杀菌剂烯唑醇中间体烯酮合成工艺

选用氯甲特丁酮和1，2，4—三唑及2，4—二氯苯甲醛通过两步反应，生成烯酮，用乙酸乙酯为溶剂，采用水洗后，脱酯所得到的唑酮纯度高，产率在90％以上；选用2ml有机碱催化剂和反应时间15h得出烯酮产率最高。     

N,N′-联苄基-2-苯基四氢咪唑的合成

以苯甲醛和乙二胺为原料,经缩合、催化加氢两步法合成标题产物,产物通过质谱、红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析,对其结构进行确证.与传统的方法相比产率有所提高,而且反应条件温和,缩短了时间,简化了操作步骤.     

N,N'-二苄基乙二胺二乙酸盐的一锅法合成

以苯甲醛和乙二胺为原料,用一锅法经缩合、还原,成盐得产物N,N'-二苄基乙二胺二乙酸盐.产物通过质谱、核磁共振谱及元素分析,对其结构进行确证.与传统的方法相比产率有很大提高,而且反应条件温和,缩短了时间,简化了操作步骤.     

冰片基氯化镁与苯甲醛、对一硝基苯甲醛的还原反应

本文研究了冰片基氯化镁与苯甲醛、对-硝基苯甲醛的还原反应。冰片基氯化镁与苯甲醛的反应得到苯甲醇和相应的氧化产物冰片烯以及还原缩合产物安息香;而与对-硝基苯甲醛的反应,则得到4,4`-二硝基安息香和冰片烯。     

超声辐射合成苯亚甲基苯乙酮的研究

以乙醇为溶剂,苯甲醛和苯乙酮为原料,在无机碱Na OH为催化剂作用下通过超声辐射合成了苯亚甲基苯乙酮,产物经IR和1HNMR分析表征,并考察了原料配比、催化剂用量、超声辐射时间和功率等因素对产物收率的影响.实验结果表明,当苯甲醛与苯乙酮的的摩尔比为1:1,催化剂的用量为8.3 mL,超声波辐射功率为700W,超声波辐射40 min,苯亚甲基苯乙酮产率达92%.此合成方法与传统的合成方法相比,具有反应时间短、产率高、易纯化、物耗低及污染少等优点,体现了有机合成教学绿色化的改革目标.     

选择氧化制对叔丁基苯甲醛催化剂研究

制备了用于气相选择性氧化剂叔丁基苯甲醛的催化剂，通过反应温度、进料浓度、空速、催化剂寿命等条件的考察，讨论了影响反应的因素，结果表明，在合适的反应条件下产物对叔丁基苯甲醛选择性可达80mol%以上，反应物对叔丁基甲苯转化率大于12mol%，且催化剂经365h长时间寿命试验活性较稳定，无论从工业应用前景角度来看，还是在环境保护方面都具有很大意义。     

3-溴苯甲醛乙二醇缩醛的合成研究

研究了3－溴苯甲醛与乙二醇在酸性催化剂中进行缩醛化反应。结果表明，当用HCl为催化剂。乙二醇：3－溴苯甲醛为1.29(mol），反应时间5h，溶剂为CHCl3，回流，产物收率为90％。     

1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

以二甲基氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成、水解缩合两步反应得到双官能团有机硅烷单体1,3-双（γ-氯丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,总产率为81.0%.对第1步硅氢加成反应进行了条件优化,确定最佳条件为：反应时间5 h,催化剂用量2×10^-5 g·mL^-1,反应物配比1∶1,此时产率可达83.8%;第2步水解缩合反应产率为96.7%.采用红外光谱、核磁共振、气相色谱-质谱联用等检测方法对产物进行了结构鉴定.     

CAN氧化长叶烯和莰烯的对比研究

报道了CAN氧化长叶烯和莰烯的反应及其产物的分离鉴定工作。CAN氧化长叶烯不生成γ—内酯，而是生成E-ω-乙酰氧甲基长叶烯（产率55%）和E-ω-羧基长叶烯（产率27.6%），CAN氧化莰烯生成γ-内酯，（产率23.5%）和E-ω-乙酰氧甲基莰烯（产率9.8%），上述反应产物除羧酸外都是优良的香料化合物，为松节油和重质松节油的综合利用提供了一个新的途径。     

3-羟基苄肼二盐酸盐的合成

以间羟基苯甲醛和肼甲酸甲酯为原料,经缩合、氢化还原、脱羧、成盐反应得到3-羟基苄肼盐酸盐,总收率达77.1%.其中,缩合反应收率为94.6%;经优化后还原反应的Pd/C催化剂最佳用量为3%,并且催化剂可回收利用3次,反应收率99.8%;水解成盐反应收率达81.7%.该合成工艺操作简单,条件温和,成本低廉,易于工业化生产.     

5-甲基色胺酰胺化反应的研究

设计了色胺酰胺化的一锅法合成方法. 由色胺盐酸盐现场与碱中和释放出的游离色胺, 与羧酸的活化酯反应, 得到酰胺. 考察了不同的碱、色胺盐酸盐与碱的比率及反应时间对酰胺化反应产率的影响. 结果表明: 在添加三乙胺或氢氧化钠等碱的条件下, 通过一锅法反应, 可以提高合成目标化合物的产率. 该合成方法操作简单、反应条件温和、反应时间短, 产率达90%以上.     

杂环化合物氨氧化法制备杂环芳腈研究Ⅰ.3-甲基吡啶氨氧化法制备烟腈

对3-甲基吡啶经氨氧化法制备重要的精细化学品烟腈进行了研究,初步筛选到高效实用的Z697号催化剂.考察了催化剂组成和反应条件对3-甲基吡啶的转化率、烟腈的产率(摩尔)及选择性、反应产物的组分及含量的影响.在合适的条件下,3-甲基吡啶转化率为100%,烟腈的产率为85.2%,产物纯度大于99%,并经元素分析、红外光谱和核磁共振谱得到证实.     

利用浓盐酸脱苯基方法合成混合二烃基二氯化锡

利用RSnPh3(R= Me3SiCH2、EtMe2SiCH2、Bu)和浓盐酸直接混合加热反应,合成了三种混合二烃基二氯化锡,通过IR,1H NMR和MS的测定,对产物的结构进行了表征;并探讨了反应时间、温度和浓盐酸用量对该反应产率的影响.实验结果表明,该方法与其它方法比较,具有操作简单、反应速度快、环境污染小、产率较高等特点;当四烃基锡与浓盐酸的物质的量比为1:8,在97 ℃反应7 min,混合二烃基二氯化锡的产率大于70%.     

酸性离子液体催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

在酸性离子液体([(CH2)3SO3Hmin]HSO4)催化剂存在下, 以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯. 对影响产率的诸多因素进行了考察, 其最佳反应条件为: 酸醇摩尔比1:15, 酸与离子液体摩尔比1:1.5, 反应温度85℃, 反应时间2h, 产品收率可达85.10%. 离子液体重复使用5次后, 其催化活性基本不变.     

邻二甲苯氨氧化制备邻苯二腈研究

对邻二甲苯氨氧化制备重要的化工原料邻苯二腈进行了研究 ,评比、筛选到高效的 o- 116号催化剂 .考察了反应温度、空气比、氨气比和空间速度对邻二甲苯转化率、邻苯二腈的摩尔产率和选择性的影响 ,研究了反应条件和催化剂对反应产物的组份及含量的影响 .在合适的条件下 ,转化率为 96 .8% ,邻苯二腈的摩尔产率为75 .2 % ,选择性 77.7% ,产物中邻苯二甲酰亚胺含量小于 5 % ,单腈含量少于 0 .5 % .产品中的少量亚胺可以用碱液洗去 ,邻苯二腈为白色针状晶体 ,其结构经元素分析、红外光谱和核磁共振谱得到证实 .     

1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷的合成

以1-溴-3-氯丙烷和二甲亚砜为原料,四氢呋喃为溶齐,在氢化钠的作用下成功合成了1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷,其工艺条件为:氢化钠与1-溴-3-氯丙烷的物质的量之比为1:1.3,反应温度为-40 ℃,反应时间1 h,产率为63.5%.经红外、核磁共振表征确定了该化合物的结构.     

新手性酰胺醇催化二乙基锌与苯甲醛的不对称加成反应

天然（＋）-樟脑经磺酸化、磺酰氯化和氧化得到（1S）-7，7-二甲基双环[2．2．1]庚烷-1-羧酸-2-酮．该化合物与二氯亚砜反应得到的酰氯再与由（L）-氨基酸制备的氨基醇反应得到8个新的手性酰胺醇．通过红外光谱、核磁共振谱和元素分析确定了酰胺醇的结构．这些酰胺醇可用于催化二乙基锌与苯甲醛的对映选择性加成反应，产物1-苯基-1-丙醇的化学产率和对映体过量值（e．e．值）分别为48．4％～81．5％和0～24．7％．     

丙烯酸十四酯合成新方法

采用微波辐射技术，以丙烯酸和十四醇为原料，直接熔融制备了丙烯酸十四酯。探讨了微波辐射功率和辐射时间、原料配比、催化剂用量等因素对酯化反应产率的影响；实验结果表明，制备丙烯酸十四酯的最佳条件为微波输出功率为260W、辐射时间为12min、n（十四醇）：n（丙烯酸）为1．0：1．2，催化剂用量为0.6％（w％），在此条件下制备丙烯酸十四酯的反应时间从4h缩短到12min，反应速率提高20倍，能耗显著降低，酯产率可达96％。     

甲基巯丙基二甲氧基硅烷的合成

以四甲基碘化铵为催化剂，乙二胺和三氯乙烯的复合液（MTEM）为中和剂，在无溶剂体系中，用硫脲法合成了甲基巯丙基二甲氧基硅烷．对催化剂和中和剂的类型及其用量、反应温度等进行了系统的优化，结果表明：在反应温度120℃，反应时间6h，四甲基碘化铵和MTEM的用量分别为氯丙基甲基二甲氧基硅烷的5．5％和15％（质量百分比）时，产率为79％．与传统的方法相比较，该法反应时间短，产率较高和操作安全性好等优点．     

柏木油中倍半萜烃的乙酰化反应

70%高氯酸可作为柏木油中倍半萜烃进行乙酰化反应的第二催化剂组分,用以代替部分PPA。反应在常温下进行,乙酰化产物的产率和质量与原方法相当。该方法不仅节省PPA而且也减少乙酸酐的消耗,降低原料成本20%左右。