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建立高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆串联飞行时间质谱法(HPLC-ESI-QTOFMS)高通量快速测定减肥保健食品中16种食欲抑制剂的含量。样品经甲醇超声萃取、Oasis MCX固相萃取柱净化,以甲醇和有乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,采用QTOF-MS质谱仪进行分析。结果表明:16种食欲抑制剂在1. 0~100. 0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0. 9995;方法检出限在0. 03~0. 30μg/kg,方法定量限在0. 10~1. 00μg/kg;加标回收率在91. 7%~99. 2%,相对标准偏差在1. 1%~3. 9%。 相似文献
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加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中11种食欲抑制剂 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定减肥保健食品中11种非法添加食欲抑制剂(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.11种食欲抑制剂的检出限为0.05~4.0 mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为78.3%~103. 6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%.本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加食欲抑制剂的检测. 相似文献
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减肥保健品中8种化学药物的固相萃取-液相色谱/质谱法测定研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了MCX固相萃取柱净化、高效液相色谱/质谱同时检测保健品中可待因、麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因、芬氟拉明、引达帕胺、西布曲明、布美他尼8种减肥化学药物的方法。样品用流动相超声提取离心后,经MCX固相萃取柱净化,然后采用Zobax SB C18色谱柱,以甲醇和5 mmol/L磷酸二氢钾为流动相进行梯度洗脱,在210nm波长下进行检测,8种化学药物测定的线性范围为2.0~360 mg/L,回收率范围为60.4%~93.1%,相对标准偏差为1.13%~9.82%,检出限为0.5~3.0 mg/L。 相似文献
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高效液相色谱/电喷雾质谱测定减肥保健品中的盐酸西布曲明 总被引:2,自引:0,他引:2
盐酸西布曲明为减肥处方药,禁止添加到保健食品中;探索了利用高效液相色谱检测盐酸西布曲明的条件,提高了检测的抗干扰能力和检测限;探索了最佳质谱条件,提高了定性分析的可靠性.所采用的方法可用于准确检测保健食品中的盐酸西布曲明. 相似文献
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建立了保健品中奥利司他、利莫那班、N-去二甲基西布曲明、酚酞、西布曲明、芬氟拉明6种常见减肥化学品的高效液相色谱-串联质谱测定方法。实验优化了前处理方法、液相色谱条件和质谱参数。样品经甲醇提取后,采用C8色谱柱分离,乙腈-水(含有10 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.3mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。方法的检出限达到0.5μg/L,6种化合物在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。低、中、高3个加标水平的平均回收率为81%~100%,相对标准偏差为4.8%~6.9%。方法简便、快速、准确可靠,已应用于保健品中非法添加减肥药的检测及筛查。 相似文献
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建立了气相色谱-串联质谱法测定鹿茸保健品中11种性激素的分析方法。鹿茸中的性激素经固相萃取富集和净化,经七氟丁酸酐衍生处理。采用DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)、非线性梯度升温程序分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量,实现了11种性激素的有效分离。11种性激素的检出限为1.0~5.0 μg/kg,线性相关系数为0.9916~0.9999,平均回收率为67.4%~99.1%,相对标准偏差为2.6%~13%。该方法准确,可靠,可满足鹿茸保健品中性激素含量的测定和确证。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了中药及保健品中30种减肥类化学药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速筛查方法。实验优化了前处理方法、色谱分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声萃取,Agilent poroshell 120 ECC18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水溶液(含10 mmol/L甲酸铵,0.1%甲酸,10%甲醇),梯度洗脱,流速0.25 m L/min,采用正负离子切换模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。该方法能同时筛查30种化学药,覆盖面广,简便、快速、准确可靠,已用于减肥类中药及保健品中非法添加化学药的筛查及检测。 相似文献
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建立了化妆品中8种乙二醇醚类物质的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,提取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法分析,外标法定量。在优化的色谱条件下,8种乙二醇醚类物质可实现基线分离,在各自线性范围内线性良好(r20.999)。在0.05、0.5、5 mg/kg 3个加标水平下,平均加标回收率为82.2%~113.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.60%~8.5%。方法的检出限为0.10~1.00 mg/kg,定量下限为0.25~2.00 mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,重现性好,可用于化妆品中乙二醇醚类物质的测定。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(12):2711-2727
Abstract The described alkali flame ionization detector (AFID) differs from other designs by introducing the alkali salt into the detector in the form of an aerosol. The preheated, desolvated alkali aerosol salt is introduced into a dual hydrogen gas flame assembly. This detector shows no evidence of fatigue due to the constant delivery of salt into the detector, compared to the fixed alkali supply found in other versions, which can be depleted by vaporization and become easily contaminated. This AFID design also allows for operation as an FID by implementing a simple pneumatic procedure. This paper deals with the performance and optimization of the detector using a dual alkali salt aerosol flame design for organonitrogen and organophosphorus compounds. Detection limits were 23.5 pgN/sec for alachlor, 185 pgN/sec for dinoseb, and 4.83 pgP/sec to 10.1 pgP/sec for various pesticides studied. Selectivity ratios are tunable to 6.6 × 106 gP/gC, 4.0 × 104 gN/gC and 2.3 × 103 gP/gN by establishing the appropriate detector gas flow rates. 相似文献
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采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对 9 种吲唑酰胺类合成大麻素(MDMB-CHMINACA、5F-AB-PINACA、5F-AMB、AB-CHMINACA、AB-FUBINACA、AB-PINACA、MDMB-FUBINACA、AMB-FUBINACA、ADB-BUTINACA)在电子轰击(EI)电离模式下产生的主要碎片离子和碎裂过程进行分析,并对所获得的质谱图进行解析,推测该类物质的EI碎裂规律。结果表明,在EI模式下,吲唑酰胺类合成大麻素的吲唑3号位酰胺基C—N键的断裂是主要碎裂方式,在碎裂过程中还存在麦氏重排。该研究总结了吲唑酰胺类合成大麻素在EI模式下的主要碎片离子和质谱特征,归纳了EI的特征碎裂规律,可为吲唑酰胺类合成大麻素的结构推断与鉴定提供参考。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定调味料中的8种合成着色剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立一种同时测定调味料中8种合成着色剂的高效液相色谱分析方法。样品经30%甲醇水溶液提取,采用Diamonsil—C18柱(250mm×4.6mm),以甲醇-1.55g/L乙酸铵为流动相,在最佳梯度洗脱条件下对8种合成着色剂进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。8种合成着色剂的线性范围为0.5~10.0μg/mL,回收率为95.0%~101%。对样品进行6次重复测定,峰面积测定结果的相对标准偏差为0.84%-3.51%(n=6)。 相似文献
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介绍了一种含氧有机化合物选择性检测器的原理、装置及其应用。裂解反应器温度在等于或高于1150 ℃时,可使有机化合物完全裂解,裂解率约为99.5%。其中含氧化合物裂解产生的一氧化碳在甲烷化微型反应器中转化为甲烷后,在气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)上有所响应,其响应值与化合物中的氧含量成正比,而不含氧的碳氢化合物则没有响应,从而使含氧化合物得到选择性检测。甲烷化微型反应器转化率达到95%以上,并可再生使用。在完全裂解状态下,正丁醇的线性范围为0.440-243.000 g/L,最小检测量为440 相似文献
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《Journal of separation science》2018,41(2):469-474
A fast and reliable analytical technique for the determination of total sulfur levels in complex hydrocarbon matrices is introduced. The method employed flow injection technique using a gas chromatograph as a sample introduction device and a gas phase dual‐plasma sulfur chemiluminescence detector for sulfur quantification. Using the technique described, total sulfur measurement in challenging hydrocarbon matrices can be achieved in less than 10 s with sample‐to‐sample time <2 min. The high degree of selectivity and sensitivity toward sulfur compounds of the detector offers the ability to measure low sulfur levels with a detection limit in the range of 20 ppb w/w S. The equimolar response characteristic of the detector allows the quantitation of unknown sulfur compounds and simplifies the calibration process. Response is linear over a concentration range of five orders of magnitude, with a high degree of repeatability. The detector's lack of response to hydrocarbons enables direct analysis without the need for time‐consuming sample preparation and chromatographic separation processes. This flow injection‐based sulfur chemiluminescence detection technique is ideal for fast analysis or trace sulfur analysis. 相似文献
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扇贝脂肪的提取和分析 总被引:5,自引:2,他引:3
以快速脂肪提取法取代素氏提取法,提取扇贝脂肪仅需45min,提取率98.8%。利用40m×0.35mmi.d.PEG-20M玻璃毛细管柱分离测定扇贝脂肪中脂肪酸。分离出46个峰,结合气相色谱/质谱(GC/MS),鉴定出36个峰,占脂肪区总量的99.4%,其中饱和脂肪酸占32%,不饱和脂肪酸占67.4%。 相似文献