微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO₃-H₂O₂(2∶1)作为消化试剂,在0.5 MPa压力下2 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下5 min,4 mL HNO₃和2 mL H₂O₂能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间。     

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO₃-H₂SO₄-HClO₄体系、HNO₃-H₂O₂体系、HCl-HNO₃体系、HF-HClO₄体系中,以HF-HClO₄ 体系消化效果最佳,经试验,0.2 g样品用1 mL HF,2 mL HClO₄消溶效果较好。以HF-HClO₄体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO₃)₂作基体改进剂,灰化温度1 000 ℃,原子化温度2 200 ℃。该方法相对标准偏差为2.8%,回收率在97.0%～106.3%之间,该方法快速、简便、准确。     

氢化物发生-原子荧光法测定中药(党参、黄芪、巴戟天)中的铅

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO₃-H₂O₂体系和高压釜消解中药样品测定了中药党参、黄芪、巴戟天中的铅。同时,研究了光电管负高压、灯电流、屏蔽气和载气流量、载流的选择,酸度的影响等。在选定实验条件下,铅的检出限为0.08 μg·L-1, 相对标准偏差为0.34%。该方法简便、快速、灵敏,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。     

用原子吸收法测定大气颗粒物中的金属元素——用CA-CN型微孔滤膜采样

本文用０．２２μｍ孔径的微孔滤膜采集大气颗粒物中的铜、铅、锌、镉、锰、铁、镍、铬,并用原子吸收分光光度计测定。该方法具有消解方便、快速、完全。滤膜空白值低。对环境温度的适应性较强。解吸率,样品加标回收率,准确度和精密度均较高。     

用原子吸收法测定大气颗粒物中的金属元素 --用CA-CN型微孔滤膜采样

本文用０．２２μｍ孔径的微孔滤膜采集大气颗粒物中的铜,铅,锌,镉,锰,铁,镍,铬,并用原子吸收分光光度计测定。     

ICP-AES测定大气颗粒物中金属元素

聚丙烯膜采集大气颗粒物中的铬、铜、铅、锰、锌、镍和铁 ,消解后用 ICP- AES法进行测定。该法消解方便 ,快速完全 ,滤膜空白值低 ,加标回收率、准确度和精密度均较高 ,结果令人满意。     

抗缺氧藏药中微量及宏量元素的测定

用HNO₃-HClO₄(4∶1) 混酸作消化液对红景天胶囊、安神散、五味石榴散、章松八味沉香散、十六味杜鹃散、二十五味余甘子丸、二十五味竹黄胶囊、十五味龙胆丸、秘诀清凉散、七十味珍珠丸、八味沉香散、六味丁香散和七味葡萄散等13种抗缺氧藏成药进行消化,采用火焰原子吸收分光光法测定了其中银、铝、镉、钴、铬、铜、铁、汞、镁、锰、镍、铅、锡和锌等14种微量及宏量元素的含量。结果表明,抗缺氧藏成药中含有比较丰富的铁、镁、铜、铬、锌及锰等微量元素。为探讨微量、宏量元素与藏成药抗氧化作用之间的关系提供了有用的数据。     

苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用的研究

生物吸附法以其材料易得、吸附效果好、易解析、环境友好等优点而被广泛的应用于水溶液中低浓度重金属离子的吸附去除。光谱学显示苦荞茶含有多种基团且表面结构疏松，对水溶液中金属离子具有一定吸附潜力。探讨苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用光谱分析。采用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、傅里叶红外光谱(FTIR)对苦荞茶吸附铅、铜、镉、锌、铬前后进行表征，初步解析苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用。使用等温吸附方程(Langmuir，Freundlich，Temkin和Dubinin-Radushkevich) 与动力学方程(准一级、准二级和颗粒内扩散)来评价苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附方式及行为。响应面法是一种数学建模的优化方法，能回归拟合各因素与实验结果之间的函数关系，从而确定实验因素及其交互作用对目标值的影响程度。采用响应面法考察目标离子初始浓度(A)、吸附剂颗粒大小(B)、吸附剂投加量(C)和吸附时间(D)四个因素对苦荞茶吸附水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子能力的影响作用及程度。等温吸附方程显示，苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附方式以多层吸附方式为主，伴有其他吸附类型，苦荞茶对目标重金属吸附量排序为：铅＞镉＞铜＞锌＞铬，即为：30.67＞16.18＞13.85＞10.81＞8.43 mg·g-1。动力学方程与苦荞茶扫描电镜(SEM)提示，苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附过程符合准二级动力学，其吸附速率由液膜扩散和颗粒内扩散作用共同控制，而且苦荞茶表面疏松的结构出现表面趋于平滑，孔洞出现融合的现象。能谱分析(EDS)与傅里叶红外光谱(FTIR)证实了水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子被苦荞茶所吸附，苦荞茶中-OH，-CH₂，-CH₃，CO， -NH，-C-O，CH基团参与水溶液中铅、铜、镉、锌、镉离子结合吸附作用并存在同一类型的基团吸附结合不同目标离子的现象。响应面法构建考察因素影响苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子去除能力模型，其调整回归决定系数分别为Adj R2_Pb=97.10，Adj R2_Cu=98.44，Adj R2_Cd=94.55，Adj R2_Zn=92.71，Adj R2_Cr=97.02，说明非线性模型可用来评价考察因素对苦荞茶吸附水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子影响作用。响应面法分析表明，考察因素[离子初始浓度(A)、吸附剂颗粒大小(B)、吸附剂投加量(C)和吸附时间(D)]对铅、铜、镉、锌、铬离子去除率影响作用大小排序为：铅离子(A＞D＞B＞C)、铜离子(A＞C＞D＞B)、镉离子(A＞B＞C＞D)、锌离子(B＞C＞A＞D)、铬离子(C＞B＞D＞A)。研究结果说明，苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子具有良好的吸附作用，为苦荞茶拓展新的应用途径提供了参考依据。     

微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅

采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO₃+H₂O₂+H₂O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23～800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%～100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146 μg·mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157 μg·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%～3.0%,加标回收率为94%～109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%～2.1%,加标回收率为94%～106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%～4.9%,加标回收率为98.8%～107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。     

微波消解ICP-AES法测定鸡肌肉无机元素

采用微波密闭消解电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鸡肌肉中K,Ca,Na,Mg,P,S,Fe,Cu,Mn和Zn等12种无机元素含量进行了测定。采用HNO₃-H₂O₂混合酸溶体系对待测样品进行消解。结果表明该方法的相对标准偏差均在5%以下;通过添加标准回收实验,回收率在92.5%～110%。与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,高度灵敏性,能同时测定多种元素等优点,可满足样品检测要求,可为鸡肌肉无机元素快速检测提供科学依据。     

氢化物发生-原子荧光法测定污泥中的痕量汞

针对污泥中复杂基质的特点,进行了三种样品湿法消解体系、还原剂、载流等实验条件的研究,确定了HNO₃-HClO₄湿法消解体系、5%硝酸载流和0.1%硼氢化钠还原剂、以及标准和样品中5％硝酸+0.05%重铬酸钾混合溶液的酸度介质等,用以测试污泥中痕量Hg的实验条件。该方法快速、准确,易操作,检出限为0.06 μg·L-1,连续11次测定4.0 μg·L-1Hg标准溶液相对标准偏差为2.0%,实验建立的氢化物原子荧光(HG-AFS)测定污泥中痕量Hg的测试方法具有较好的应用前景。     

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量砷

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,在选定的仪器工作条件下,建立了氢化物发生-原子荧光测定中药中痕量砷的测定方法。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,载气流量,屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,以工作曲线法测定了三种中药样品中痕量砷含量,国家标准物质桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致。砷的工作曲线在0～80.0 μg·L-1范围内线性良好,线性回归方程为I_f=8.99×c-1.16, 相关系数为0.999 9,检出限为0.069 μg·L-1。     

温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

采用温控HNO₃-H₂O₂湿法消解,ICP-MS测定全血中Pb, Cd, Se, As, Hg 5种微量元素的含量。在选定的测试条件下,仪器系统稳定性良好,Pb等5种元素的检出限范围2～40 ng·L-1,全过程中样品均重复测定3次,RSD均在3%内。采用国家全血溶液标准物质GBW(E)09034-09036和人发标准物质GBW09101b中的相应元素进行质量控制,检测结果和推荐值相吻合。同时,应用本方法实测了湘西汞矿区34名村民全血中的5种元素的含量,结果表明：矿区村民Se和As处于正常水平,血Pb、血Cd、血Hg含量均偏高,有较高的健康风险,应当引起有关部门的重视。本方法快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,适于人体全血样中Pb, Cd, Se, As, Hg等微量元素的测定。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

Analysis of Heavy Metals in Scalp Hair Samples of Hypertensive Patients by Conventional and Microwave Digestion Methods

The abnormal metabolism of metal ions plays an important role in health and disease conditions, and studies about them have been attracting significant interest. The aim of our study was to assess the heavy metals (cadmium, copper, iron, nickel, chromium, lead, and zinc) in scalp hair samples of 200 hypertensive (HT) patients of an urban population together with 215 non‐hypertensive male subjects in the age group of 30–60 years. Hair samples were digested with conventional wet ashing and microwave digestion. Analyses of both digests were done by flame and graphite furnace atomic absorption spectrometry. The validity of methodology was checked by use of the certified reference material (CRM 397) hair, provided the Community Bureau of Reference, Commission of the European Communities. According to a statistical evaluation of the results, the microwave digestion method was a valid alternative to the conventional acid digestion method, p value >0.05, but it gave a faster digestion. The overall metal recoveries were 96–98% of those obtained with microwave digestion. Among the toxic elements determined, levels of nickel, cadmium, copper, chromium, and lead in scalp hair samples of hypertensive patients were significantly higher compared normal male subjects, whereas the essential elements such as iron and zinc were found to be low compared age‐matched non‐hypertensive subjects.     

咖啡中14种无机元素的快速质谱分析

采用微波消解处理咖啡样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中Na,Mg,P,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Zn,As,Se,Mo,Pb等14种无机元素的分析方法。样品采用HNO₃+H₂O₂混合酸微波辅助消解,优化了仪器的工作参数。加标回收率测定结果表明,所有待测元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.84%,回收率在92.00%～106.52%之间。该法准确度高,精密好,并能同时进行多种元素测定,完全能满足样品测定要求,可为咖啡中无机元素的快速检测提供科学依据。