疏水基团对介孔材料SBA-15-SO_3H催化性能的影响

采用直接合成方法制备含有不同量疏水基团-CH3固体酸SBA-15-SO_3H.通过X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和N_2吸附-脱附等手段对催化剂进行表征,并在乙酸正丁酯酯化反应中进行催化性能评价.结果表明:随着疏水基团甲基含量的增加,样品的疏水性增强,酯化反应的酯化率有所提高,酯化率最高达到75.89%.     

疏水性SBA-15-SO_3H介孔固体酸催化合成偏苯三酸三辛酯

以SBA-15、3-巯丙基-三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷为原料,利用后合成法制备了正辛基三甲氧基修饰的疏水性SBA-15-SO_3H介孔固体酸(C_8H_(17)-SBA-15-SO_3H).通过XRD、TEM、BET和NH_3-TPD对其结构、酸强度进行表征.该介孔固体酸在制备偏苯三酸三辛酯中的催化活性大于SBA-15-SO_3H.正交试验结果表明,210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4,C_8H_(17)-SBA-15-SO_3H用量为反应原料总质量的4%,反应5h,反应的酯化率为97.40%.该催化剂重复使用8次后,酯化率仍保持在92.2%.     

用固体酸催化剂催化合成甲酸乙酯的研究

本文报道两种不同的固体酸催化剂ＨＺＳＭ－５和磷钨酸／膨润土对合成甲酸乙酯的催化性能，并探讨了常压液固相和常压气固相反应条件对催化性能的影响。     

磺酸改性SBA-15介孔分子筛催化剂催化合成油酸丁酯

以磺酸改性SBA-15催化合成油酸丁酯试验为例,采用酸性较强的磺酸对介孔分子筛进行酸改性,使本身缺乏酸催化中心的分子筛SBA-15拥有酸中心,提高其对酯化反应的催化活性.对磺酸改性SBA-15催化剂与其他催化剂的催化活性进行对比实验,考察了催化剂用量、反应时间、温度和酸醇摩尔比对油酸转化率的影响,并以油酸的消耗为基准计算转化率.实验表明,改性后的介孔分子筛拥有明显的催化中心,其催化性能大大提高,磺酸改性SBA-15催化剂较之SBA-15催化剂拥有明显的催化优势,大大提高了产品的转化率,且改性后的磺酸改性SBA-15催化剂解决了液体强酸催化带来的产品难以分离的弊端.     

磺化MCM-41介孔固体酸的合成、表征及其催化乙酰丙酸乙酯化性能

以硅酸乙酯为硅源、十六烷基溴化铵为模板剂,室温常压下便捷地合成了MCM-41介孔分子筛,进而以硫酸为磺化剂,不同水热条件下制得系列磺化介孔固体酸MCM-41-SO3H.利用TG、XRD、FT-IR、TEM-EDX等手段对所得材料进行了表征.采用碱滴定法测定其酸密度,并且以乙酰丙酸乙酯化反应为探针反应,评价其催化性能.结果表明,尽管水热磺化处理在一定程度上降低了MCM-41的介孔规整性,所制备的MCM-41-SO3H介孔固体酸仍较好地保持了MCM-41的介孔结构;水热时间和温度影响其酸密度,进而影响催化活性,其中磺化温度180℃、磺化时间21h制得的催化剂活性最高,乙酰丙酸转化率达到74.4%,并显示出较好的循环稳定性能.     

固体酸催化剂催化合成邻苯二甲酸二丁酯

采用以沸石分子筛作载体的固体酸催化剂,在釜式反应器内对苯酐和正丁醇的酯化反应进行了研究,考察了催化剂的活性、选择性和稳定性．结果表明,在组成适宜的催化剂和适当的反应条件下,苯酐转化率可达 ９８％ , Ｄ Ｂ Ｐ选择性可达 １００％ ,且催化剂可重复多次使用．催化剂的结构和酸性由骨架红外、 Ｘ Ｒ Ｄ、吡啶 Ｉ Ｒ、 Ｎ Ｈ３ Ｔ Ｐ Ｄ 等技术表征     

固体酸催化剂催化合成草酸二乙酯

用自制固体催化剂催化合成草酸二乙酯，考察了催化剂用量、反应物投料比以及带水剂对反应时间和酯产率的影响，并对产品做了定性和定量分析。结果表明用固体酸催化合成草酸二乙酯，具有反应时间短、酯的产率高、产物后处理简单等优点。     

不同疏水基固体酸SBA-15-SO_3H的合成及催化乙酸正丁酯研究

以123为模板剂,TEOS为主要硅源,3-巯丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、N-十六烷基三乙氧基硅烷为有机硅源,采用直接法制备不同疏水基(甲基、辛基、十六烷基)固体酸,改变TEOS预水解时间,考察样品对乙酸正丁酯酯化反应的影响.采用XRD、FT-IR和N_2吸附-脱附等手段对样品进行表征.结果表明:随着疏水基有机硅烷链的增长,样品疏水性的增强,酯化率增大;TEOS预水解时间为180min时,样品的酯化率有所提高,最高可达88.23%.     

用固体酸催化剂催化合成甲酸乙醇的研究

本文报道两种不同的固体酸催化剂ＨＺＳＭ－５和磷钨酸／膨润土对合成甲酸乙酯的催化性能，并探讨了常压液固相和常压气固相反应条件对催化性能的影响．     

介孔分子筛SBA-15的合成与表征

以三嵌段共聚物P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,水热合成了介孔分子筛SBA-15,利用N2吸附-脱附、XRD、TEM等手段对其进行了表征,并考察了SiO2/P123摩尔比、反应溶液酸度、共溶剂等因素对其结构的影响.结果表明,随着SiO2/P123摩尔比的增加,介孔分子筛SBA-15的比表面无显著变化,孔径、孔容逐渐减小;随着反应溶液酸度的增强,样品比表面无明显变化,而孔径、孔容则明显变大;不同共溶剂的扩容效果不一,其中三甲苯的效果最佳.     

SBA-15-SO3H的直接合成及吸附二苯并噻吩的初步研究

采用直接合成法制备了含磺酸基的介孔材料SBA-15-SO3 H,用XRD、元素分析法、酸碱滴定法、FT-IR、TGA、N2吸附-脱附对样品进行了表征.结果表明,制备的样品具备了较好的孔道结构和较高的热稳定性,并且成功地键合了一定量的质子酸中心-SO3H,介孔表面磺酸基的键合量达到了1.09 mmol/g;SBA-15-SO3H具有较高的Ag 交换率,在正辛烷和二苯并噻吩(DBT)组成的汽油模拟体系中,吸附载体用量不变的情况下,DBT的初始浓度为4000 mg/L时,测得SBA-15-SO3Ag对硫吸附量达到了12.15 mg/g.     

用负载磷钨酸的SBA-15分子筛催化合成氯乙酸酯

制备了负载磷钨酸的介孔分子筛SBA-15复合物PW12/SBA-15,用X射线衍射、N2吸附-程序升温脱附、红外光谱等方法进行了表征,用正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇等和氯乙酸为原料在PW12/SBA-15催化反应下合成了氯乙酸系列酯,并考查了醇酸比、催化剂用量、磷钨酸负载量、反应时间和催化剂寿命等因素对酯化率的影响。实验结果表明:SBA-15负载磷钨酸催化剂活性好,且催化活性稳定,催化剂可重复使用30次以上。适宜的反应条件为:醇与氯乙酸的摩尔比1.3∶1,催化剂的用量为反应物料总质量的2.0%,磷钨酸负载量23%(质量分数),反应时间3~5h。酯化率最高可达98%以上。     

介孔分子筛SBA-15的功能化改性及酶固定化研究

介孔材料具有均匀可调的孔道、较大的孔容和很大的比表面积,是固定化酶的重要载体。其中,介孔分子筛SBA-15上含有大量具有化学活性的自由硅羟基,可以通过化学修饰引入功能化基团来改善SBA-15的表面微环境及其与生物酶分子的亲合作用,实现生物酶和载体材料的共价结合,进而提高固定化生物酶的催化活性,具有很高的实用价值,得到了长足发展。此文综述了近年来介孔分子筛SBA-15的功能化改性及其酶固定化的研究进展,着重介绍了-NH2和-COOH功能化SBA-15在固定化生物酶上的研究现状,并展望了其发展前景。     

SBA-15-SO3 H的直接合成及吸附二苯并噻吩的初步研究

采用直接合成法制备了含磺酸基的介孔材料SBA-15-SO3 H,用XRD、元素分析法、酸碱滴定法、FT-IR、TGA、N2吸附-脱附对样品进行了表征.结果表明,制备的样品具备了较好的孔道结构和较高的热稳定性,并且成功地键合了一定量的质子酸中心-SO3H,介孔表面磺酸基的键合量达到了1.09 mmol/g;SBA-15-SO3H具有较高的Ag＋交换率,在正辛烷和二苯并噻吩（DBT）组成的汽油模拟体系中,吸附载体用量不变的情况下,DBT的初始浓度为4000 mg/L时,测得SBA-15-SO3Ag对硫吸附量达到了12.15 mg/g.     

SnO_2-SBA-15介孔分子筛的制备与表征

首先以P123、正硅酸乙酯为原料合成了SBA-15介孔分子筛,然后利用氯化亚锡的水解反应在SBA-15介孔分子筛表面及孔道内部沉积纳米SnO_2,对其进一步功能化,成功制备出了SnO_2-SBA-15介孔分子筛.采用多晶X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析、同步热分析、氮气吸脱附等技术手段对材料的结构组成进行了表征,结果表明纳米二氧化锡成功负载到了SBA-15介孔分子筛表面和孔道内部.     

一种合成大孔径SBA-15介孔分子筛的新方法

通过加入无机盐硝酸铵辅助合成大孔径介孔分子筛SBA-15,用小角X-射线粉末衍射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附脱附等手段对分子筛进行了表征.结果表明:合成的大孔径分子筛SBA-15具有高度有序的介孔结构,孔径约12 nm,比表面积894 m~2·g~(-1),孔容为2.6 cm~3·g~(-1);不加硝酸铵则不能得到具有高有序度的介孔材料.     

研磨对介孔分子筛SBA-15结构的影响

考察了研磨对经不同脱模方法得到的SBA-15介孔分子筛的结构的影响.用N2吸附-脱附、XRD、FT-IR、29Si CP MAS NMR等手段对样品的结构进行了表征,发现研磨对SBA-15的孔结构有一定的破坏作用,导致样品的长程有序性降低,表面积、孔容下降,孔径减小.同时,研磨增加了孔壁中的结构缺陷,机械压力使孔壁发生了收缩,壁中的小孔/微孔减少.对不同方法脱模的介孔样品,焙烧脱模样品的机械性能强于乙醇抽提脱模样品,研磨对其结构的影响较小,这是由于焙烧过程有利于孔壁缩合和紧固的缘故.     

酸掺杂型SBA-15基介孔复合材料的研究进展

综述了酸掺杂介孔分子筛SBA-15复合材料的研究进展.对不同类型SBA-15基酸性介孔复合材料的制备方法等因素对其结构及性能的影响进行了阐述和分析,针对酸掺杂介孔分子筛SBA-15复合材料研究中存在的问题提出了相应的策略,对其研究方向和应用前景进行了展望.     

介孔材料SBA-15的功能修饰及其对水中铜离子的吸附

以三嵌段共聚物P123作为模板剂,采用水热法合成出具有规则孔道高度有序的介孔氧化硅材料SBA-15,利用3-巯丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三甲氧基硅烷分别对其进行功能化,成功引入对重金属离子有强吸附性能的巯基和氨基,使用XRD、SEM等测试手段对介孔材料进行了表征。吸附实验和Langmuir模型拟合结果表明,巯基和氨基SBA-15对铜离子的理论吸附量分别能达到1.10mmol/g和0.74mmol/g。