氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中的痕量锑、锡

目的研究用氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中的锑、锡。方法以KBH4-Na OH为还原剂,在一定的酸度条件下,用氢化物发生原子荧光法对水中锑、锡的含量进行了测定。结果标准曲线的相关系数r均大于0.999,RSD分别为2.1%和3.2%,加标回收率在99.8%~102.8%之间。结论该法具有操作简便、快速、灵敏度高、干扰少等优点,适用于生活饮用水中锑,锡含量的测定。     

长缝石英管氢化物-火焰原子吸收光谱法测定化探样品及铅锭中微量锡

长缝石英管氢化物原子吸收法测定锡,具有较低的检出限,是一个方便、快速、灵敏的分析方法,特别适用于地质化探样品及铅锭的测定.通过对锡氢化物发生的酸度等条件进行了研究并提出克服干扰元素的办法.地质样品测定下限为0.5×10~(-6)g,铅锭样品测定下限为0.075×10~(-6)g.完全满足地质化探及铅锭测定的技术要求.     

氢化物负压发生,夹带氧气的真空无火焰原子吸收测量技术测定砷、锑、硒和锡

在负压氢化物发生器中用1％NaBH_4将砷、锑、硒和锡还原成氢化物后,加入一定量氧气,用真空泵将氧与氢化物的混合物吸入到电热石英管中,同时用原子吸收仪器测定。加入的氧与来自硼氢化钠分解产生的氢反应,生成气态水分子,因而消除了氢对测量元素的干扰。     

发生氢化物-火焰原子吸收用的一种新的小型氢化物发生器 Ⅱ、井水中含砷量和H_(62)黄铜中锑、铋的测定

对新的小型氢化物发生器的结构和性能的初步研究表明,该发生器用于发生氢化物火焰原子吸收法测定砷、硒、碲、锑、铋、锡等元素具有灵敏度高、结构简单、操作简便、不需要特殊设备及专门技术等特点。用该方法测定井水中含砷量和H_(62)黄铜中的锑和铋,比常规火焰原子吸收法操作简单、灵敏度高、结果准确。     

长缝石英管氢化物—火焰原子吸收光谱法测定化探样品及铅锭…

长缝石英管氢化物原子吸收法测定锡，具有较低的检出限，是一个方便、快速、灵敏的分析方法，特别适用于地质化探样品及铅锭的测定。通过对锡氢物发生的酸度等条件进行了研究并提出克服干扰元素的办法。地质样品测定下限为０．５×１０＾－６ｇ，铅锭样品测定下限为０．０７５×１０＾－６ｇ。完全满足地质化探及铅锭测定的技术要求。     

氢化物-原子吸收法测定铅、锌、锡原矿和精矿及黄铁矿、铁矿石中微量锑

有色金属矿物及其精矿中微量锑的测定,一般采用孔雀绿-苯萃取光度法,此法灵敏度高、精密度好,但干扰元素多,分离手续繁,而且苯对人体有害。近年来有应用硼氢化钠还原发生氢化物-原子吸收法测定水质、土壤、农作物、岩石和硅酸盐中锑的报导。本法研究了氢化物-原子吸收法测定铅、锌、锡原矿和精矿以及黄铁矿、铁矿石中微量锑的诸条件,考察了上述矿物中常见的35种共存元素的影响。采用碘化钠预还原,以克服锑价态不同可能产生的影响。方法简便、快速、灵敏度、     

氢化物发生原子吸收光谱法的应用——铅锑合金中砷的测定

本文以氢化物发生原子吸收光谱法测定铅锑合金中的砷为例,讨论了十六种金属离子的干扰,比较了两种不同原子化方法的灵敏度和干扰程度。采用电加热石英管原子化法时,为了消除锑对砷的严重干扰,用高锰酸钾溶液分解锑化氢,得到的相对检测限为0.0001％。采用氩-氢火焰原子化法时,由于万倍以下的锑对砷没有干扰,可以直接分析,得到的相对检测限为0.00005％。     

ZQ-1型氢化物汞发生器鉴定会在沈阳举行

一九八二年七月二十日至二十一日,由沈阳市仪器仪表工业公司在沈阳市召开了新产品鉴定会,对沈阳市分析仪器厂承接中国科学院大连化物所科研成果而试制的“ZQ-1型氢化物汞发生器”进行了技术鉴定。来自有关单位的六十名代表参加了会议。会议通过的鉴定意见认为:ZQ-1型氢化物汞发生器灵敏度高、精密度较好,并具有自动化程度高、操作简单方便、反应系统密封性好、绘制标准曲线简单等特点,其技术指标和自动化程度优于国内同类型仪器,主要技术指标达到或接近国际同类型仪器的水平。该产品与原子吸收分光光度计联用,可以用发生氢化物-电热石英管原子吸收法测定 ppb 级的砷、硒、碲、锑、铋、锡、锗、铅以及冷蒸气法测定痕量汞。鉴定样机合格,建议批量生产以满足需要。     

双毛细管喷雾器-氢化物原子吸收法测定岩石矿物中的微量锑

原子吸收光谱法测定岩石矿物中的锑早有报道。但是,火焰法的灵敏度很低;氢化物热解法的精密度差,干扰多。为克服这些缺点,本文采用了双毛细管喷雾器-氢化物原子吸收光谱法测定岩石矿物中的微量锑。本方法的特点是灵敏度较高,操作简单快速,干扰少,精密度好。一、仪器与试剂日立170-30型原子吸收分光光度计;双毛细管喷     

氢化物发生石墨炉原子吸收进展

在氢化物发生原子吸收光谱中,石英管是使用较为广泛的原子化器,但由于其气相干扰比较严重,石英管表面性质对分析灵敏度影响较大,因而又发展了石墨炉原子化器。自提出涂钯石墨管原位富集氢化物以后,氢化物发生石墨炉原子吸收受到人们的重视。现将氢化物发生石墨炉原于吸收的主要方法分述如下: 1 石墨炉在线原子化法 所谓石墨炉在线原子化法,是将生成的氢化物直接通入已经达到原子化温度的石墨管里的方法。氢化物可以从石墨炉内气路通入石墨管,也可以从石墨管进样孔进入石墨管。由于石墨炉原子化的温度较高,因而能大大减小可以形成氢化物元素的气相干扰。文献[1]比较了石英管和石墨管两种原子化器的抗干扰能力,其中有关砷和硒的干扰情况见表1。     

氢化物发生-电热石英管-塞曼原子吸收光谱法测定钢中痕量砷锑锡

对于钢中痕量砷、锑和锡的测定 ,采用经典光度法虽然简便 ,但灵敏度低。石墨炉原子吸收法有足够的灵敏度 ,仍存在一定的基体干扰[1] 。本文采用流动注射 (FI) -氢化物发生 (HG) -塞曼 (Zeeman)原子吸收法进行测定[2～ 4 ] ,方法不仅准确可靠 ,而且操作简便快速。1　试验部分1 .1　仪器与试剂GGX- 6A型塞曼原子吸收光谱仪 (北京地质仪器厂 )WHG- 1 0 2 A2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )电热石英管 :经绝缘处理且无磁性的 0 .3mm电热丝紧密缠绕在6mm的 T形石英管上高性能空心阴极灯砷、锑和锡标准溶液 :1 .0 0 mg· ml-1…     

共价氢化物发生-光度分析法高选择性的研究与应用——Ⅱ.砷、锡、锑共价氢化物的还原性及锡的高选择性测定

本文在共价氢化物发生-光度分析体系中设置固体氧化剂氢化物气体分离柱,以AsH_3、SbH_3和SnH_4为研究对象探讨了氢化物之间的干扰消除及高选择性测定问题。成功地建立了锡测定时其它共价氢化物元素干扰的消除方法,具有简便、高效、实用的特点。     

气相色谱法测定罐头食品中的锡

关于食品中锡的测定方法较多,Horwitz等已有综述;Evans等用氢化物-原子吸收法测定了食品中的砷、锑、锡;Fricke等用色谱分离氢化物-等离子发射光谱法同时测定了砷、锡、锑、锗。但是,由于氢化物-原子吸收法存在着较复杂的干扰,因而在使用时受到—定限制。色谱分离氢化物-等离子发射光谱虽然可分离出共存干扰     

电热氢化物原子吸收光谱法测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

砷是环境污染物中重要监测元素。原子吸收法测定不同价态砷的文章不多。本文建立了以电热氢化物原子吸收光谱法测定水中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的含量。以硼氢化钠为还原剂,当溶液pH为5.8时,砷(Ⅲ)转化为气态砷化氢与母液分离,试样中砷(Ⅴ)不干扰测定。另取一份试样于2N盐酸介质中可用同样方法测定总砷量。再以差减法求砷(Ⅴ)含量。采用国产仪器及自制电热石英管原子化器灵敏度可达0.5ppb(1％吸收)。     

氢化物-原子吸收分光光度法的简便装置

氢化物-原子吸收分光光度法是近年来发展起来的一种新的分析方法。本文提出一个新结构的氢化物系统,包括氢化物发生器和自动加液装置(见图1)。氢化物发生器有一个多支管的磨口连接器。惰性气体、硼氢化钠溶液、去离子水分别由支管进入反应瓶。特点在于硼氢化钠溶液随惰性气体直冲反应瓶。这样既加入迅速,又得到充分搅拌试样溶液,省去了搅拌装置。磨口连接器底端有开细孔夹套,上通去离子水支管。按揿微动开关,即有去离子水冲洗反应瓶。连接器上端装有玻璃浮珠阀门,当反应瓶中压力超过浮珠自身重量时,反应气体便有力地冲入石英管炉。反应瓶底部装有活塞,可以排出废液。自动加液装置的     

氢化物发生微分电位溶出法测定人尿、头发及自来水中痕量锡

研究了氢化物发生微分电位溶出法测定人尿、头发及自来水中痕量锡的方法,该法能有效地消除共存离子的干扰。详细研究了锡化氢发生以及微分电位溶出法测定锡的最佳条件。方法的线性范围0－150mg.ml^-1,检出限2．5ng.ml^-1,成功地用于自来水、人尿及头发痕量锡的测定。测定发样中304．5ng.g^-1锡时,回收率为100．3％,相对标准偏差为5．1％（n=6)。     

氢化物发生/原子吸收分光光度法测定食盐中铅

采用氢化物／原子吸收光谱法测定食盐中痕量铅，使用流动注射氢化物发生器，自动吸入试样和NaBH4溶液，空气／乙炔火焰加热石英管原子化器。对测定条件及共存元素的允许量进行了研究，采用K3[Fe(CN)6]作氧化剂。方法的灵敏度是0．28n/mL/1％吸收，检出限为0．10ng/mL，回收率在94％－102％之间，RSD为2．1％－5．3％。     

缝式石英管原子化器-原子吸收法测定锡

迄今,化探试样中微量锡的测定仍然是比较困难的问题,较普遍使用的催化极谱法及三元络合物比色法手续均较繁琐,结果也不稳定。氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡是一种快速灵敏、准确的分析方法,国内外已有报道。关于原子化器,文献中多使用电加热和火焰加热的石英管等,这些原子化器都有一定缺陷。为此,我们实验了     

挥发性气体生成-电位法测定铜合金和铁矿石中的锡

铜合金和铁矿石中的锡常采用极谱法测定。由于主体元素和共存元素对锡波的干扰,大都需要进行预处理分离,操作繁琐。我们根据锡(Ⅱ)可被硼氢化物还原生成锡化氢,而与溶液中的干扰组分相分离。锡化氢由载气携带流过电化池的一个多孔金膜电极的表面而被氧化。电化池所产生的电位响应与原始溶液中锡的含量有线性关系。我们在前文中把这种方法称为挥气电位法。利用这种方法可以测定许多物质如Hg、As、Sb、Sn,S,CN和Cl等等离子。本文测定了铜合金和铁矿石中的锡。方法的优点是:(1)利用锡化氢的挥发性与气敏电极测定相结合,既消除了共存元素的干扰,又免去了吸收气体的装置;(2)电化池响应快,灵敏度高;(3)取样少,溶样时间短,测定快速,设备简单。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中痕量锡

锡在钨钼矿石中是最常见的伴生有益元素。目前测定该矿石中锡的方法主要有碘量法、分光光度法和极谱法等。碘量法和分光光度法存在锡的干扰元素较多,终点难辨的缺点;极谱法灵敏度较高,但操作条件要求严格,各实验室现行操作手续差异较大,且对操作人员且环境危害较大,应减少使用。近十年来,氢化物发生与原子荧光光谱法联用