过渡金属离子与3-氟邻苯二甲酸和1,10-邻菲啰啉配合物的合成、结构及性质

过渡金属离子与3-氟邻苯二甲酸(H2Fpht)、1,10-邻菲啰啉(phen)通过水热反应得到了5个配合物:[M(Fpht)(phen)(H2O)3]·H2O(M=Ni 1,Co 2),[Cu(Fpht)(phen)(H2O)]·H2O(3),[M(Fpht)(phen)(H2O)]·H2O(M=Zn 4,Cd 5)。通过X-射线单晶衍射分析、元素分析、红外分析、荧光分析以及差热-热重分析对配合物进行了表征。配合物1和2为单核分子,中心离子Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)与3-氟邻苯二甲酸根的1个氧原子,1,10-邻菲啰啉的2个氮原子以及3个配位水分子的3个氧原子配位,形成六配位的扭曲八面体构型。配合物3为Z字形一维链状结构。中心Cu(Ⅱ)离子与2个3-氟邻苯二甲酸根的2个氧原子,1个1,10-邻菲啰啉的2个氮原子以及水分子的1个氧原子配位,形成四方锥构型。配合物4和5具有相似的一维螺旋结构,中心Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)离子与2个3-氟邻苯二甲酸根的3个氧原子、1,10-邻菲啰啉的2个氮原子以及水分子中的1个氧原子配位,形成扭曲的八面体构型。     

邻苯二甲酸根桥联Zn(Ⅱ)超分子配合物的合成、表征和晶体结构

用Zn(NO3 ) 2 ,phen(邻菲咯啉 )和phth(邻苯二甲酸 )混合反应得到了配位聚合物 {[Zn2 (phen) 2 (phth) 2 (H2 O) 2 ]·2H2 O}n.通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征 .用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构 .配合物为单斜晶系 ,P2 ( 1) /n空间群 .晶胞参数a =0 964 3 ( 3 )nm ,b =0 8976( 3 )nm ,c =2 14 10 ( 7)nm ,β =90 776( 5 )° ,Z =4,V =1 85 3 1( 10 )nm3 ,Dc=1 5 98g/cm3 ,μ =1 3 67mm-1,F( 0 0 0 ) =912 ,R1=0 0 40 9,wR2 =0 0 818,锌原子为五配位 ,呈畸变三角双锥构型 ,通过邻苯二甲酸根的桥联作用形成了一维螺旋链状结构 ,相邻的螺旋链之间靠π π堆积形成二维网状超分子结构 .     

新型四元双核铕配合物的合成与晶体结构

在水和乙醇混合体系中,以邻苯二甲酸(H2phth)、邻菲咯啉(phen)与Eu(NO3)3.6H2O反应,首次培养出粉红色单晶[Eu(phth)(Hphth)(phen)(H2O)2]2.用X射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构.晶体结构研究表明配合物为双核结构,每个配位中心Eu原子为九配位,呈畸变的单帽四方反棱柱构型.该配合物通过配位水、邻苯二甲酸与邻菲咯啉之间的氢键作用形成三维的超分子网络.     

单核Zn(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)含氮配体配合物的合成、晶体结构及性质

合成了2个新的配合物[Zn(BPP)2(H2O)4](2,6-NDS)·0.5H2O(1)和[Ni(phen)2(H2O)2](A-2,5-DSA)·3H2O(2)(2,6-NDS=2,6-萘二磺酸根,A-2,5-DSA=苯氨-2,5-二磺酸根,BPP=1,3-二(4-吡啶基)丙烷,phen=1,10-邻菲咯啉),用X-射线单晶衍射结构分析方法测定了配合物的晶体结构。配合物1是单核分子,Zn2+离子与2个1,3-二(4-吡啶基)丙烷的2个N原子及4个水分子配位,形成单核配位阳离子。相邻配位阳离子通过配位水分子与氮原子的氢键作用联接成一维双螺旋阳离子链。双螺旋阳离子链与未配位的2,6-萘二磺酸根阴离子通过氢键作用形成二维超分子网。配合物2是单核分子,Ni2+离子与2个1,10-邻菲咯啉分子中的4个N原子及2个水分子配位,形成单核配位阳离子。配位阳离子与游离的水分子及苯氨-2,5-二磺酸根阴离子通过氢键作用构筑成二维超分子网。     

[Ag(4,4′-bpy)]~+及[Zn(phen)_2(H_2O)_2]~(2+)两种配合物的合成、结构与荧光性质

用水热法和溶液法分别合成了2个新的配合物{[Ag(4,4′-bpy)]·3-HSBA.H2O}n(1)和[Zn(phen)2(H2O)2]·(A-2,5-DSA)·3H2O(2)(3-HSBA=3-羧基苯磺酸根,A-2,5-DSA=苯氨-2,5-二磺酸根,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶,phen=1,10-邻菲咯啉),用X-射线单晶衍射结构分析方法测定了其晶体结构。配合物1是一维链状结构。在1个不对称单元中包含1个[Ag(4,4′-bpy)]+阳离子,1个3-羧基苯磺酸根阴离子和1个晶格水分子。Ag髣离子与2个4,4′-联吡啶的2个氮原子配位。配合物2是单核结构。在1个不对称单元中包含1个[Zn(phen)2(H2O)2]2+阳离子,1个苯氨-2,5-二磺酸根阴离子和3个晶格水分子。Zn髤离子与2个1,10-邻菲咯啉的4个氮原子和2个水氧原子配位。配合物1和2中,配位阳离子、抗衡阴离子以及晶格水分子之间存在丰富的氢键,进而构筑成超分子网络结构。配合物的荧光均来自于配体的π-π*电子跃迁。     

[Ag(4，4′-bpy)]+及[Zn(phen)2(H2O)2]2+两种配合物的合成、结构与荧光性质

用水热法和溶液法分别合成了2个新的配合物{[Ag(4,4′-bpy)]·3-HSBA.H2O}n(1)和[Zn(phen)2(H2O)2]·(A-2,5-DSA)·3H2O(2)(3-HSBA=3-羧基苯磺酸根,A-2,5-DSA=苯氨-2,5-二磺酸根,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶,phen=1,10-邻菲咯啉),用X-射线单晶衍射结构分析方法测定了其晶体结构。配合物1是一维链状结构。在1个不对称单元中包含1个[Ag(4,4′-bpy)]+阳离子,1个3-羧基苯磺酸根阴离子和1个晶格水分子。Ag髣离子与2个4,4′-联吡啶的2个氮原子配位。配合物2是单核结构。在1个不对称单元中包含1个[Zn(phen)2(H2O)2]2+阳离子,1个苯氨-2,5-二磺酸根阴离子和3个晶格水分子。Zn髤离子与2个1,10-邻菲咯啉的4个氮原子和2个水氧原子配位。配合物1和2中,配位阳离子、抗衡阴离子以及晶格水分子之间存在丰富的氢键,进而构筑成超分子网络结构。配合物的荧光均来自于配体的π-π*电子跃迁。     

系列Co-aip聚物的合成、结构及表面光电性能

采用水热法合成了3种以5-氨基间苯二甲酸根为桥连配体的Co(Ⅱ)配聚物:[Co2(aip)2(bipy)]n·2nH2O(1),[Co(aip)(imH)]n(2)和[Co(aip)(phen)]n(3)(H2aip=5-氨基间苯二甲酸,bipy=2,2′-联吡啶,imH=咪唑,phen=1,10-邻菲啰啉).通过X射...     

新型邻菲咯啉镁(Ⅱ)配合物 [Mg(H2O)4(phen)]( phen)[C6H4(COO)2]·H2O的水热合成和晶体结构

合成了新型邻菲咯啉镁(Ⅱ)配合物 [Mg(H2O)4(phen)](phen)[C6H4(COO)2](H2O, 并对其进行了元素分析、IR、TG、X-射线衍射等表征.单晶衍射结果表明, 该配合物晶体属单斜晶系, 空间群为P21/c, 晶胞参数:a = 11.873(2), b = 31.992(6), c = 8.144(2)(°A), ( = 93.98(3), V = 3085.9(11)(°A)3, Z = 4, F(000) = 1336, Dc = 1.375 g/cm3, β(MoKα) = 0.120 mm(1.对于6889[ Rint = 0.0264]个独立衍射点, 有3939个可观测点满足(I≥2σ (I)), 最终的偏离因子R = 0.0430, wR = 0.1294.标题配合物由1个邻菲咯啉合镁阳离子[Mg(H2O)4(phen)]2+、1个邻苯二甲酸根阴离子C6H4(COO)2)2-、1个溶剂邻菲咯啉分子和1个结晶水分子组成.中心 Mg(Ⅱ)离子为六配位, 六个配位原子形成畸变的MgN2O4八面体构型.     

两个单核镍含氮配体配合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)

采用回流法在水溶剂中合成了2个含氮配体单核镍配合物[Ni(phen)2(H2O)2](1,6-nds)·2H2O(1)和[Ni(phen)3](1,6-nds)·10H2O(2)(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。配合物1中,镍离子与2个1,10-邻菲罗啉和2个水分子配位,形成[Ni(phen)2(H2O)2]2+阳离子。2个没有配位的水分子通过氢键与[Ni(phen)2(H2O)2]2+和1,6-萘二磺酸根离子相互连接形成二维层状结构。配合物2中,镍离子与3个1,10-邻菲罗啉配位,形成[Ni(phen)3]2+阳离子。大量的氢键将自由的水分子和1,6-萘二磺酸根离子连接形成三维网状结构。2个配合物中1,6-萘二磺酸根离子均没有与镍离子配位,只是起到平衡电荷的作用。室温下,配合物显示了较大的荧光发射峰,其最大发射峰分别在443和438 nm。     

系列Co-btec配合物的合成、结构及光-电性能

采用水热合成方法得到了3种Co(II)配合物: [Co(μ4-btec)0.5(phen)(H2O)]n (1), [Co2(μ4-btec)(bipy)2(H2O)2]n (2), [Co2(μ2-btec)(phen)2(H2O)4] (3) (phen＝1,10-phenanthroline, bipy＝2,2’-bipyridine, H4btec＝1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid). X射线单晶衍射结果表明: 3个配合物都是以均苯四甲酸根做为桥, 分别形成了2D, 1D和双核结构. 但在3种配合物中, 均苯四甲酸根的配位模式各不相同, 分别采用了μ4-η1η2η1η2, μ4-η1η1η1η1, μ2-η1η1η1η1配位模式. 此外, 分子间大量氢键的存在和π-π堆积作用又将3个配合物网成了3D无限结构. 通过红外光谱(IR)、电子吸收光谱(UV-Vis-NIR)及表面光电压光谱(SPS)等方法对配合物进行了表征. 3种配合物的表面光电压谱研究表明: 它们在300～600 nm范围内均有正的光伏响应. 将SPS与其电子吸收光谱进行关联, 发现它们基本上是一致的.     

Synthesis and Crystal Structure of a Coordination Polymer {[Co(phth)(phen)(H2O)]·(C2H5OH)}n

The coordination polymer {[Co(phth)(phen)(H2O)]·(C2H5OH)}n (phth = phthalate, phen = 1,10-phenanthroline) with formula C22H20CoN2O6 (Mr = 467.33) was synthesized by the solvothermal method under low temperature, and its crystal structure was determined by singlecrystal X-ray diffraction. The complex belongs to monoclinic system, space group P21/n with a =12.7352(16), b = 8.8125(11), c = 18.677(2) (A), β = 102.633(2)°, V = 2045.3(4) (A)3, Z = 4, Dc =1.518 g/cm3,μ = 0.882 mm-1, F(000) = 964, S = 1.053, the final R = 0.0401 and wR = 0.0984 for 3135 observed reflections (I ＞ 2σ(I)). Single-crystal X-ray analysis revealed that the Co(Ⅱ) ion is six-coordinated. The cobalt complex forms a one-dimensional chain structure via phthalate bridging ligand. In the cobalt complex, a 3D network structure is formed by π-π stacking interaction of 1,10-phenanthroline as well as intermolecular hydrogen bonding interactions.     

高藜芦酸邻菲咯啉铽(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及荧光光谱

A terbium(Ⅲ) complex [Tb2(NO3)(DMPA)5(phen) 2] (HDMPA=homoveratric acid, C12H12O4; phen=1,10- phenanthroline), was synthesized and characterized by elemental analysis, IR and TG-DTG. Its crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction method. The complex, C74H71N5O23Tb2, crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n. The emission spectrum of complex, there are four main peaks, 489, 545, 584 and 622 nm, respectively, corresponding to 5D4→7F6, 5D4→7F5, 5D4→7F4 and 5D4→7F3 transitions of Tb(Ⅲ). The intensity of 5D4→7F5 is much stronger than others.     

十一烯酸邻菲咯啉铜(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构及与DNA作用

A copper(Ⅱ) complex Cu(C₁₁H₁₉O₂)₂(phen)(H₂O), (C11H19O₂=undecylenic acid, phen=1,10-phenanthroline), was synthesized and characterized by elemental analysis, IR and TG-DTG. Its crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction method. The complex, C₃₄H₄₈N₂O₅Cu, crystallizes in the triclinic system, space group P1. The interaction of complex with DNA was also studied by ethidium bromide (EB) fluorescence spectroscopy. CCDC: 729209.     

铜与苯甲酸和邻菲咯啉三元配合物的合成与晶体结构

合成了铜 (Ⅱ )与苯甲酸和邻菲咯啉三元配合物 [Cu(ba) 2 (phen) (H2 O) ] (ba :苯甲酸 ;phen :1,10 邻菲咯啉 ) ,得到了它的单晶。用X射线衍射法测定了配合物的晶体结构。晶体学数据如下 :C52 H4 0 Cu2 N4 O10 ,Mr=10 0 7.96 ,单斜 ,P2 1/n ,a =10 .45 5 (1) ,b =2 1.2 6 3(2 ) ,c =11.199(2 ) ;β =117.6 90 (10 )°,Z =2 ,V =2 2 0 4.5 (5 ) 3,F(0 0 0 ) =10 36 ,Dc=1.5 19Mg/m3,μ =1.0 33mm- 1。晶体分子配位中心Cu(Ⅱ )离子的配位数为 5 ,这五个配位原子形成一个畸变的四方锥结构 ,配合物分子因分子间氢键作用以二聚体形式存在。     

Synthesis and Crystal Structure of a Coordination Polymer {[Co(phth)(phen)(H_2O)]·(C_2H_5OH)}_n

1 INTRODUCTION Metal-organic coordination polymer has particu- lar and special structure characters with some caves, holes and channels[1], and can be used in selected catalysis, molecular recognition, reversible exchan- ge of host-guest molecules (ions), super purity sepa- ration, biological conductor[2～5], etc. In the past ten years, polymers with bridging ligand have been widely investigated[6, 7]. The development of supra- molecular architectures of inorganic-organic hybrid molecules …     

由亚甲基丁二酸根桥联的新颖双U形四核铜配合物[Cu_4(IA)_2(phen)_4(H_2O)_4](NO_3)_4(H_2O)_6

亚甲基丁二酸、邻菲啰啉(phen)和硝酸铜在甲醇-水中反应合成了一种由亚甲基丁二酸根(IA)桥联的新颖双U形四核铜配合物[Cu4(IA)2(phen)4(H2O)4](NO3)4(H2O)6(1),其结构经UV,IR,元素分析和单晶X-射线衍射分析表征。1属三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.2262(3)nm,b=1.282 4(3)nm,c=1.3551(3)nm,α=63.236(2)°,β=75.555(2),°γ=73.126(2)°,Z=2,F(000)=844,R=0.059 6,wR=0.166 2。IA通过8个羧基O将两个U形双核亚单元联接成具有一个对称中心的双U形四核结构,其中每个U型亚单元包含晶体学上不对称的两个Cu(Ⅱ)离子。每个Cu(Ⅱ)离子均处于畸变的四方锥配位环境,除与IA和phen的O,N配位形成锥底平面外,Cu(Ⅱ)还与水配位。     

乙二胺双缩3-醛基水杨酸Schiff碱铜镍异双核配合物的晶体结构

合成了乙二胺双缩3-醛基水杨酸Sch iff碱铜镍异双核配合物CuN i(ES)(H2O)2.H2O[H4ES为N,N′-二(3-醛基水杨酸)缩乙撑二胺],用单晶X-ray衍射法测定了晶体结构,该晶体属六方晶系,空间群P322I,晶胞参数a=1.283 90(18)nm,b=1.283 90(18)nm,c=0.995 7(2)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=1.421 4(4)nm3,C18H18CuN iN2O9,Mr=528.59,Z=3,ρ=1.853 g/cm3.在配合物中,Cu处于由两个氮原子和两个酚氧原子所形成的平面四方场中,N i处于由两个酚氧原子、两个羧基氧原子和两个轴向水分子氧所形成的六配位变形八面体场中,且内部铜原子和外部镍原子通过两个酚氧原子桥联起来.     

二维配位聚合物[Cd(nicotinate)2(H2O)]n的水热合成、晶体结构及荧光性质

在中温水热条件下,用醋酸镉和烟酸自组装合成了二维配位聚合物[Cd(n icotinate)2(H2O)]n.对其进行了元素分析、红外光谱表征、热分析、荧光分析和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为:a=1.144 6(7)nm,b=1.209 9(4)nm,c=1.742 2(4)nm,V=2.412 9(2)nm3,Z=8,Mr=374.62,Dc=2.062 g/cm3,F(000)=1 472,μ=1.832 mm-1,R1=0.023 4,wR2=0.061 0.     

Schiff碱铜双核配合物Cu_2(fsa)_2en(H_2O)·5H_2O的自组装制备和晶体结构

通过自组装的方法得到了对称的均双核配合物Cu2(fsa)2en(H2O).5H2O,其中(fsa)2en为二(3-羧基水杨醛叉)缩1,2-乙二胺的对称双Sch iff碱配体,并用单晶X-ray衍射法测定其晶体结构.结果表明该晶体属正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数:a=1.608 6(3)nm,b=1.336 3(3)nm,c=2.065 0(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=8,R1=0.048 3,wR2=0.096 8.配合物中两个Cu(Ⅱ)通过酚氧原子桥联在一起.     

Synthesis,crystal structure and magnetic properties of a 1D coordination polymer[Ni(phth)(phen)(H2O)] n · n H2O

A new one-dimensional coordination polymer [Ni(phth)(phen)(H₂O)] _n ?·?nH₂O was synthesized. The structure was determined by X-ray crystallography revealing that each nickel atom is five-coordinate bridged via phthalate ion to form a zigzag chain. The chains are further linked together via hydrogen-bonding interactions to construct a three dimensional supramolecular network. The magnetic properties of the complex show that there are weak antiferromagnetic interactions between Ni(II) centers.