同位素稀释气相色谱-质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇量

采用同位素稀释气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-氯-1,2-丙二醇的氘代同位素作为内标,经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中,以乙醚洗脱,洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化,衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。GC-MS采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率为95.0%~101.0%;相对标准偏差为3.2%~4.8%;检出限达到0.010mg/kg。本方法步骤简单,溶剂用量少,定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测能力验证

为了解国内实验室在3-氯-1,2一丙二醇检测领域的能力,中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了酱油中3一氯一1,2-丙二醇检测能力验证活动,有19个省、市、自治区的34个实验室参加.测试结果满意的实验室占73.5%.     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇的气相色谱-质谱分析

建立测定酱油中的痕量3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的方法。用PR小柱预分离试样，用苯基硼酸作为衍生化试剂，气相色谱-质谱联用测定。其线性范围为0.001-10mg/kg；相对标准偏差为1.5％；检测下限为0.001mg/kg。该方法已成功应用于酱油中痕量3-MCPD的检测。     

固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法。样品经Aoisa-HBL固相萃取柱萃取,正己烷-乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱（GC/NCI-MS）选择离子模式(SIM)检测,外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0.5 μg/kg,平均回收率为92.2%～97.4%,相对标准偏差为3.6%～10.9%。该方法检测灵敏度高,定性定量准确。     

酱油中3-氯-1，2-丙二醇检测实验室间比对分析

介绍了由中国计量科学研究院化学所负责实施的酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测实验室间比对情况,并针对该项目的检测方法、标准物质选择、前处理方法等进行了技术分析。21家参加比对实验室对样品l检测结果满意率85．7％,样品2结果满意率100％。建议实验人员在检测中可通过空白加标或应用质控样品等手段提高检测结果的准确度。     

同位素稀释气相色谱-谱法快速测定酱油中3-氯-，2-二醇量

采用同位素稀释气相色谱－质谱联用（GC－MS）法，快速测定酱油中3－氯－1，2-丙二醇（3-MCPD）的含量。试样中加入3－氯－1，2-丙二醇的氘代同位素作为内标，经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中，以乙醚洗脱，洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化，衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。GC-MS采用选择离子监测（SIM）模式进行定性定量分析。结果表明，本方法的添加回收率为95．0％－101．0％；相对标准偏差为3．2％～4．8％；检出限达到0．010mg／kg。本方法步骤简单，溶剂用量少，定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3－氯－1，2-丙二醇的含量。     

顶空衍生化固相微萃取法测定酱油中3-氯-1,2丙二醇

建立顶空衍生化固相微萃取测定酱油中3-氯-1,2丙二醇(3-MCPD)的方法。聚乙二醇-二乙烯基苯(CW-DVB)萃取纤维先顶空吸附苯基硼酸,然后同时萃取和衍生化样品顶空气体中的3-MCPD和内标物d5-3-MCPD,衍生化产物在进样口热解吸,GC-MS检测,内标法定量,特征离子为m/z196、201。结果表明,样品中3-MCPD质量浓度为0.01~1mg/kg时,工作曲线的线性良好(r=0.9994),添加回收率为89%~104%,检出限为0.01mg/kg。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)残留量的同相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法.利用SampliQ OPT固相萃取柱净化样品,考察了乙醇、丙酮、乙醚、乙醚-正已烷(9:1,V/V)4种洗脱液对3-MCPD回收效果的影响.洗脱液在室温下经氮气吹干后用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(B...     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇的迁移量

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）迁移量的方法。以4%（体积分数,下同）乙酸溶液、10%（体积分数,下同）乙醇溶液、50%（体积分数,下同）乙醇溶液和橄榄油为食品模拟物,根据GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015对样品进行迁移试验。称取迁移后的样品溶液10.00 g,经5 mL异辛烷（4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液）或2 mL甲醇（橄榄油）萃取,离心,氮吹至近干后,再加入含100μg·L^-1 3-MCPD-d₅和1,3-DCP-d₅的内标溶液1.0 mL,得到样品浓缩液。用气密针向样品浓缩液中加入20μL衍生试剂[含1%（质量分数）三甲基氯硅烷的N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺溶液],于80℃衍生60 min。采用GC-MS分析,内标法定量。结果显示：3-MCPD、1,3-DCP标准曲线的线性范围均为5～100μg·L^-1,检出限（3s）均...     

致癌物3-氯-1,2-丙二醇的毛细管电泳/电导分离检测

利用硼酸能与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)上的2个邻位羟基进行键合生成配合阴离子、从而增加多羟基化合物的负电荷的特性,在15 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L H3BO3(pH 8.3)介质中,采用毛细管电泳/电导检测法分离检测了3-MCPD,该方法的线性范围为0.5-20 mg/L,检出限为0.1 mg/L(S/N=3)。对缓冲溶液的种类、浓度、pH值以及硼酸与3-MCPD的相互作用对分离检测的影响作了探讨。应用于水解植物蛋白(HVP)中的3-MCPD的分离检测     

高效毛细管电泳法测定酱油中山梨酸的含量

对山梨酸在１０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂和１０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠溶液中的毛细管电泳行为进行了研究，在２５４ｎｍ检测波长下，考察了载体溶液各组分对分离的影响，得到了最佳分离条件，峰面积相对标准偏差４．１％。山梨酸在０．０２～１ｍｍｏｌ／Ｌ浓度范围内有良好的线性，将此法用于酱油中山梨酸的测定，取得令人满意的结果。     

Determination of Quality Properties of Soy Sauce by Support Vector Regression Coupled with SW-NIR Spectroscopy

The modern near-infrared(NIR) spectroscopy analysis is a simple, efficient and nondestructive technique, which has been used in chemical analysis in diverse fields. Shortwave NIR spectroscopy is also a rapid, flexible, and cost-effective method to control product quality in food industry. The method of support vector regression coupled with shortwave NIR spectroscopy was explored for the nondestructive quantitative analysis of the important quality parameters of soy sauce, including amino nitrogen content, ...     

酱油与白酒中邻苯二甲酸二甲酯的化学发光酶免疫分析方法研究

本研究以邻苯二甲酸二甲酯( DMP)为研究目标,以4-氨基邻苯二甲酸二甲酯为半抗原,通过重氮化法偶联载体蛋白并免疫动物,制备针对DMP的特异性兔多克隆抗体。通过棋盘滴定法和单因素实验确定最佳的实验参数,即包被原浓度为50μg/L,一抗浓度为92.5μg/L,二抗浓度为1μg/mL,药物稀释液为pH 6.0的纯水,竞争反应时间为40 min,基于此建立了间接竞争化学发光酶联免疫分析法检测DMP。本方法对DMP的检出限为0.29μg/L,线性检测范围为0.74~30.32μg/L,与13种结构和功能类似物的交叉反应率均<5%,通过倍比稀释降低白酒、酱油样品基质干扰,对样品的平均回收率在80.2%~116.0%之间,平均相对标准偏差<3.6%,结果与GC-MS法的测定结果相符。本方法适用于食品样品中DMP的快速检测。     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0～400.0 mg...     

Determination of 1,3-dichloro-2-propanol and 3-chloro-1,2-propandiol in soy sauce by headspace derivatization solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry

This study proposes a method for identifying 1,3-dichloro-2-propanol and 3-chloro-1,2-propandiol in aqueous matrices by using headspace on-fiber derivatization following solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry. The optimized SPME experimental procedures for extracting 1,3-dichloro-2-propanol and 3-chloro-1,2-propandiol in aqueous solutions involved a 85 μm polyacrylate-coated fiber at pH 6, a sodium chloride concentration of 0.36 g mL⁻¹, extraction at 50 °C for 15 min and desorption of analytes at 260 °C for 3 min. Headspace derivatization was conducted in a laboratory-made design with N-methyl-N-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide vapor following solid-phase microextraction by using 3 μL N-methyl-N-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide at an oil bath temperature of 230 °C for 40 s. This method had good repeatability (R.S.D.s ≤ 19%, n = 8) and good linearity (r² ≥ 0.9972) for ultrapure water and soy sauce samples that were spiked with two analytes. Detection limits were obtained at the ng mL⁻¹. The result demonstrated that headspace on-fiber derivatization following solid-phase microextraction was a simple, fast and accurate technique for identifying trace 1,3-dichloro-2-propanol and 3-chloro-1,2-propandiol in soy sauce.