重楼皂甙提取工艺优化与近红外光谱在线质量控制

以滇重楼的根茎为实验材料，重楼甾体总皂甙的提取率为评价指标，运用L16（4^5）正交试验，考察了皂甙浸出过程中的浸泡时间、乙醇浓度、超声剂量、粗粉质量与浸泡用乙醇体积之比4个因素在4个水平下的工艺过程，筛选出了最佳提取工艺。实验结果表明：粗粉（0．45mm粒径）用30％的乙醇溶液浸泡36h后，超声30min，粗粉质量与（浸泡）乙醇的体积比1：15为最佳提取条仲，重楼甾体总皂甙的提取率为9．50％。以近红外漫反射光谱技术为在线监控手段，利用模式识别方法对AB-8树脂分离精制过程中的吸附、杂质洗脱和甾体总皂甙解吸洗脱等工艺过程进行了在线质量监控方法研究，建立了优化的质量可控的分离纯化方法。     

基于正交试验与化学子空间法研究中药重楼中甾体皂甙的提取工艺

重楼为百合科植物云南重楼或七叶一枝花的干燥根茎,用于治疗疮痈肿、咽喉肿痛、毒蛇咬伤、跌扑伤痛和惊风抽搐等[1]。其主要药效成分为甾体皂甙,其中又以薯蓣皂甙和偏诺皂甙等两种皂甙的含量最多。皂甙的提取方法主要有浸渍法[2]、加热回流法[3]以及超声法[4,5]等,其中超声法以     

近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量

采用近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量.采集人参与西洋参的漫反射光谱,分别对光谱进行正交信号校正(OSC)与常规预处理,建立了对应的偏最小二乘(PLS)回归模型.与常规最优预处理方法相比,OSC能很好地消除人参与西洋参的品种差异,显著提高了光谱与皂甙含量的相关系数,同时降低了PLS建模因子数,提高了模型的稳健性与...     

近红外光谱分析技术的最新进展与展望

在过去的几十年,近红外光谱是发展最为迅速的分析技术之一。振动光谱基础理论、光谱仪器硬件和化学计量学是现代近红外光谱分析技术的3大支柱,近些年,近红外光谱技术在这3个方面均取得了显著进展。该文结合上述3个方面的应用研究情况,对近红外光谱分析技术的最新进展进行了综述,并对未来发展趋势进行了展望。     

温度限制串联相关网络-近红外光谱法用于药物甲硝唑的质量控制

近红外漫反射光谱是一种简便、快速的有机物分析方法,样品不需处理即可直接测量,易于实现固态样非破坏测定.近红外漫反射光谱分析技术广泛应用于农业、食品、化妆品、烟草和石油等方面的组分分用近红外漫反射光谱法进行药品的非破坏性分析正成为国际热门课题.但近红外漫反射光谱的光谱范宽,吸收强度很弱,且组分间光谱严重重叠,给非破坏性分析带来了困难.而近红外漫反射光谱法与化量学相结合,能有效地解决光谱重叠带来的问题[1～3].     

藏药五脉绿绒蒿提取过程的在线近红外光谱质量控制研究北大核心CSCD

利用近红外光谱技术和自建的在线检测系统,实现了藏药五脉绿绒蒿提取过程中总黄酮含量的在线近红外光谱监测和提取终点的判定。以403个样品为建模集,分别获得了主成分回归(PCR)、偏最小二乘(PLS)、决策树(DT)、随机森林(RF)算法下的最佳光谱预处理方法和建模区间,以残差预测偏差(RPD)值为指标选择最佳建模方法。以62个样品为外部验证集,考察模型应用于总黄酮含量实时监测的可行性。此外,还探讨了利用模型预测值进行相对浓度变化率(RCCR)分析直接判定提取终点的可行性,并比较了标准偏差绝对距离法(ADSD)和移动窗口标准偏差法(MBSD)对提取终点判定的适用性。结果表明,在预处理方法为Constant+一阶导数+SG平滑、建模区间5300~9000 cm^(-1)条件下所建的总黄酮含量的PLS模型效果最好,其校正集和验证集的误差均方根均小于0.14、相关系数均大于0.97,RPD值为4.68。所建PLS模型对未知样品的平均预测率为79%,实际值与预测值的相关系数大于0.98,表明模型有较好的预测效果。外部验证集中RCCR法判定的预测提取终点和ADSD法判定的提取终点均与实际提取终点一致。所建模型性能较好,通过对未知样品进行准确快速的定量分析,实现了五脉绿绒蒿提取过程中总黄酮含量的实时监测,同时,以RCCR和ADSD作为提取终点的判定方法较为准确,可为藏药材提取过程在线近红外光谱分析技术的研究提供有益借鉴。     

近红外与中红外光谱技术在土壤分析中的应用

传统的土壤分析方法周期长、成本高,不能在短时间内获取所需的土壤信息,如何快速、准确地获取土壤信息成为农业现代化的必然要求。漫反射光谱技术以其快速、廉价、非破坏与无污染等特点,已成为环境研究中获取相关土壤信息的重要技术手段,其中的近红外(NIR,780~2 500 nm)和中红外(MIR,2 500~25 000 nm)光谱技术预测土壤理化特性逐渐成为国内外学者研究的重点领域。文章介绍了近红外和中红外光谱技术的基本原理和分析方法,综述了该技术在土壤分析方面的具体应用,并对此提出了一些观点和展望。     

基于近红外光谱技术与优化光谱预处理的陈皮产地鉴别研究

采集不同产地陈皮内侧和外侧的近红外光谱,采用不同光谱预处理方法进行预处理,筛选得到最佳光谱预处理方法,结合主成分分析法建立了陈皮产地的鉴别模型.实验发现,陈皮原始光谱中存在明显的基线漂移与背景干扰.使用单一光谱预处理可在一定程度上消除干扰的影响.经标准正态变量变换、多元散射校正、一阶导数、二阶导数与连续小波变换预处理后...     

近红外光谱用于注射用复方甘草酸苷质量控制研究

该文通过采集70批注射用复方甘草酸苷样品的近红外光谱（NIRS）图,基于其中甘氨酸、甘草酸苷、盐酸半胱氨酸3种组分的含量,采用偏最小二乘法（PLS）建立定量分析模型,并进行了验证。所建模型中,甘氨酸、甘草酸苷、盐酸半胱氨酸的相关系数（R）分别为0.999 54、0.947 01和0.999 95,校正均方根误差（RMSEC）依次为0.289、0.098 0、0.001 07。13批验证集样品中上述3种组分测定值与预测值之间的平均相对误差分别为0.41%、0.72%、0.86%,测定值与预测值之间无显著性差异（P> 0.05）。     

近红外光谱用于注射用曲克芦丁质量控制研究

运用近红外光谱(NIRS)分析技术建立注射用曲克芦丁的定量分析预测模型,并进行相关验证。近红外积分球漫反射光谱法对73个批次样品进行采集得到NIRS图,根据高效液相色谱法(HPLC)测定样品的有效成分含量并测得样品pH值,使用TQ Analyst光谱分析软件运用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析方法模型。模型结果显示,含量预测模型的线性相关系数(R)为0.99239,校正标准偏差(RMSEC)和预测标准偏差(RMSEP)分别为0.1790和0.5460,pH值预测模型R为0.81575,RMSEC和RMSEP分别为0.0749和0.0704。验证结果显示,含量与pH值预测模型外部验证结果的平均误差率分别为0.46%和1.57%,且t检验无显著性差异(P>0.05)。NIRS分析技术可快速稳定的对产品含量和pH值进行预测,对产品质量控制提供了新的方法依据。     

烟草近红外光谱分析网络化及其应用进展

该文回顾了近红外光谱(NIRS)分析技术的应用历程以及"近红外光谱分析+互联网"模式在烟草领域中的应用研究与实践,探讨了在近红外光谱分析网络化环境中,近红外光谱仪器设备存在的硬件差异以及常规化学计量学方法(算法)在建模、数据处理存在的不足对近红外光谱的深度应用产生的影响,并提出了近红外光谱分析云计算应用的解决思路。最后,对大数据时代近红外光谱分析网络化模式的应用前景进行了展望。     

一种新型在线近红外光谱分析仪的研制

研制了一种新型的电荷耦合器件(CCD)在线近红外光谱分析仪，它由光谱仪系统、电源电路与控制系统、光纤及其附件与流通池系统、防爆系统、样品前处理系统、模型界外样品抓样系统、实时光谱测量和化学计量学软件等部分组成。在兰州炼油厂联合重整装置上连续5个月的工业实验表明，该仪表测定汽油辛烷值的准确性为0．3个辛烷值单位，重复性为0．2个辛烷值单位，具有准确性高、稳定性好、测量速度快、安全性强、自动化程度高和分析测试项目扩展性宽等特点。该仪表可与APC技术或其它自动化系统联用，对石化等大型生产装置的技术进步将产生积极的推动作用。     

Development of Near Infrared Spectroscopy for Rapid Quality Assessment of Red Ginseng

Near infrared spectroscopy(NIRS) was developed as a rapid analysis method for the qualitative and quantitative assessment of the quality of red ginseng. Discriminant analysis(DA) based on principal component analysis and Mahalanobis distance was used to distinguish red ginseng from counterfeits non-destructively. The result shows that the proposed method could distinguish red ginseng from counterfeits correctly and no misclassified sample was found in both training and test sets. The partial least squares(P...     

应用近红外光谱分析技术快速分析饲料质量

以饲料质量分析为例,综述了近红外光谱分析技术及仪器的发展、回归校正技术及在快速分析饲料质量中的应用,引用文献２５篇     

中药材三七中皂苷类成分的近红外光谱快速无损分析新方法

提出了用近红外漫反射光谱快速无损测定三七中皂苷类成分的新方法采用 HPLC分析了中药材三七固皂昔R_1,人参皂苷Hg_1,Rb_1和Rd的含量,用吸附树脂 比色法测定了三七总皂苷（PNS）的含量,共获得R_1,Bg_1,Rb_1,Rd,PNS的含 量范围分别为1,58-5．08,21,68-46.13,11.46-40.41粉．在3500-1100cm~(-1) 扫描样品,以交叉验证误差均方根（RMsECV）为指标,通过筛选,近红外波段和光 谱预处理方法．采用偏最小二乘算法建立了近红外光谱与5个组分PHLC分析值之间 的校正模型,预测了8个未知样本．R_1,Rg_1,Rb_1,Rd及PNS校正模型的RMSECV 分别为0．40,1.47,1.94,0RMSEP分别为0．53,3．15,2．14,0．70,9．03． 该方法快速无损,结果可靠,为中药材复杂体系中化学组分的测定提供了新的绿色 分析手段．     

近红外光谱用于低温水结构的分析

采用近红外光谱分析并结合拉曼光谱和分子动力学模拟研究了二甲基亚砜(DMSO)-水混合物中水在低温时的结构,对DMSO降低水冰点的机理进行了讨论.通过对不同DMSO含量混合物的近红外和拉曼光谱分析,发现了DMSO与水相互作用的光谱信息,表明DMSO与水在混合物中主要以摩尔比1∶2和2∶1的氢键结构(DW2和D2W)的形式存在,结构形式主要取决于DMSO和水在混合物中的比例.通过对水和30%(摩尔分数)DMSO-水混合物的温控近红外光谱分析,发现DW2结构抑制四面体水结构的形成是混合物冰点降低的主要原因.采用分子动力学模拟对DMSO-水混合物体系进行的模拟进一步证明了结论的可靠性.     

一种消除在线多通道近红外分析仪各通道光谱差异的方法

针对在线多通道近红外分析仪因光纤耦合器件加工精度和装配过程存在细微差异而引起通道间光谱不一致的问题,在对光谱差异进行解析的基础上,提出了一种运算简捷、且在实际应用中易于实现的平均光谱差值校正(MSSC)方法,并与常用的模型传递算法如斜率／偏差(S／B)算法、分段直接校正(PDS)算法,以及通过偏最小二乘-人工神经网络(PLS-ANN)建立多通道混合校正模型进行了对比。结果表明,该方法可有效消除各通道所测光谱之间存在的差异,实现了多通道分析模型的通用性。