的最佳pH值、仪器工作条件对锑氢化物发生的影响及五价锑的还原条件,探讨了共存离子对锑测定的干扰及消除方法。Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限分别为0.3和2.4 μg·L-1, 相对标准偏差分别为3.9%和4.5%,样品加标回收率为93%～105%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定人发中氢化元素和非氢化元素

采用连续氢化物发生法,在酸性介质中,对人发样品中可形成氢化物的元素（As,Se,Pb,Hg,Sb)和棵氢化元素（Zn,Cr,Mg,Mn,Ca,Fe,Cu,Ni,Cd,Al,Co,Mo,Ba)进行同时测定。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速、清洗时间对氢化元素的影响,比较了传统雾法和（雾化＋氢化法）对氢化元素和非氢化元素的影响,选择了最佳分析条件。对标准人发样品中的18种元素进行了测定,结果令人满意。     

断续流动氢化物发生法在AAS／AFS中的应用

本文介绍了一种介于流动注射法及连续流动法之间的氢化物发生进样技术。这种技术被称为断续流动法。它具有装置简单，灵活性大，运转成本低等特点。目前，已成功地应用于氢化物原子吸收法及氢化物原子荧光法中。     

HG-AFS测定地质样品中的总硒

采用王水消解法处理样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中总硒的含量,取得了较满意的效果,并与硝酸-高氯酸电热板消解法进行了对比分析,得出结论:王水消解法不仅操作简单、省时,而且总硒测定的准确度也高于硝酸-高氯酸电热板消解法,为大量地质样品中总硒含量的测定提供了一种简便可行的方法.