基于Fe3O4磁性微粒分离富集的ICP-MS检测血清中铅的方法研究

以FeCl_3·6H_2O为原料一步合成了粒径为400 nm的Fe_3O_4磁性微粒,并用于人血清中Pb~(2+)的检测。用Zeta电位仪和单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)对所合成的Fe_3O_4磁性微粒进行表征。通过微波消解法对血清样品进行预处理,经Fe_3O_4磁性微粒分离富集后,采用ICP-MS法检测。优化了Fe_3O_4磁性微粒分离富集Pb~(2+)的实验条件,并在pH 5.0,吸附剂用量400μL,吸附30 min的条件下,成功实现了血清中Pb~(2+)的定量检测,富集因子为10。Pb~(2+)的检出限为7 ng/L,定量下限为23.1 ng/L。     

高效离子交换色谱分离条件最优化和贵金属中痕量重金属杂质的快速连测

本文以色谱理论,离子交换和溶液平衡理论为指导,结合少量实验确定了一个分离Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2-)、Pb~(2-)、Co~(2-)、Cd~(2+)的较好三元络合洗脱液:酒石酸钠、柠檬酸钠,氯化钠。分别用正交设计和单纯形最优化两种方法选出了洗脱液的最佳组成(以,作为优化目标函数),用国产填料和仪器,23分钟之内成功地分离了上述六种重金属离子,各相邻峰间的分离度均达1.1以上。 在前人工作的基础上,自行设计并使用了富集柱在pH=1～1.5的HCl介质条件下富集重金属,并同时分离基体贵金属,然后用六通阀切换以测定重金属的连续操作流程。考察了富集液流速、酸度,NaNO_3用量等因素对富集效率的影响和共存其他金属的干扰,选出了合适的富集和测定条件。 用所建立的方法测定了实际样品铂、钯、铱中的痕量重金属杂质(含量<0.0025％)。变异系数小于3.3％,相对误差小于±6.0％,加标回收率大于97％。     

聚乙烯亚胺-硫脲-豆蛋白复合材料吸附铅、镉的性能

以硫脲、聚乙烯亚胺和大豆分离蛋白(SPI)为原料制备了多孔大豆蛋白复合材料(TPS)并进行表征。研究了TPS对Pb~(2+),Cd~(2+)的微柱分离富集性能。优化实验条件后,TPS对Pb~(2+),Cd~(2+)可实现定量吸附,吸附容量分别为20. 56和25. 13 mg/g,富集系数分别为200,150倍,经过100次吸附和解吸循环后TPS吸附性能未发生改变,准二级动力学方程适合描述材料对Pb~(2+),Cd~(2+)的吸附行为。建立了微柱分离富集-石墨炉原子吸收光谱测定Pb~(2+),Cd~(2+)的新方法,Pb~(2+),Cd~(2+)的检出限分别为0. 2和0. 06 ng/mL,线性范围分别为0. 02～0. 25μg/mL和0. 001～0. 015μg/mL。该方法成功应用于国标样品、鱿鱼和海水中Pb~(2+),Cd~(2+)分析。     

P507萃取色谱对硫酸盐体系的钴,镍分离研究

本文对革取色谱法分离硫酸体系中的钴、镍进行了研究。用含P507萃取剂的革淋树脂,经过MgSO_4转型后,使Co~(2+)的萃取能力提高而达到了与Ni~(2+)的完全分离。动态研究结果表明,在pH=5.2—5.6的条件下,Co~(2+)全部上柱而Ni~(2+)只部分上柱,用pH≥2.20的H_2SO_4即可将Ni~(2+)淋下而使Co~(2+)、Ni~(2+)分开。该萃淋树脂对微量钴的富集、对含钴样品中镍的分离及测定均达到很好的效果。Ni收率在100％—100.5％之间。     

树状聚嘧胺-2-巯基苯并咪唑修饰硅胶分离富集镉

制备了树状聚嘧胺-2-巯基苯并咪唑修饰硅胶PDM-n. 0MBISG (n=1,2,3,4),利用红外光谱、扫描电镜、热重分析、元素分析和孔径与比表面分析进行表征。以PDM-n. 0MBISG(n=1,2,3,4)为填料研究其对Cd~(2+)的微柱分离富集性能。结果表明,pH8试液以3. 0 mL/min流速进样,可以实现Cd~(2+)定量吸附。PDM-n. 0MBISG (n=1,2,3,4)对Cd~(2+)的吸附容量分别为13. 37,17. 78,23. 70和29. 19 mg/g,富集系数分别达到100,150,200和200倍。准二级动力学方程可以较好的描述PDM-n. 0MBISG (n=1,2,3,4)对Cd~(2+)的吸附行为,使用100个吸附和解吸附循环后,其吸附性能未发生变化。以PDM-4. 0MBISG作为微柱填料建立了分离富集-石墨炉原子吸收光谱测定Cd~(2+)的方法,方法检出限为0. 1 ng/mL,测定Cd~(2+)的线性范围为1. 0～16 ng/mL。该方法成功应用于国标样品、鱿鱼和海水中Cd~(2+)分析。     

N-甲基-2-硫-咪唑树脂对钯吸附的研究

测定了N-甲基-2-硫-咪唑树脂对钯Pd(Ⅱ)吸附的容量,Pd(Ⅱ)与Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)的分离系数、吸附Pd(Ⅱ)的速率常数、Freundlich吸附常数。通过化学法、红外光谱等方法,分别确定树脂功能基对钯吸附的络合比,及吸附过程功能基与钯发生了配位键合.选用混合洗脱剂可定量洗脱钯,并证明此法在实际应用中,可富集、回收钯。     

分析化学中液膜富集方法的研究——痕量锰的液膜分离富集与火焰原子吸收光谱法测定

本文以N_(205)-P_(507)-煤油-液体石蜡-HCl液膜体系分离富集了痕量Mn~(2+),五次提取分离,富集倍数可达87倍,回收率近于98％。与火焰原子吸收光谱法结合,可富集测定ppb级的Mn~(2+)。     

CL-5709萃淋树脂吸附及分离稀土元素性能的研究(Ⅱ)

本文在前文的基础上着重研究了CL-5709萃淋树脂分离钕和铒的最佳条件。研完了溶液的酸度,洗脱液的流速,分配比(D)以及分离因素(βEr/Nd)对Nd~(3+)和Er~(3+)萃取色层分离的影响。吸附在树脂上的稀土元素可被Imol盐酸溶液定量洗脱而与共存的碱土金属及贱金属分离。柱上分离Nd~(3+)和Er~(3+)离子(各40μg)仅用了21min即达到定量分离。用该树脂富集分离水及铸铁试样中的微量稀土,取得了满意的结果。另外,还测定了树脂的使用寿命。     

谷胱甘肽功能化有序介孔碳用于选择性分离富集痕量镉

将谷胱甘肽修饰到有序介孔碳表面,制备了一种谷胱甘肽功能化的有序介孔碳(GSH-CMK-3),采用傅里叶红外光谱、扫描电镜、热重分析等对其进行了表征。GSH-CMK-3具有优良的化学稳定性和热稳定性,对Cd~(2+)具有较强的吸附性能,静态吸附容量为87.87 mg/g,吸附动力学符合准二级动力学模型。在顺序注射微填充柱分离富集体系中,以0.006 mol/L硫脲(溶于0.2 mol/L HNO_3)为洗脱剂,洗脱效率为96%。在最佳实验条件下,进样体积为1000 μL,洗脱体积为50 μL时,富集倍数为17.3,以石墨炉原子吸收为检测器,建立了痕量Cd~(2+)的分离富集分析方法,测定Cd~(2+)的线性范围为0.05~0.20 μg/L,精密度为2.9%(n=13,100 ng/L),检出限为1.9 ng/L(n=7,3σ),对标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)中的痕量Cd~(2+)的分析结果与标示值无明显差异。     

3,-diCl-DEPAP光度法测定微量镉

在非离子表面活性剂存在下,2-〖3.5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚(简称3.5-diCl-DEPAP)与镉(Ⅱ)可发生灵敏的显色反应。本文对该反应的适宜条件及其共存离子的影响进行了系统地研究。结果表明,pH值在8.9—9.5范围内,镉(Ⅱ)与显色剂形成1:2的红色配合物。配合物的最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数ε=1.19×10~5。为了消除Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)和Fe~(3+)等离子的干扰,本文采用疏基棉在pH值为5—6的条件下,分离富集镉(Ⅱ),使其与除Zn~(3+)以外的其它干扰离子     

磁性碳纳米管表面多金属离子印迹聚合物制备及应用

以磁性碳纳米管为载体,Co~(2+)、Cu~(2+)及Cd~(2+)等多种金属离子为模板和多巴胺为功能单体,研制一种对多种重金属离子具有高选择性吸附性能的磁性离子印迹聚合物(MIIPs)。采用红外光谱仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和振动样品磁强计等技术手段对MIIPs进行了表征。采用原子吸收光谱详细研究了MIIPs的吸附性能,结果表明,MIIPs不仅具有优异的磁性能,而且对Cu~(2+)、Co~(2+)及Cd~(2+)具有快速、高效的选择识别能力,最大吸附量分别为46.08、36.35和30.65 mg/g。结合磁固相萃取和原子吸收光谱,MIIPs成功用于淤泥中Cu~(2+)、Co~(2+)及Cd~(2+)的同时分离富集,富集因子分别为18.6、13.4以及10.9。     

薄膜梯度扩散-原子吸收光谱法富集测量水中痕量镉

建立了薄膜梯度扩散-原子吸收光谱(DGT-AAS)法富集测量水中痕量镉的分析方法。先以海藻酸钠(SA)溶液为结合相的DGT技术(SA DGT)原位分离富集水中Cd~(2+),再以AAS法测定DGT结合相中镉的含量,最后依据DGT方程计算水中Cd~(2+)浓度。DGT-AAS法测得配制水中Cd~(2+)的回收率为95.6%~102.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.1%;测得河水和人工湖水中加标Cd~(2+)的DGT有效态分数分别为22.46%和15.19%。当采样时间为48h,SA DGT对水中Cd~(2+)的富集倍数为20倍,可显著降低分析方法的检测限,实现水中痕量Cd~(2+)的定量检测。     

丙醇-溴化十六烷基三甲胺-硫酸按-水体系萃取分离汞(Ⅱ)

研究了丙醇-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-(NH_4)_2SO_4-水体系萃取分离汞的行为及与常见离子分离条件.试验表明:调节pH1.0或3.0,能使Hg(Ⅱ)从Fe~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)、Cu~(2+)、Al~(3+)等离子混合液中分离出来.     

聚乙烯亚胺螯合-超滤分离富集电感耦合等离子体质谱法测定海水中6种痕量金属元素

建立了高分子聚合物螯合-超滤(PCP-UF)分离富集、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定海水中痕量金属元素的方法.海水中的Cu(2+),Pb(2+),Cd(2+),Co(2+),Ni(2+)等金属离子与聚乙烯亚胺(PEI)形成高分子螯合物,经超滤截留、酸解离后,实现金属离子从海水中定量分离、富集.ICP-MS采用...     

脂胺泡沫塑料富集平台石墨炉AAS法测定痕量金和银

本文研究了在H_3PO_4-NaH_2PO_4-HCl-NH_4Br-C_4H_6O_6介质中,用脂胺泡沫塑料分离富集Au~(3+)和Ag~+的条件试验,制定了题示方法,用于分析岩矿样品,获得了满意的结果。     

巯基活性碳富集剂对重金属离子的吸附特性

从热力学、动力学及XPS3个方面讨论了巯基活性碳富集剂对重金属离子的吸附机理。结果表明富集剂的吸附过程以化学吸附为主。外表面,内表面对Cu~(2+)的吸附率分别为19%,81%;Pb~(2+)为6%,94%,对Zn~(2+)为17%,83%,而吸附Cd~(2+)完全由内扩散所控制。被吸附的Cu~(2+)还将进一步还原为Cu~o。     

用X射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中CH_3Hg~+和Hg~(2+),Se~(4+)和Se~(6+) 及Cr~(3+)和Cr~(6+)的吸附作用

巯基棉作为一种富集水溶液中重金属离子的吸附剂,已有文献记载。但将其作为一种吸附还原富集剂,报导还甚少。本文用XPS测定了已饱和吸附CH_3Hg~+和Hg~(2+),Se~(4+)和Se~(6+)及Cr~(8+)和Cr~(6+)的各种巯基棉。结果表明,巯基棉在吸附CH_3Hg~+和Hg~(2+)时仅起了一个吸附剂的作用,但在吸附Se~(4+)和Se~(6+)及Cr~(6+)时,除吸附外还产生了强还原作用,并能将前二者均还原为Se~0,后者还原为Cr~0。     

柱后衍生离子色谱法同时测定水中Fe^3＋,Fe^2＋,Cu^2＋,Zn^2＋方法研究

将Dionex 4000i离子色谱仪和国产721分光光度计组合联用,建立了一种同时测定水中Fe~(3+)、Fe~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)四种金属离子的柱后衍生离子色谱法。以磺基水杨酸/酒石酸/草酸为络合剂,质子化的二价乙二胺离子(EnH_2~(2+))为淋洗离子,在Dionex HPIC-CS2分离柱上先实现混合金属离子的分离,之后,各被分离的离子依次进入柱后反应器,与PAR在此反应显色生成有色络合物。借助国产721分光光度计,在500 nm的固定波长下依次检测流出的各离子。Fe~(3+)、Fe~(2+)、Zn~(2+)三种离子仅需6 min就可全部淋洗出。Cu~(2+)在切换淋洗液后检测,也仅需10 min。本法可用于同时测定天然水(mg/L级浓度)和电站高纯水(μg/L级浓度)以及金属腐蚀产物中的Fe~(3+)、Fe~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)。进样分析前,仅需将水样酸化和过滤即可。     

在高氯酸溶液中Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅲ)的离子交换行为及分离的研究

本文研究了在高氯酸溶液中,Rh(H_2O)_6~(3+)和Ir(H_2O)_6~(3+)在强酸性阳离子交换树脂上的行为,测得在不同酸度的高氯酸溶液中Rh(H_2O)_6~(3+)和Ir(H_2O)_6~(3+)的分配比。分别测得Rh(H_2O)_6~(3+)和Ir(H_2O)_6~(3+)在柱上的洗脱曲线和分离曲线,讨论了在高氯酸中Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅲ)分离的可能性。     

离子交换法分离回收钴、锰的小试探讨

对于某些重金属离子,可以通过形成氯络离子交换吸附于阴离子交换树脂柱上,再利用各金属络阴离子稳定性的差别,以不同浓度的HCl淋洗进行分离回收。在工业实际应用中,人们总希望降低淋洗液的酸度,这对回收过程更为有利。对分析中的分离来说,降低淋洗液酸度也便于分离后的测定。本文对分离回收Co~(2+)、Fe~(3+);Co~(2+)、Mn~(2+)、Fe~(3+)所用树脂和低酸度洗脱等进行了探讨。实验结果表明:为了除去铁杂质回收钴或锰的离子交换分离或Mn~(2+)、Co~(2+)、Fe~(2+)的层析分离,不仅可在较浓的盐酸溶液条件下进行;也可以在较低浓度的盐酸和氯化钠的混合溶液中完成。增大淋洗液中NaCl的浓度,就可降低其中盐酸的浓度,可得到同样满意的结果。