Silicalite-1分子筛膜的制备与表征

考察了硅源、合成温度等合成条件对silicalite-1晶体在多孔支撑体上形成以及所合成的silicalite-1分子筛膜的分离性能的影响.结果表明,在185℃时采用非聚合态TEOS作为硅源进行合成需要40～50 h,而采用三聚合态的硅溶胶作硅源,其晶化温度降到175℃,合成时间仅为16 h.此外,采用硅溶胶作为硅源所合成膜的分离选择性明显好于TEOS合成的膜.XRD和SEN等表征显示,采用两种硅源都有纯的silicalite-1分子筛晶粒连续生长在莫来石支撑体外表面.     

TS-1分子筛膜的制备

在多孔管状莫来石支撑体外表面水热合成TS1型分子筛膜.讨论了合成配比、合成温度、晶种引入等因素对膜合成的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)、紫外可见分光光度计(UVVIS)和扫描电子显微镜(SEM)对TS1分子筛及分子筛膜进行了表征.通过乙醇水混合物对膜的渗透汽化分离性能进行检测.结果表明,Ti进入了分子筛的骨架中,且最佳n(TiO2)/n(SiO2)=0.02,最佳合成温度200℃,采用原位法可以获得缺陷较少的TS1分子筛膜.该膜对乙醇具有较好的选择性,分离因子为62,通量为0.76kg/(m2·h).     

丝光沸石分子筛膜的制备与表征

在不添加有机模板剂的条件下,使用配比为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=0.25:0.067:1:35溶胶在多孔莫来石管上水热合成出丝光沸石分子筛膜.考察了晶化时间、硅源、铝源等条件对晶体层晶化和渗透汽化性能的影响.合成的膜经XRD和SEM表征.优化合成条件下制备的丝光沸石膜具有良好的渗透汽化(pervaporation,PV)性能,在75℃,水/乙醇(质量比为10/90)混合溶液中的渗透通量和分离因子分别为0.72 kg·m-2·h-1和480.xRD和SEM表征显示,在较优化水热条件下,支撑体外表面形成了一层致密的、高结晶度丝光沸石分子筛晶体.     

中孔分子筛FeMCM—41的合成与表征

水热法直接合成了中孔材料ＲｅＭＣＭ－４１分子筛；通过ＸＲＤ，骨架ＩＲ，ＥＳＲ，紫外温反射，＾２９ＳｉＭＡＳ ＮＭＲ等测试，表明铁处在分子筛骨架上，同时考察了ＦｅＭＣＭ－４１的热稳定性，吸附量和酸性。     

弱酸性介质中稀土离子在电解二氧化锰上的吸附

用室温电解法制得的二氧化锰在弱酸性溶液中对稀土离子进行吸附实验，得到的数据符合Ｆｒｕｍｋｉｎ等温式。求出了标准摩尔吸附吉布斯函数、标准摩尔吸附熵和标准摩尔吸附焓。ｐ．ｚ．ｃ．和ｉ．ｅ．ｐ．的测量结果表明发生了特性吸附。二氧化锰分子骨架上有ＯＨ基团连接是产生特性吸附的原因     

TPABr—正丁胺体系中TS—1的合成与表征

采用水热晶化法，以ＴＰＡＢｒ为模板剂，正丁胺为碱源合成出钛硅分子筛ＴＳ－１，并探讨了合成过程中的影响因素，利用ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ、ＳＥＭ等对合成的分子筛作了表征。     

全硅DD3R分子筛膜的制备与表征

采用水热法制备全硅Deca-Dodecasil 3Rhombohedral(DD3R)沸石分子筛晶种, 并通过二次生长法在涂覆晶种的α-Al2O3片式支撑体上成功合成DD3R分子筛膜. 结合X线衍射仪(XRD)与电子扫描电镜(SEM), 考察晶种球磨处理对颗粒形貌、支撑体表面晶种涂覆以及膜的微结构的影响. 单组分气体H2、CO2和SF6的渗透实验表明:采用球磨的晶种所制得膜在500℃下, H2/SF6与H2/CO2的理想选择性分别为11.3和6.7.采用硅烷水解法修饰膜后, 在相同条件下所获得H2/SF6与H2/CO2的理想选择性分别为∞和45.8.     

NaY型分子筛膜的合成及表征

采用二次生长法，在管状莫来石支撑体外表面水热合成了NaY型分子筛膜。讨论了多种因素，如凝胶老化时间、合成温度、合成时间等对膜合成的影响。采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对膜进行了表征。XRD谱图证明在支撑体外表面形成了NaY型分子筛，根据SEM照片，膜层厚度在10—20μm。该膜表现出了对水的很高选择性，表明所制备的膜缺陷较少。     

TS—1分子筛的合成条件和催化反应性能的研究

用硅胶（或硅溶胶）和钛酸酯在四乙基氢氧化铵（ＴＥＡＯＨ）和四丁基氢氧化铵（ＴＢＡＯＨ）为模板剂的条件下制备出钛硅分子筛ＴＳ－１,骨架红外（ＩＲ）,紫外浸反射（ＤＲＳ）,电子能谱（ＸＰＳ）等,测试结果证实钛进入分子筛骨架;讨论了合成分子筛的条件对分子筛催化性能的影响。     

化学镀非晶态Ni-P及Ni-Sn-P镀层在弱酸性介质中耐蚀性研究

以紫铜为基体,采用化学镀制备了非晶态Ni-P,Ni-Sn-P镀层.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDS)等对镀层的结构、微观形貌及元素组成进行分析.通过Tafel极化曲线、电化学阻抗谱(EIS)、开路电位监测及室内加速腐蚀试验,研究两种镀层在pH=5.5,w_(NaCl)=3.5%,以及pH=5.5,wS=20%的土壤介质中的耐蚀性能.结果表明,化学镀非晶态Ni-P及Ni-Sn-P镀层的自腐蚀电流密度是裸铜的4.5%和1.2%,两种镀层在酸性腐蚀介质中具有比金属铜更好的耐蚀性,并且化学镀Ni-Sn-P镀层耐蚀性优于Ni-P镀层.两种镀层的自腐蚀电位均负于铜.     

CNx薄膜的制备和表征

采用在纯氮气氛中磁控制溅射高纯石墨靶的方法成功地制备了碳氮薄膜，研究表明，碳氮膜的硬度不仅与薄膜中的氮含量有关，更重要的是与碳氮原子之间的结合状态有关，Ｃ＝Ｎ健有利于薄膜硬度的提高，高溅射功能和高偏压能促进碳氮参键的形成，从而提高薄膜硬度。     

原位氧化制备氧化锌薄膜及其表征

在云母基底上热蒸镀锌膜,再采用简单的原位氧化方法制备氧化锌薄膜.研究发现氧化锌膜上表面具有纳米尺度的丛生珊瑚状结构,而与云母接触的下表面具有圆饼状结构.     

沸石分子筛在气体吸附分离方面的应用研究

基于各工业气体的物理性质和沸石分子筛独特的结构、表面极性及电性,介绍了A型、X型分子筛及天然沸石等沸石分子筛在气体吸附分离方面的应用情况,并对工业气体吸附分离中沸石分子筛吸附剂的进一步发展做了展望。     

固定床微型反应器中沸石催化剂的结炭研究

本文研究了分子筛类型催化剂的活性催化过程中的中毒失活过程,探讨了催化剂在反应过程中表面反内孔道生成炭结垢与该催化剂的结构关系以及反应活性降低的速率     

SnO_2-SBA-15介孔分子筛的制备与表征

首先以P123、正硅酸乙酯为原料合成了SBA-15介孔分子筛,然后利用氯化亚锡的水解反应在SBA-15介孔分子筛表面及孔道内部沉积纳米SnO_2,对其进一步功能化,成功制备出了SnO_2-SBA-15介孔分子筛.采用多晶X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析、同步热分析、氮气吸脱附等技术手段对材料的结构组成进行了表征,结果表明纳米二氧化锡成功负载到了SBA-15介孔分子筛表面和孔道内部.     

微细NaY分子筛的合成和性能

进行了微细ＮａＹ分子筛的合成．以工业化为基础,系统研究了导向剂的老化温度和时间、分子筛的成胶温度、凝胶的老化温度和时间、以及晶化温度和时间等因素对ＮａＹ分子筛细化的影响,并经优化合成条件,合成出了ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３≥５５,粒度分布范围小,平均粒径小于３００ｎｍ的微细ＮａＹ分子筛．测定表明差热破坏温度为８９５℃,ＢＥＴ比表面积、微孔体积及外表面积分别为１０５０ｍ２／ｇ、０４ｍｌ／ｇ和１５５ｍ２／ｇ,所合成的ＦＣＣ催化剂ＭＡ达８９,生焦量为４８％．     

镓镁锌氧化物透明导电薄膜的制备及其表征

采用磁控溅射方法制备了镓镁锌氧化物(GaMgZnO) 透明导电薄膜,通过 X 射线衍射仪、四探针仪和分光光度计的测试分析,研究了沉积温度对 GaMgZnO 薄膜微观结构和电光性能的影响．结果显示: 所制备的样品均为六角纤锌矿结构的多晶薄膜并具有c轴择优取向生长特点,其结晶质量和电光性能与沉积温度密切相关．当沉积温度为 550 K 时,GaMgZnO 薄膜的晶粒尺寸最大(51.72 nm) 、晶格应变最小(1.11×10^-3)、位错密度(3.73×10^-3line·m^-2) 、电阻率最低(1.63×10^-3 Ω·cm) 、可见光区平均透过率(82．41%) 、品质因数最大(5.06×10² Ω^-1·cm^－1) ,具有最好的结晶质量和光电综合性能．另外采用光学表征方法 获得了薄膜样品的光学能隙, 结果表明由于受 Burstein-Moss 效应的影响,GaMgZnO薄膜的光学能隙均大于未掺杂ZnO的数值．     

特型二氧化钒薄膜的制备及电阻温度系数的研究

采用真空蒸发真空退火的制备工艺,制备出了特定的VO2(B)型薄膜并给出了最佳制备条件,经X射线衍射(XRD)分析及电学参数测试,其电阻温度系数(TCR)值达到-3.4×10-2K-1,无相变和热滞现象.作者还讨论了薄膜电阻温度关系,及其电阻温度系数与晶粒大小、激活能等的关系.     

铝合金的钛锆膦酸盐复合膜的制备与性能

采用两步法在AA6061铝合金表面制备了钛锆-氨基三甲叉膦酸盐复合膜.用扫描电子显微镜分析了钛锆-氨基三甲叉膦酸盐复合膜的形貌特征;用红外光谱分析了复合膜的化学结构;用X射线光电子能谱分析了复合膜的化学结合状态;用中性盐雾试验测定了复合膜的耐蚀性能.结果表明:钛锆-氨基三甲叉膦酸盐复合膜是由钛锆钝化膜与氨基三甲叉膦酸盐膜相杂化构成的复合膜.钛锆-氨基三甲叉膦酸盐复合膜经72 h盐雾腐蚀后,腐蚀面积小于10%.     

介孔MTS-1催化剂的合成及其光催化活性研究

以水热合成的微孔TS-1分子筛为基体,通过有机碱改性处理制备了介孔MTS-1催化剂.利用X-射线衍射、N2吸脱附等温线、紫外-可见光谱和透射电镜等方法对催化剂的形貌及表面特性进行了系统表征.数据表明,改性处理能明显提高材料的比表面积和孔体积.在紫外光照射下,以罗丹明B(RhB)作为光催化降解探针分子,探讨了MTS-1催化剂的光催化活性.TS-1及M-TS-1催化剂对RhB的光催化降解反应遵循一级反应动力学.TS-1和MTS-1在反应初期表现出相近的催化活性,随着反应时间的延长,MTS-1的光催化活性明显优于TS-1.