两个β-二酮Co(Ⅱ)配合物[Co(β-diketonate)2(py)2]的合成和晶体结构

钴是生物学上重要的微量元素，它能在一些酶中代替锌，而不改变原来酶的活性犤１犦，钴的光谱和磁性是酶活性部位的有效探针犤２犦。钴催化剂是单活性中心催化剂犤３犦，同时又是很好的乙烯齐聚催化剂犤４，５犦。β－二酮是重要的催化剂原料，徐德民等犤６犦报道了含有β－二酮金属配合物催化剂制备间规聚苯乙烯与聚丙烯共混复合物。宓霞等犤７犦报道了含β－二酮钛非茂催化剂催化降冰片烯聚合。近年来，已报道了一些β－二酮的Co?配合物犤８～１０犦的晶体结构，本文报道两个β－二酮的Co?配合物的合成和晶体结构。１实验部分１．１配合…     

配合物Co〔S_2P(O-i-C_3H_7)_2〕_3的合成和晶体结构

过渡金属硫配合物可作为加氢脱硫 (ＨＤＳ)和加氢脱氮 (ＨＤＮ)过程的有效催化剂而倍受人们关注[1 - 3] 。这类配合物的催化活性、选择性和抗毒性与过渡金属的种类、配合物本身的立体结构和电子分布密切相关[4- 5] 。其中 ,钴的硫化物在ＨＤＳ和ＨＤＮ过程中有很好的催化活性。本文由二元金属羰合物Ｃｏ2 (ＣＯ) 8和双 (硫代磷酸二异丙基酯 )二硫化物 (Ａ) ,合成标题配合物Ｃｏ〔Ｓ2 Ｐ(Ｏ -ｉ-Ｃ3Ｈ7) 2 〕3(Ｂ) ,对配合物Ｂ进行ＸＲＤ表征 ,并对反应机理进行初步探讨。反应式如下 :1　实验部分1 1　试剂与仪器苯和石油醚 (ｍ .ｐ .60～ 9…     

[Co(2,3-tri)(cmen)Cl][ZnCl4]配合物的合成及其两经式异构体的晶体结构

合成了[Co(2,3-tri)(cmen)Cl][ZnCl4](2,3-tri=N-(2-胺乙基)-1,3-丙二胺;cmen=1,2-二胺基丙烷)体系中的部分配合物异构体,解析了其中两异构体的晶体结构.其中晶体(Ⅰ)属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.0211(2)nm,b=0.9208(2)nm,c=1.9511(4)nm,β=97.907(4)°,V=1.8161(7)nm3,Dc=1.803g@cm-3,Z=4,F(000)=1000.00,μ(MoKα)=29.66cm-1,R=0.0317,Rw=0.0923,晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子;晶体(Ⅱ)属三斜晶系,空间群P1,a=0.90953(18)n,,b=0.9694(2)nm,c=1.1771(2)nm,α=110.669(4)°,β=92238(4)°,y=91.211(4)°,V=0.9697(3)nm3,Dc=1.750g@cm-3,Z=2,F(000)=52000,μ(MoKα)=27.84cm-1,R=0.0365,Rw=0.0975,晶胞中含2个配合物阳离子,2个[ZnCl4]2-阴离子及2个水分子.两异构体中Co3+为六配位,其差异仅表现在二元胺(cmen)中甲基的取向不同.在结构单元中对映体的比例为11.     

[Co(2,3-tri)(een)Cl][ZnCl4]配合物的合成及部分异构体的晶体结构测定

用过氧化物法合成、分离了[Co(2,3-tri)(een)Cl][ZnCl4](2,3-tri=N-(2-胺基乙基)-1,3-丙二胺,een=N-乙基乙二胺)体系中的部分异构体,解析了其中两异构体的晶体结构.其中晶体(Ⅰ)属单斜晶系,空问群p21/n,a=0.8611(4)nm,6=1.7906(9)nm,c=1.3374(7)nm,β=107.627(8)°,V=1.9653(16)nm3,Dc=1.713g·cm-3,Z=4,F(000)=1032,μ(MoKc)=27.43cm-1,R=0.0725,Rw=O.1798;晶体(Ⅱ)同属单斜晶系,空间群P21/c,a=0.9799(3)nm,b=2.6815(9)nm,c=0.8107(3)nm,β=107.595(6)°,V=2.0305(11)nm3,Dc=1.658g·cm-3,Z=4,F(000)=1032,μ(MoKa)=26.62em-1,R=0.0660,Rw=0.1536.两异构体中Co3+为六配位,其差异仅表现在二元胺(een)中乙基的取向不同.晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子.在结构单元中对映体的比例为11.     

铜配合物[Cu(AFO)2(N3)2](DMF)(H2O)的合成和晶体结构(AFO=4,5-二氮芴-9-酮)

近年来,利用晶体工程方法设计裁剪和组装具有一维、二维、三维框架结构的固体化合物材料已成为材料科学和化学学科中最活跃的研究领域之一。研究表明在这些框架内镶嵌活性组分可得到新型功能材料,如磁性材料、非线性光学材料及新型催化剂等[1]。而叠氮根是一个多功能桥联配体,它能形成一维[2],二维[3],三维[4]等配合物,有关叠氮根的磁性研究也成为分子基铁磁体研究的一个重要方面[5]。本文报道了[Cu(AFO)2(N3)2](DMF)(H2O)(DMF=N,N 二甲基甲酰胺)配合物的合成和晶体结构,并进行了元素分析和红外光谱表征。1　实验部分1 1　试剂与…     

[Mo(C9H6NO)2O2]的合成和晶体结构

合成了标题化合物[Mo(C9H6NO)2(O)2](C9H6NO=8-羟基喹啉),测定了化合物的晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群Cc,a=13.372(3),b=9.421(2),c=13.554(3)A,β=109.71(3)°,V=1607.6(8)A3.结构由直接法解出,最后可靠性因子R=0.0473,Rw=0.062.Mo原子为6配位,位于八面体的中心.两个配体氧相互处于邻位,分别与8-羟基喹啉中的N原子处于对位.     

3-羧基苯氧乙酸钴配合物[Co(m-CPOAH)2(H2O)4]的合成与晶体结构

合成了一个新的配合物 [Co(m-CPOAH)2(H2O)4](m-CPOAH- = 3-羧基苯氧乙酸根), 并对其进行了元素分析、红外和单晶X-射线的表征。结果表明:配合物晶体属三斜晶系, 空间群为P, 晶胞参数为a = 4.9701(10), b = 5.8701(12), c = 18.272(4) , a = 97.50(3), b = 94.76(3), g = 98.34(3), V = 520.11(18) 3, Z = 1, Mr = 521.29, Dc = 1.664 g/cm3, m = 0.901 mm-1, F(000) = 269, 最终R = 0.0415, wR = 0.0787。2个不同配体的氧乙酸上的羧基氧原子和4个配位水分子与钴原子配位, Co(Ⅱ)原子为六配位八面体构型, 且由分子间氢键形成了三维超分子氢键网络结构。     

[Gd(Gly)3(H2O)2]Cl3·H2O的合成与晶体结构

氯化钆;甘氨酸;固态配合物;[Gd(Gly)3(H2O)2]Cl3·H2O的合成与晶体结构     

[NEt4][CoCl3(PPh3)]的合成和晶体结构

标题化合物是反应体系（ＮＨ４）３ＶＳ４／ＣｏＣ２（ＰＰｈ３）２／ＮＥｔ４Ｃｌ在ＣＨ２ＣＩ２中反应而得到的,单晶Ｘ射线结构分析表明其晶体地立方晶系,化学式为Ｃ２６Ｈ３５ＮＣｌ３ＣｏＰ,空间群为Ｐａ３,Ｍｒ＝５５７．８４,ａ＝１７．８０７（５）,Ａ,Ｖ＝５６４６．４Ａ＾３,Ｚ＝８,Ｄｃ＝１．３１ｇ／ｃｍ＾３,Ｆ（０００）＝２３２８,μ（ＭｏＫａ）＝９．６ｃｍ＾－１,Ｒ＝０．０６２,Ｒｗ＝０．０６７,标     

Synthesis and structure of (Mo3S7[s2p (OC2H5)2]3) MO3S4[S2P(OC2H5)2]4(SCN) and interaction between their cluster units

The synthesis method and crystal structure of a novel Mo₃ cluster wmpound are reported. The results of structural analysis and the quantum calculation for the entire cluster molecule reveal that though two Mo₃ cluster units, which belong to two different kinds of structural type respectively, show an apparent ionic characteristic, the interaction between them via the bridging S atoms is still quite certain. The relationship between cluster electron counting and stability of the Mo₃ clusters are also primarily discussed. Project supported by the National Natural Science Foundation of China (Grant No. 29333031)     

Double complexes [Co(NH3)5(H2O)]2[Zr3F18]·6H2O and [Co(NH3)6]2[Zr3F18]·6H2O

The structures of orthorhombic bis[pentaammineaquacobalt(III)] tetra‐μ₂‐fluorido‐tetradecafluoridotrizirconium(IV) hexahydrate (space group Ibam), [Co(NH₃)₅(H₂O)]₂[Zr₃F₁₈]·6H₂O, (I), and bis[hexaamminecobalt(III)] tetra‐μ₂‐fluorido‐tetradecafluoridotrizirconium(IV) hexahydrate (space group Pnna), [Co(NH₃)₆]₂[Zr₃F₁₈]·6H₂O, (II), consist of complex [Co(NH₃)_x(H₂O)_y]³⁺ cations with either m [in (I)] or and 2 [in (II)] symmetry, [Zr₃F₁₈]⁶⁻ anionic chains located on sites with 222 [in (I)] or 2 [in (II)] symmetry, and water molecules.     

Vanadium(III) dithiophosphate complex [V(S2P(O-iso-Pr)2)3]: synthesis and structure

The reaction of [VO(OPr)₃] with (iso-PrO)₂P(S)SH (Pr is n-propyl, and iso-Pr is isopropyl) followed by the treatment with hexamethyldisilthiane (Me₃SiSSiMe₃) affords the vanadium(III) dithiophosphate complex [V(S₂P(O-iso-Pr)₂)₃]. The structure of the complex is determined by X-ray diffraction analysis (CIF file CCDC 986354).     

钴的二膦酸配合物[ Co(en) 3 ] [ Co2 (Hedbbp) 2 ]· 7H2O的合成与晶体结构

水热条件下合成了一个新的有机二膦酸钴配合物[Co(en)3][Co2(Hedbbp)2]·7H2O,[H4edbbp=N,N'-二(苄基膦酸)乙二胺].X射线单晶衍射结构分析表明配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=1.505.6(3)nm,b=1.524 8(3)nm,c=1.649 7(3)nm,α=63.10(3)°,β=78.12(3)°,γ=75.62(3)°,晶胞 体积为V=3.2524(11)nm3,Z=2.配合物结构单元中包含一个二膦酸钴的二聚单元阴离子[Co2(Hedbbp)2]2-和一个三乙二胺合钴螯合阳离子单元[Co(en)3]2+和七个水分子.     

配合物3AgNO3·2[C3H7S(CH2)2SC3H7]的晶体结构

本文测定了配合物3AgNO3·2BPrTE的晶体结构, 该晶体属三斜晶系, 空间各为PI,晶胞参数: a=0.8945(1), b=1.2355(2), c=1.3572(5)nm; α=98.69(2)°, β=92.74(2)°, γ=90.45(1)°; V=1.480nm^3; Z=2, 分子中三个Ag原子的配位数均为5, 但它们的配位多面体各不相同, Ag(3)为四方锥体, Ag(2)为三角双锥, Ag(1)则介于两者之间, NO3^-以单齿、不等长双齿和等长双齿两种形式配位于Ag原子。配体BPrTE也具有两种构象, 反式构象具有C1对称性, 并以两种形式和Ag原子配位, 偏转式构象不具有C4对称性, 与Ag原子形成五元螯合环, 分子为三维无限长链结构。