光敏预聚物丁二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成和性能测试

以三苯基膦为催化剂、对羟基苯甲醚为阻聚剂，利用丁二醇二缩水甘油醚和丙烯酸为主要原料合成了一种低黏度的丁二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯。研究了反应温度，阻聚剂、催化剂用量这些因素对其反应的影响，结果表明较好的合成反应条件是温度90～110℃、三苯基膦质量分数为0．80％、对羟基苯甲醚质量分数为0．20％～0．40％。同时，把丁二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯作为光敏预聚物配成光固化涂料，并对其光固化膜进行了性能测试，其结果表明它的光固化膜较双酚A型环氧丙烯酸酯作为光敏预聚物配成涂料的光固化膜柔韧性好。     

一种丙烯酸酯齐聚体的制备及固化物力学性能测试

以对羟基苯甲醚作为阻聚剂、四乙基溴化铵作为催化剂,利用双酚A环氧树脂(CYD-128)、乙二醇二缩水甘油醚(EP-669)和丙烯酸(AAc)为主要原料制备了一种实用型丙烯酸酯齐聚体。研究了反应温度、阻聚剂和催化剂这些主要因素对其反应的影响,得知较好的制备反应条件是：温度90℃～110℃,对羟基苯甲醚质量分数为0.20%～0.40%,四乙基溴化铵质量分数为0.80%。将这种新型的丙烯酸酯作为光敏齐聚体直接加入紫外光引发剂安息香双甲醚(BDK)配制成一种紫外光固化树脂,对其紫外光固化样条进行了拉伸力学性能测试。实验结果表明：其紫外光固化拉伸样条的拉伸强度为21.3 MPa,杨氏模量为683.5 MPa,断裂伸长率为7.9%。     

纳米SiO2/苄基缩水甘油醚丙烯酸酯活性稀释剂的制备与表征

以苄基缩水甘油醚丙烯酸酯( BGEA)、纳米二氧化硅与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)合成了一种纳米SiO2改性的活性稀释剂SiO2-BGEA.利用SEM观察固化薄膜的断裂截面与表面.后将SiO2-BGEA作为稀释剂加入到环氧丙烯酸树脂中配制成光固化涂料,利用TG、紫外—可见分光光度计等表征手段对其光固化膜的热性能、透明度等性能进行研究.     

1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚的制备及作为阳离子型紫外光固化预聚物性能

以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用1,4-环己烷二甲醇(CHDM)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成了1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚(CHDMGE)。研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、ECH和CHDM摩尔比,以及成环反应温度这些因素对其合成反应的影响,结果表明较好的合成反应条件是三氟化硼乙醚络合物质量分数为CHDM和ECH总量的0.40%,ECH和CHDM较佳摩尔比为3.61.0,NaOH和CHDM较佳摩尔比为2.81.0,以及较佳的成环反应温度为30℃。同时,把三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为引发剂,加入到CHDMGE中制备了阳离子型紫外光固化树脂,其紫外光固化膜的拉伸强度36.59 MPa,杨氏模量1264.52MPa,断裂伸长率7.16%。     

香料紫罗兰酮的合成研究

报道用新的催化剂合成紫罗兰酮.用CH3ONa作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮的Aldol缩合反应,在50～60℃反应3.5h,以95.3%的收率制得假性紫罗兰酮,然后假性紫罗兰酮在磷酸催化下进行关环反应,于温度55～65℃反应,得质量分数为97.6%的紫罗兰酮,收率81.5%,对合成条件进行了分析和讨论,对产品紫罗兰酮的IR谱图、NMR谱图进行了确认和详细的分析.     

自固化脂肪族聚氨酯丙烯酸酯作为光敏齐聚体制备紫外光固化材料及其性能

以自固化脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（B-286c）、三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）和2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉-1-丙酮（907）为原料制备了一系列自由基型紫外光固化材料,研究了齐聚物B-286c、稀释剂TPGDA、光引发剂907对紫外光固化膜的硬度、冲击性能、柔韧性能以及拉伸性能的影响。实验结果表明:在B-286c质量分数为76.5%,TPGDA质量分数为19%,907质量分数为4.5%时,所制备的紫外光固化材料的综合性能较好,其拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度、阻尼硬度、柔韧性分别为:5.93MPa、13.4%、50kg·cm-1、19%和1mm。     

蛋壳型Pt/α-Al2O3催化剂催化6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢合成CLT酸的研究

以稳定态晶型α-Al2O3为载体,采用浸渍法制备了低负载量蛋壳型 Pt/α-Al2O3催化剂,使用涓流床反应器,将该催化剂应用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相催化加氢合成 CLT 酸的反应,考察了Pt的负载量、催化剂的还原方式、催化剂的焙烧温度等对6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相催化加氢合成 CLT 酸的影响.实验结果表明： Pt 负载量的质量分数为0.15%,催化剂焙烧温度为400℃,氢气还原300℃×2 h时,6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的转化率高达97%,并且有效抑制了脱氯反应的发生.此外, XRD、TEM和EDS表征结果表明：活性组分Pt以纳米颗粒形式存在,尺寸极小且在α-Al2O3载体上高度分散,这有利于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相催化加氢合成CLT酸.     

双酚A型环氧树脂作为主要组分的紫外光固化涂料的制备及性能研究

以双酚A型环氧树脂(E-51),乙二醇二缩水甘油醚(EPG-669),聚己内酯二元醇(Polyol-0201)和三芳基锍鎓盐(Ar3S+SbF-6)作为组分制备了一种阳离子型紫外光固化涂料.利用凝胶率测定法对其紫外光固化涂料的光敏性进行了研究.综合考虑其紫外光固化涂料的光敏性,加工流动性以及成本价格等因素,该紫外光固化涂料的较佳配方为E-51质量分数65%,EPG-669质量分数15%,Polyol-0201质量分数16%,Ar3S+SbF-6质量分数4.0%.同时,对该紫外光固化涂料的贮存稳定性以及它的光固化膜的拉伸性能,柔韧性,铅笔硬度进行了研究.实验结果表明该紫外光固化涂料在暗处贮存稳定性好,且紫外光固化膜性能较佳.     

9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤的合成

9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤是欧洲药典8.0版本中所收载的抗病毒药物更昔洛韦(Ganciclovir)的一个有关物质(也称为杂质)。本文以苄基缩水甘油醚为原料,依次通过酸催化的环氧开环反应、伯羟基选择性保护、仲羟基苄醚化反应、伯羟基去保护、氯甲基醚化和取代反应制备得到侧链2,3-二苄氧基-1-乙酰氧基甲氧基丙烷。2,3-二苄氧基-1-乙酰氧基甲氧基丙烷接着和N2,9-二乙酰基鸟嘌呤发生缩合反应随后经过氢解脱苄基保护和碱性水解最终合成得到目标产物9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤。为9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤的制备提供了一种新的合成方法。制备的样品可用于生产中更昔洛韦的质量控制。更多还原     

甲基巯丙基二甲氧基硅烷的合成

以四甲基碘化铵为催化剂，乙二胺和三氯乙烯的复合液（MTEM）为中和剂，在无溶剂体系中，用硫脲法合成了甲基巯丙基二甲氧基硅烷．对催化剂和中和剂的类型及其用量、反应温度等进行了系统的优化，结果表明：在反应温度120℃，反应时间6h，四甲基碘化铵和MTEM的用量分别为氯丙基甲基二甲氧基硅烷的5．5％和15％（质量百分比）时，产率为79％．与传统的方法相比较，该法反应时间短，产率较高和操作安全性好等优点．     

以活性炭为载体的碳化钼催化剂在香兰素加氢脱氧反应中的作用

XRD,TEM,N2-吸附等表征手段表明,在700℃下以碳热氢还原方法制备的粒径在1~4nm的β-Mo2C,能够均匀分散在活性炭载体上.在温和条件(100℃,氢压1.0MPa,3h)下,以水作为反应溶剂,质量分数为20.0%的Mo2C/AC催化剂催化香兰素的加氢脱氧反应转化率高达93.2%,2-甲氧基-4-甲基苯酚的选择性达到53.8%.随着负载量的增加,Mo2C/AC催化剂的比表面积呈下降趋势,其活性先增强后减弱,而当负载量增加到一定程度后,Mo2C粒子在载体上发生团聚,导致催化活性大幅度降低.根据原料和产物浓度随时间的变化曲线,提出加氢脱氧反应以香兰醇作为中间产物,经过2步加氢步骤生成2-甲氧基4-甲基苯酚,且第1步加氢反应速率大于第2步.使用多次后,Mo2C/AC催化剂的催化活性几乎不变,说明其具有工业应用前景.     

W/MCM-41催化丙烯醇环氧化

用水热法合成了MCM-41介孔分子筛,并通过浸渍法制备了MCM-41负载钨催化剂。以丙烯醇(AAL)为底物,30%H2O2为氧化剂,合成了缩水甘油。实验考察了反应溶剂、反应温度、催化剂用量、反应物配比、反应时间等工艺条件对丙烯醇环氧化反应的影响。结果表明,当W/MCM-41催化剂用量为50 mg     

浓硫酸催化合成环烷酸正丁酯

以新疆克拉玛依的大分子环烷酸为原料,在浓硫酸的催化下,与正丁醇反应,制备了环烷酸正丁酯.探讨了带水剂用量、反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对酯化反应的影响.得出了最佳工艺条件:苯用量为50%,反应时间为4 h,反应温度为160℃,浓硫酸质量分数为115%,酸醇摩尔比为1∶2时,环烷酸的酯化率高达92%.     

梳状聚醚磁性三相催化剂的合成及其催化性能研究

以表面经偶联剂修饰的γ－Fe2O3为载体，通过聚[β－氯乙基缩水甘油醚]分别与乙二醇单甲醚和一缩二乙二醇单甲醚的醇钠盐反应，合成了两种磁性梳状聚醚三相相转移催化剂，研究了它们在碘代、二氯卡宾对双键加成和混合醚制备反应中的催化活性。结果表明，这类磁性催化剂在机械搅拌下易于均匀分散在水中，静置下自身能快速凝聚沉降，并具有良好的催化活性和重复使用性能。     

2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚合成方法的改进

利用相转移催化法合成了2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚,对催化剂的选择进行了研究,提高了硝基二苯醚的收率。获得了最佳反应条件,控制反应温度110-120℃,反应时间12h。产品收率为92.4%。     

聚氨酯丙烯酸酯作为预聚体的光敏树脂的制备及性能

以六官能度聚氨酯丙烯酸酯(B-618)、三官能度聚氨酯丙烯酸酯(DH-317)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和1-羟基环己基苯甲酮(Irgacure184)作为组分制备一系列光敏树脂。利用凝胶率测定法对其光敏树脂的光敏性进行了研究。同时,对该光敏树脂的光固化膜进行了力学性能的测试。实验结果表明该光敏树脂的较佳配方为B-618质量分数28%,DH-317质量分数43%,TPGDA质量分数25%和Irgacure184质量分数4%,且固化膜具有较好的柔韧性、冲击强度和拉伸强度。 更多还原     

微波合成8-羟基喹啉

以邻氨基苯酚、甘油为原料,邻硝基苯酚为氧化剂,在浓硫酸催化和微波辐射条件下,用Skraup法合成8-羟基喹啉。优化条件为:n(邻氨基苯酚):n(邻硝基苯酚):n(浓硫酸)n(丙三醇)=10.52.35,微波功率500W,反应温度160℃,反应时间40min,产率达到了80.40%。 更多还原     

中间体3-甲酰四氢噻喃的合成

3-甲酰四氢噻喃是噻草酮的重要中间体,3-甲酰四氢噻喃的合成采用以丙烯醛和硫化氢为原料首先得到3-甲酰-5,6-二氢噻喃,然后3-甲酰-5,6-二氢噻喃在催化荆作用下氢化得到目标产物的合成路线．合成3-甲酰-5,6～二氢噻喃中,对丙烯醛投料方式、硫化氢投入量和催化剂选择进行了优化试验,提出了新的反应机理,使3-甲酰-5,6-二氢噻喃反应收率和质量分数分别达到93％和95％以上．制备3-甲酰四氢噻喃中,对催化剂进行了选择试验,发现用Raney-Ni作催化剂,目标产物的质量分数和收率达到92％和94％以上．     

3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究

在合成中间体丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5 C以下时,反应收率和中间体质量分数分别达到90%和95%以上.制备3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和丙酰丙酮酸乙醋与水合肼摩尔比进行了优化试验,发现在0 C以下,摩尔比在1:1.2以上时,目标产物的质量分数和收率达到94%和87%以上.     

甲基丙烯酸甲酯改性硅树脂制备金属防腐涂层

以三甲氧基硅烷(trimethoxysilane,TMOS)与甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate,MMA)为原料,氯铂酸为催化剂进行硅氢加成得到产物MMA-TMOS,再与甲基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷进行水解、缩合制备甲基丙烯酸甲酯改性有机硅树脂(MMA modified silicone resin,MMA-SR);以甲基苯基二甲氧基硅烷进行水解、缩合制备硅油(silicone oil,SO).以石油醚作为溶剂,树脂与硅油按一定质量比,并加入一定量有机锡催化剂、双氨类偶联剂以及填料进行混合制成有机硅涂料,在马口铁表面形成保护涂层,采用DSC曲线、粘附性、邵尔A硬度、断裂弯曲半径、开路电压(OCV)和保护涂层的电化学阻抗谱(EIS)来评估涂层的耐热性,机械性能和耐腐蚀性.改性后的有机硅涂料各项性能明显提高,邵尔A硬度最高达60度,附着力1级,弯曲半径2.5 mm;其热分解温度为338.6℃,略低于未改性涂料的341.5℃,基本保持了有机硅树脂的热稳定性;在3%NaCl溶液中浸泡4 d,涂料开路电位相对于未改性涂料正移0.476 V,电化学阻抗也提高了8.6×10~7Ω·cm~2,防腐蚀性能得到一定增强.