一种测定茶叶中茶多酚的光谱新方法

茶多酚具有较强的还原性,在酸性溶液中可将Fe3 还原为Fe2 ,Fe2 与邻二氮菲反应生成橙红色配合物,而阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺可以增加邻二氮菲与Fe2 显色反应的灵敏度。络合物的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为0.88×105L·mol-1.cm-1,据此提出了测定茶多酚的新方法,研究了Fe2 与茶多酚及邻二氮菲的反应条件,茶多酚浓度在4.00~32.00μg·mL范围内服从比尔定律。方法的检测限为2.0μg·mL-1,该方法应用于茶多酚的测定,结果令人满意。     

钕、钐-邻苯二甲酸-1,10-邻菲咯啉配合物的合成及谱学性质

合成了稀土钕、钐的邻苯二甲酸 1,10 邻菲咯啉二元、三元配合物 ,通过元素分析、1HNMR、中红外光谱、差热 热重分析 ,确定了配合物的组成为RE2 L3 ·2H2 O ,RE2 L3 phen·2H2 O(RE :稀土离子 ,L :邻苯二甲酸根 ,phen :1,10 邻菲咯啉 ) ,讨论了配合物的谱学性质 ,并对配合物的远红外光谱、拉曼光谱进行了归属研究。     

对苯二甲酸邻菲咯啉铽钇配合物的红外光谱及荧光光谱研究

以对苯二甲酸和邻菲咯啉为配体，不同摩尔比铽钇离子为中心体，合成了系列配合物，研究了红外光谱及荧光光谱。结果表明，对苯二甲酸中羧基氧和邻菲咯啉中的氮原子原与稀土离子配位，以邻菲咯啉（Phe)和对苯二甲酸根（L）为配体的配合物（TbxY1-x)2(Phen)2L3中，不发光的Y^3 对发光的Tb^3＋的荧光强强度有明显的增强作用，交联配体对苯二甲比非交联体传递所吸收的能量更加有效。     

差示-比色法测定乙醛肟含量的研究

乙醛肟水解产物羟胺将过量Fe^3 部分还原为Fe^3 ，再经邻菲罗啉显色，焦磷酸钾掩蔽剩余Fe^3 后，用差示－比色法进行乙醛肟的含量测定，取得了相当满意的结果。乙醛肟的平均回收率为99.96%（n=19，RSD＝0.7％）     

邻菲咯啉荧光猝灭法测定中草药中的微量铁

本文基于铁对邻菲咯啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定微量铁的方法。该方法在pH =4 6～ 7 1的 (CH2 ) 6N4 HCl缓冲介质中 ,Fe(Ⅱ )与邻菲咯啉反应生成红色络合物 ,使邻菲咯啉溶液的荧光明显猝灭 ,其激发波长λex=2 6 5nm ,发射波长λem=36 5nm ,铁的浓度在 2 4～ 112ng·mL-1范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9981,检测限为 4 1ng·mL-1。对于 80ng·mL-1的铁测定 11次的相对标准偏差为 3 2 %。用该方法测定了多种中草药中的微量铁 ,结果满意     

VO(Ⅱ)-邻菲啰啉络合物的ESR波谱研究

该文考察了VOSO₄与1,10-邻菲啰啉(Phen)和3,4,7,8-四甲基-1,10-邻菲啰啉(TMP)在不同酸度(pH=1-14)的乙二醇/水(1:1)溶液中,在-100℃下的ESR波谱.发现在pH<1.0和pH>11范围内,二种配体均不能与VO(Ⅱ)生成络合物,当pH<1.0时,A=118×10^-4T归属于[VO(H₂O)₅]²⁺;当pH>11时,A=90×10^-4T归属于[VO(OCH₂CH₂O)₂]^2-.在1.4 < pH < 6之间,VO(Ⅱ)与phen生成三种不同络合物,在1.0 < pH < 7之间,VO(Ⅱ)则可与TMP生成四种络合物.本文推测了它们的可能结构.利用测得的波谱参数,计算了键参数和电子能级.利用电子光谱数据计算了晶体场参数.     

VO(Ⅱ)-邻菲啰啉络合物的ESR波谱研究

该文考察了VOSO₄与1,10-邻菲啰啉(Phen)和3,4,7,8-四甲基-1,10-邻菲啰啉(TMP)在不同酸度(pH=1-14)的乙二醇/水(1:1)溶液中,在-100℃下的ESR波谱.发现在pH<1.0和pH>11范围内,二种配体均不能与VO(Ⅱ)生成络合物,当pH<1.0时,A=118×10^-4T归属于[VO(H₂O)₅]²⁺;当pH>11时,A=90×10^-4T归属于[VO(OCH₂CH₂O)₂]^2-.在1.4 < pH < 6之间,VO(Ⅱ)与phen生成三种不同络合物,在1.0 < pH < 7之间,VO(Ⅱ)则可与TMP生成四种络合物.本文推测了它们的可能结构.利用测得的波谱参数,计算了键参数和电子能级.利用电子光谱数据计算了晶体场参数.     

FTIR法研究络合萃取邻氨基苯酚萃合物的结构

利用红外光谱研究二（2-乙基己基）磷酸和磷酸三丁酯络合萃取邻氨基苯酚在不同情况下的反应机理。结果表明：二（2-乙基己基）磷酸主要与邻氨基苯酚的—NH2发生反应,与邻氨基苯酚的阳离子和中性分子络合。萃取过程存在离子交换和离子缔合两种机制,生成相同结构的萃合物;而磷酸三丁酯主要与邻氨基苯酚的—OH发生反应,与邻氨基苯酚的中性分子发生氢键缔合,生成相同结构的萃合物;两种情况下生成萃合物的结构都与pH无关。     

双金属层状配位聚合物{[ML][FeⅡFeⅡ(Ox)3]·H2O}∞的合成和波谱表征

合成和表征了两种新的Schiff碱配合物[ZnL(C104)&#183;4H2O(A)和CdL(C104)&#183;3H20(B)]，其中L=2-{2-(Aminomethyl-amino]-methyl}-phenol.A(或B）、FeSO4&#183;7H2O和K3[Fe(ox)3]&#183;3H2O进一步反应，生成了配位聚合物{[ML][Fe^ⅡFe^Ⅲ（ox)3]&#183;H2O}∞，其中M=Zn^2+(C)或Cd^2+(D)．红外光谱和Mossbauer谱测定结果表明，C和D具有二维层状结构，其阴离子层由[Fe^ⅡFe^Ⅲ（ox)3]-单元构成．     

微波消解-邻二氮菲分光光度法测定高炉渣中的全铁

采用微波消解-邻二氮菲分光光度法测定高炉渣中的全铁含量.研究了消解试剂种类的选择以及消解时间、功率和温度对消解效果的影响,并考察了Fe(Ⅰ)与邻二氮菲络合的最佳条件.结果表明:加入15mL(1+1)HCl和1mL HF,20min可将样品消解完全;在pH=5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中Fe(Ⅱ)与邻二氮菲形成稳定的橙红色配合物,在其最大吸收波长510nm处直接测定铁含量,相对标准偏差(RSD)为2.02％-3.56％,加标回收率在95％以上.该方法已很好地应用于高炉渣样品中全铁的测定,结果准确、可靠.