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由1-氧代-2-甲基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲及γ-溴代巴豆酸甲酯,利用Reformatsky反應,得到γ-1-羥基-2-甲基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲-1-巴豆酸甲酯。此化合物經過催速氫化及水解後,得到γ-1-羥基-2-甲基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲-1-丁酸,產量極佳。 相似文献
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1.用Cr_2O_3精製過的乙酸爲溶劑,5% Pd-C爲催化劑,γ-(6-甲氧基-2-羧基-3,4-二氫化萘-1-)丁酸很容易還原爲γ(6-甲氧基-2-羧基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸。由此反應,祇得到一個非對映體爲主要產品。將此非對映體在純甲醇溶液內與馬錢子鹼化合,得到兩部分溶解度不同的鹽。溶解度較小的鹽結晶析出。此部分爲l-γ-(6-甲氧基-2-羧基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸-馬錢子鹼鹽。由此鹽得到 l-γ(6-甲氧基-2-羧基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸。將溶劑除去後得到的剩餘物爲d-γ-(6-甲氧基-2-羧基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸馬錢子鹼鹽。由此部分得到d-γ-(6-甲氧基-2-羧基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸。 2.由1-γ-(6-甲氧基-2-甲氧羰基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸甲酯用Dieck-mann反應及甲基化後,得到d-1-酮-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲的非對映體混合物。由d-γ-(6-甲氧基-2-甲氧羰基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸甲酯用Dieckmann反應及甲基化後,得到1-1-酮-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲的非對映體混合物。由每一組非對映體混合物,我們現在祇分離了在丙酮-石油醚混合溶劑中溶解度最小的那部分結晶體。 3.由d-1-酮-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲及溴代乙酸甲酯,用Reformatsky反應,得到d-1-羥基-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲-1-乙酸甲酯。由l-1-酮-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲及溴代乙酸甲酯,用Reformatsky反應,得到l-1-羥基-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲-1-乙酸甲酯。 相似文献
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由1-氧代-2-甲基7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氢化菲及溴代乙酸甲酯的Re-formatsky反应,得到1-羟基-2-甲基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氢化菲-1-乙酸甲酯。由此羟基酯与二硫亚砜及吡啶的反应后,得(2-甲基-7-甲氧基1,2,3,4,9,10,11,12-八氢化-1-亚菲基)-乙酸甲酯。此酯经过水解后,得到相对应的酸,此酸酰氯经过Arndt- Eistert在甲醇内的反应,得到β-(2-甲基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氢化-1-亚菲基)-丙酸甲醇。此酯经过水解后,得到相对应的酸。 相似文献
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1-羰基-1,2,3,4-四氢菲(Ⅰ)与二乙醇胺盐酸盐及36%甲醛水溶液在95%乙醇中进行Mannich反应,除得到Mannich碱1-羰基-2-[N-双(β-羟乙基)-氨次甲基]-1,2,3,4-四氢菲盐酸盐(Ⅱ)外,还得到少量的1-羰基-2-次甲基-1,2,3,4-四氢菲(Ⅲ)及其二聚物(Ⅴ)。此反应若在无水乙醇中进行,三小时内主要生成Mannich碱(Ⅱ)。反应时间若延长至廿小时以上,剐所得主要产物为二聚物(Ⅴ)。反应若在异戊醇中进行,虽仅一小时左右,亦生成较大量的副产物(Ⅴ)。化合物(Ⅱ)极不稳定,在甲醇-水溶液中稍热即失去胺基而成Ⅲ。Ⅲ在苯溶液中,以5%鈀-炭为催化剂,很顺利地氢化成1-羰基-2-甲基-1,2,3,4-四氢菲(Ⅳ)。Ⅲ的二聚物(Ⅴ)与羟氨盐酸盐不形成肟。Ⅰ与多聚甲醛在乙醇钠催化作用下缩合,形成2,2'-次甲基-双(1-羰基-1,2,3,4-四氢菲)(Ⅵ),此物经证明与Ⅴ有区别。Ⅰ与氮芥盐酸盐及36%甲醛水溶液在乙醇中反应生成1-羰基-2-[N-双(β-氯乙基)-氨次甲基]-1,2,3,4-四氢菲盐酸盐,由此可得相应的游离胺(Ⅶ)。 相似文献
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(1)利用Friedel-Crafts反應,由4-甲基-2-氧代-二氫化咪唑及四個不同的醯氯羧酸酯,得到下列四個化合物:4-甲基-5-(δ-乙氧羰基-γ-甲基丁醯)-2-氧代-二氫化咪唑,4-甲基-5-(δ-乙氧羰基-γ,γ-二甲基丁醯)-2-氧代-二氫化咪唑,4-甲基-5-(ω-乙氧羰基-正壬醯)-2-氧代-二氫化咪唑及4-甲基-5-(ω-乙氧羰基-正十七醯)-2-氧代-二氫化咪唑。 (2)用Cr_(2)O_3精製過的乙酸爲溶劑,PtO_2爲觸媒,這四個4-甲基-2-氧代-二氫化咪唑的衍生物,很順利的吸收相當於3分子的氫,還原為相對應的4-甲基-2-氧代-四氫化咪唑的衍生物,水解後得到下列四個酸:4-甲基-5-(δ-羧基-γ-甲基丁基)-2-氧代-四氫化咪唑,4-甲基-5-(δ-羧基-γ,γ-二甲基丁基)-2-氧代-四氫化咪唑,4-甲基-5-(ω-羧基-正壬基)-2-氧代-四氫化咪唑及4-甲基-5-(ω-羧基-正十七基)-2-氧代-四氫化咪唑。前三者已作過初步的微生物效應試驗,對於lactobacillus casei及saccharomyces cerevisiae都有顯著的反促生素效應。第四個化合物因為在水中溶度太低,故尚未能作它的微生物效應試驗。 相似文献
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(1)利用γ-溴代巴豆酸甲酯及7-甲氧基-1-氧代-2-甲基-1,2,3,4-四氫化菲的Reformatsky反應,催化加氫及水解後,得到γ-1-羥基-7-甲氧基-2-甲基-1,2,3,4-四氫化菲-1-丁酸。此酸可用P_2O_5環化,得到去氫同去氫雌馬酮-3-甲醚。此不飽和酮用5%Pd-C為觸媒,催化加氫後,得到dl-3-甲氧基同去氫雌馬酮。 (2)用KOI為氧化劑,自dl-3-甲氧基同去氫雌馬酮製得β-7-甲氧基-2-甲基-2-羧基-1,2,3,4-四氫化菲-1-丙酸。按照Bachmann等氏的方法,自此酸製得dl-去氫雌馬酮。 相似文献
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以1-甲基吡咯为原料,通过酰化、硝化、酯化、还原、成盐等五步反应,合 成得到1-甲基-2-甲氧羰基-4-氨基吡咯盐酸盐,总产率20%左右。该法具有 原料便宜易得、操作简单、产物易于分离提纯等优点,有利于该化合物的大量制备 和应用。 相似文献
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以1-甲氧羰基-7-甲氧基-β-咔啉为原料经肼解、重氮化反应得1-叠氮酰基-7-甲氧基-β-咔啉(6), 再经Curtius重排、碱解反应得1-氨基-7-甲氧基-β-咔啉(2). 化合物6的Curtius重排产物与各种醇反应得1-烷氧羰基氨基-7-甲氧基-β-咔啉(3). 所得到的10个化合物结构经1H NMR, 13C NMR, MS和元素分析确证. 采用MTT法对合成的化合物进行了体外抗肿瘤活性测定, 结果表明, 在10-5 mol/L浓度下目标化合物具有一定的抗肿瘤活性, 其中化合物3e, 3g和3h对HepG2和SGC-7901抑制率均高于阳性对照物骆驼蓬碱(1). 相似文献
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为了寻找高效、安全、经济的除草活性化合物, 设计并合成了9个新的2-[2-(烷氧羰基苯氧羰基)苯氧基]-4,6-二甲氧基嘧啶类化合物, 其化学结构经IR, 1H NMR, LC/MS和元素分析确证. 初步生物活性测定结果表明, 该类化合物在有效成份2250 g/ha剂量时, 对苘麻(Abutilon theophrasti)、稗草(Echinochloa crus-galli)、狗尾草(Setaria viridis)等都具有良好的除草活性, 抑制率达90%以上. 其中5b, 5e, 5h在187.5 g/ha剂量时, 仍具有良好的除草活性, 抑制率达90%以上. 相似文献