等离子发射光谱法测定煤中总硫的方法研究

本文提出以ICP－AES直接测定煤中总硫。通过对样品溶液的制备、光谱干扰等方面的研究，确定了最佳分析条件，建立了以ICP－AES测定煤中总硫的方法。方法快速、准确，测定结果与国标法一致。方法回收率在96％以上，六次测定相对标准偏差小于3％。     

啤酒和岩石样品的氢化物发生-高频感耦等离子体原子发射光谱分析

本文对氢化物发生-ICP-AES中,HNO_3和HClO_4对氢化物发生的影响,多元素同时预还原和用HNO_3/HClO_4/HF混酸消解硅酸盐样品时分析元素在蒸发过程中的挥发损失等作了比较详细的研究。并将该方法应用于啤酒和岩石样品的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中痕量锡

本文报道了电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中痕量锡，通过标准样品分析，加标回收实验以及对铝合金实际样品的不同分析测试手段锡的测定结果的相互对照，分析结果令人满意。该方法简便，快速，灵敏度高，适合于铝合金中低含量锡的分析测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定纯金中痕量铋

以乙酸乙酯萃取样品中基体金,将萃取样品后的含金的乙酸乙酯作为基体改进剂加入到铋标准溶液中,使得标准与样品的基体组成匹配,用石墨炉原子吸收法测定水相样品中的铋.并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了考察,探讨基体改进剂、介质酸度、萃取效率及共存的离子对测定的影响.方法特征量为8.3pg,检出限为2.26μg/L,相对标准偏差为1.89%-3.69%,回收率在93%-106%之间.该方法的精密度高,回收率好,且具有快速、简便的特点.     

连续氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒、砷、锡、锑

本文叙述用氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒、砷、锡、锑的方法。比较了浓度为2.88mol/L,4.8mol/L和6.0mol/L的HCl对Se,As,Sn,Sb,Hg和Ge谱线强度的影响,也比较了NaBH_4溶液中VC对测定Se,As,Sb,Sn,Hg和Ge的影响。在4.8mol/L HCl浓度下,在1％NaBH_4溶液中加0.5％VC,HY-ICP-AES的检出限是:Se 0.3ng/ml,As 2.5ng/ml,Sn 5.0ng/ml,sb 0.4ng/ml,Hg 0.3ng/ml,Ge 8.0ng/ml。用国家标准物质GBW09101来检验本方法的准确性,得到的se,As,Sn和Sb结果良好。     

原子发射光谱法测定Fe-Ba-S三元合金中痕量Ba

在借鉴矿石中Ｂａ的测定方法基础上,采用交流电弧粉末法,对试样的处理,基体的配制,内标及缓冲剂的选择等进行了实验,拟定了三元合金中痕量Ｂａ的原子光谱测定方法。在所选择的最佳实验条件下,对７９个试样进行分析测定,回收率在８３．０％－１１７．３％,检出限为６５ｐｐｂ;对含０．００１９ｍｇＢａ／ｍＬ的标准样品进行重复测定,相对标准偏差为±１５．３％,完全可满足０．１２－１２０ｐｐｍ范围内痕量Ｂａ的测定。     

ICP发射光谱法测定矿物、岩石中钡、锶

本法采用氢氧化钠、碳酸钠分解法,在5%盐酸溶液中,用电成耦合高频等离子体发射光谱测定矿物、岩石中钡、锶。方法分析灵敏度:钡为0.02μg/ml、锶为0.005μg/ml。相对均方误差:钡±2.0%,锶±2.0%。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

石墨炉原子吸收法测定高纯镍中痕量铋

本文利用石墨炉原子吸收法，在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量铋，并对石墨炉加热程序中的干燥时间，灰化温度及原子化温度进行了优化，同时也考察了介质酸度的影响，试验表明：基体镍对铋的测定有显著的影响，为此对标准系列进行了基体匹配，本方法的特征质量为6．1pg，相对标准偏差为3．6％，加标回收率为99．3％－104％。     

ICP—AES简易氢化法测定矿泉水中痕量Se和As

本文采用简易氢化法测定了矿泉水中痕量Se和As。它不需要使用氢化物发生器并取得满意结果。方法检出限Se为3.0ppb,As为2.9ppb,相对标准偏差1.6-3.08%,回收率91.40-93.45%。     

应用多脉冲激光—感耦等离子体原子发射光谱法分析沉积物中某些微量元素

木文介绍一种附有剥蚀室的连续频率激光与感耦等离子体原子发射光谱仪联机测定沉积物中B、Ba、Cr、Cu、Sc、Sr、Y、Yb等元素的早期研究成果。比较了几种粘结剂、样品粉末与粘结剂的比例及制样条件。将样品粉末与粘结剂(KCl)压制成薄片,经连续频率激光气化后用氩气流将干的气溶胶送人等离子体中去。由于采用了多脉冲不重复采样技术(400脉冲/每个样品,200毫焦耳/脉冲),从而基本上避免了试样不够均匀所造成的误差。准确度及精度是满意的。     

活性炭富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铋系超导粉中痕量铁

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定超导粉中痕量铁的新方法。优化了仪器工作参数,对痕量铁测定时的基体干扰及消除干扰的方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生一定基体效应,并使重现性变差,且由于铁含量甚微,仪器灵敏度不能满足测定的要求,需采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。以三乙醇胺掩蔽基体元素铋和铜,在适宜的酸度条件下,铁与邻二氮菲生成配合物,以活性炭定量吸附,用1∶1硝酸解吸,并对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为2.4%,方法检出限为0.033μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量铁的分析,结果令人满意,并进行了回收实验,回收率为95.6%～98.0%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定黄铜中铁、铅、锑、铋、砷、磷和硫

本文介绍了电感耦合等离子体发射光谱法测定黄铜中铁、铅、锑、铋、砷、磷和硫的方法,并对方法准确度及检出限进行了研究,获得满意的效果,该方法简便、快速,可以满足日常化学分析的要求.     

氢氧化铁共沉淀氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中痕量砷、锑和铋

采用氢氧化铁共沉淀,分离卤水中大量盐类,盐酸溶解沉淀,氢化物-原子荧光光谱法测定卤水中痕量的As、Sb和Bi等。方法检出限LD(As)=0.02μg/L、LD(Sb)=0.01μg/L、LD(Bi)=0.01μg/L,RSD分别为0.99%、1.08%、0.69%(n=12),回收率分别为:92.0%—96.0%、88.0%—104%、94.0%—104%。实验结果表明,该方法检出限低、灵敏度高、测定结果准确可靠、操作简单快速,可完全满足卤水中痕量As、Sb、Bi的测定。     

氢化物-原子吸收法测定钢和生铁中痕量砷、锑、铅、锡、铋、硒、碲

本文提供了测定钢和生铁中砷、锑、铋、铅、硒、碲以及锡的分析方法,是以这些元素挥发性的氢化物放出,然后在无火焰电加热石英管中用原子吸收法测定之。通过位于石英管中部的侧管导入氢化物,在氮气流中热分解这些元素的氢化物,用一股横向氮气流可防止过量的氢气在管子的两端着火。本法的灵敏度比氩-氢-夹杂空气的火焰中分解法灵敏度提高一倍,因为在光路中原子云停留较长的时间,而且大大地降低了噪音水平。     

等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质锑

利用石墨炉原子吸收法，在等温平台条件下直接测定高纯镍中的痕量杂质锑，对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化，同时考察了介质酸度的影响。试验表明，基体镍对锑的测定有显著的影响，为此进行了标准系列基体匹配。该法的特征质量为6．6pg；相对标准偏差为6．5％；加标回收率为100％-103％。