原子吸收光谱法测定有机锗（Ge—132）中的锗及其杂质

火焰原子吸收法测定有机锗（Ｇｅ－１３２）中的锗，线性浓度范围为０－１．２５ｍｇ／ｍＬ，方法精度为１．２％，相对标准偏差〉２％，平均回收率为９９．５％，杂质Ｐｂ和Ａｓ用塞曼石墨炉原子吸收测定，Ｐｂ用（ＮＨ４）２ＨＰＯ４＋Ｍｇ作改进剂，Ａｓ用Ｐｄ作改进剂，特征质量分别为８．２ｐｇ和８ｐｇ，相对标准偏差分别为２．１％和２．２％，并讨论了有关机理问题。     

石墨炉原子吸收法测定人红细胞膜结合硒

本文采用镍－硝酸镁作基体改进剂，用石墨炉原子地测定人红细胞膜结合硒，并对该方法进行了研究探索，在选定的实验条件下，该方法特征质量为１６．０ｐｇ／０．００４４Ａ．Ｓ，检出限为７．４ｐｇ，回收率为９２％－１０８％，相对标准偏差为８．９％，１０种共存元素含量在正常生理浓度范围内不干扰测定，经过样品测试分析，证明本方法准确，快速，满足分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法无标准测定氧化铍中痕量铅

采用样品中加入硝酸镁产抗坏血酸作为混合基体改进剂,塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定氧化铍中痕量铅,确定了仪器的工作条件,并实现了无标准测定,测定的相对标准偏差不大于５％,用标准加入法测定铅的回收率为８２％－１１４％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定交通警察精液中铅含量

本文法以２３名外勤交警作为接触组，用０．１ｍＬ的精液５倍稀释匹配标准系列，石墨炉原子吸收光谱法测定了精液中的含量。此方法具有良好的精密的准确度，相对标准偏差（ＲＳＤ）为２．３７％，回收率为９２．６２％－１０６．８５％。     

原子吸收光谱法测定有机锗（Ge─132）中的锗及其杂质

火焰原子吸收法测定有机锗（Ｇｅ．１３２）①中的锗，线性浓度范围为０－１．２５ｍｇ／ｍＬ，方法精度为１．２％，相对标准偏差＜２％，平均回收率为９９．５％。杂质Ｐｂ和Ａｓ用塞曼石墨炉原子吸收测定，Ｐｂ用（ＮＨ_４）_２ＨＰＯ_４＋Ｍｇ作改进剂，Ａｓ用Ｐｄ作改进剂，特征质量分别为８．２ｐｇ和８ｐｇ，相对标准偏差分别为２．１％和２．２％，并讨论了有关机理问题。     

石墨炉原子吸收法测定化妆品中的铅和砷

本文研究了石墨炉原子吸收法测定化妆品中铅、砷的方法。用湿式消解法消化样品，易掌握。方法简便，灵敏度高。用本方法测定铅的检出限为０．０１０ｎｇ，砷的检出限为０．０１３ｎｇ，相对标准偏差为０．８％－５．２％，方法的回收率为９６．１％－１０５．８％。     

石墨炉原子吸收法测定饮料和中成药中锗

本文研究了石墨炉原子吸收（ＧＦＡＡＳ）直接测定某些饮料和中成药中的锗。选用钯和酒石酸为改进剂与纯钯比较，灰化温度提高至１６００℃未见锗的损失，灵敏度提高了３７％。具有较强的抗干扰的能力。本法特征质量ｍｏ值为３２ｐｇ，实际样品测定检出限为０．２４μｇ／Ｌ（３σ计），相对标准偏差为２．６％，回收率８９％－１１０％。     

石墨炉原子吸收法测定玉米中镉

本文研究了石墨炉原子吸收法测定玉米中镉的方法。用聚四氟乙烯高压消化弹溶解样品，用金属钯做基体改进剂和李沃夫平台石墨管提高方法的灵敏度。用本法测定镉的检出限为０．１２ｐｐｂ，相对标准偏差为２．６６％（ｎ＝１１），方法的回收率为９７％－１０５％之间。     

石墨探针直接收集和石墨探针炉原子吸收法测定APM中痕量镉

本文采用多孔石墨探针直接采集大气微粒物质（ＡＰＭ）后，立即用石墨探针炉原子吸收法测定收集在探针上的ＡＰＭ中镉。实验表明，面积吸光度与镉的浓度在０－５０μｇ／Ｌ呈良好线性关系。镉的特征量和检测出限分别为２．４８和１．８６ｐｇ，其相对标准偏 ２．０６％，分析标准参比其回收率和相对标准偏差。分别为９０．１５－９９．２９％和４．０９％。方法准确、灵敏、快速、简便。     

钯—抗坏血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定贻贝标样中的砷

本实验建立了钯－抗坏血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定贻贝中砷的方法。研究了基体改进剂氯化钯、抗坏血酸用量对测定的影响，比较了氯化钯－抗坏血酸、氯化钯、硝酸镍三种基体改进剂及平台石墨管、普通石墨管在测定贻贝中砷的灵敏度。方法的相对标准偏差为３．２％，回收率在９７．８％－１０７．４％之间，检出限为１２．０ｎｇ／ｍＬ。     

锡与有机锡的分光光度法研究

本文研究了锡和有机锡的分光光度法的最佳测定方法,该法简便,快速,灵敏,可测０．０５￣０．７μｇ／ｍＬ的锡,加入已知锡的回收率在９４％￣１０６％之间。     

液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时测定海水中的多种有机锡

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对海水中的五种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用Agilent TC-C18色谱柱,流动相为乙腈/水/乙酸(65∶23∶12, φ),0.05%三乙胺,pH 3.0,流速为0.6 mL·min-1, 测定了0.5～100 μg·L-1范围内五种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数R2优于0.998,方法的检出限均小于3 ng·L-1。100 mL海水样品用10 mL含有0.2% Tropolone的CH₂Cl₂萃取两次后,有机相合并氮吹浓缩至最后一滴,加入1 mL的乙腈,用0.2 2 μm的有机滤膜过滤后分析。结果表明,海水中只检测到TPhT,含量为53.2 ng·L-1。样品的加标证明DBT, DPhT, TBT和TPhT的加标回收率均优于80%。TMT可能存在吸附或降解问题,回收率仅为50%。     

免疫亲和柱HPLC荧光检测酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

采用单隆抗体免疫样和技术作为直接从样品分离提纯黄曲霉素素的特效手段,提出液挥发干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定,本法在样品中添加2．5μg/kg黄曲霉素素时进行10次测定,平均回收率分别为G178．3％、B197．3％、G261．7％、B290．5％;2．5μg/kg10次测定的精密度分别为：G4．50％、B13．805、G23．68％、B24．77％,本方法在25－1250pg范围内呈线性,相关系数分别为G1：r=0.9990,B1:r=0.9994,G2:r=0.9995,B2:r=0.9992 ,测定的最低检出限为6．25pg.     

正己烷萃取-湿法消解-ICP-MS测定印刷电路板中有机锡

利用正己烷萃取-湿法消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定印刷电路板中的有机锡。对ICP-MS测定条件进行了最佳化的选择,选取铟作为内标物,实验表明无机锡不溶于正己烷中。与气相色谱质谱法(GC-MS)对比,本方法可实现有机锡的快速测定。该方法的回收率、精密度和检出限分别为85.6%—96.8%、2.6%—6.5%和0.5mg/kg。     

Organotin anions in solution and in the solid state

Moessbauer data have been obtained for a series of organotin anions. The spectra of these anions in solution show the presence of two species, a singlet in the tin(IV) region and a doublet in the tin(II) region. The crystal structure of triphenyltin anion with potassium in 18-crown-6 as the cation has been determined. The Moessbauer spectrum of this sample is a doublet in the tin(II) region.     

利用低合金钢标样测定非镀锡薄板镀铬量

本文提出了以低合金钢标准样品代替无锡薄钢板参比样品 ,利用直读光谱仪测定无锡薄钢板镀铬量的方法。解决了国内外因没有无锡薄钢板标准样品而影响直读光谱法测定无锡薄钢板镀铬量方法的推广应用问题。本方法精度 RSD小于 2 .5% ,准确度为 150 mg/m2 ± 5mg/m2 。     

反向碰撞法测量Sn的高压卸载声速

采用任意反射面速度干涉系统,通过对窗口碰撞面做特殊防护处理,发展了反向加载测量高压卸载声速的实验技术,解决了以往因使用缓冲层而不能得到样品材料体积声速的局限.利用该方法测量了Sn样品在37—80 GPa压力范围内的高压卸载声速,得到了较高精度的声速测量结果(纵波声速测量误差约为2%,体积声速误差约为5%),且与热力学理论计算结果一致. 关键词： 卸载声速 反向碰撞法 任意反射面速度干涉系统 Sn     

电感耦合等离子体发射光谱法测定马口铁中的铅

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定马口铁中的痕量铅。试样用ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ２溶解镀层。测得四种样品的含铅量在０．１４～０．３８μｇ／ｃｍ２范围内。方法的回收率为９６．１％～１０３．２％。方法的精密度（ＲＳＤ）为２．６％～３．８％。本法简便迅速，测量结果的准确度、精密度满足分析要求。     

弱碱性阴离子交换树脂富集ICP-AES测定环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的研究

选用331弱碱性阴离子交换树脂,对微污染水体中的Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)进行了分离富集作用研究,考察了酸度、富集时间、洗脱液类型、洗脱液浓度及溶液中共存离子对分离富集过程的影响。研究表明,分别用1.0 mol·L-1 HCl和2.0 mol·L-1 NH₄NO₃＋0.5 mol·L-1 NH₃·H₂O可以很好分步洗脱有机态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),利用ICP-AES测定, 该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为1.1和 1.4 μg·L-1,相应的相对标准偏差RSD(n＝6)平均值分别为3.8％和5.6％。该方法适用于自来水、地下水、地表水及生活污水中痕量Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的分离富集及测定。