高炉渣非晶态含量的定量分析方法研究

通过X-ray衍射方法对高炉渣中非晶态与晶态的含量进行了定量分析研究。定量分析过程包括标准样品制备、配样与衍射以及数据处理分析。数据处理包括非晶态衍射峰及晶态峰在一定衍射角度内的积分、线性拟合与定量系数确定。提出了X-ray衍射方法所用的高炉渣标准样品的制备方法,包括100％非晶态标样和100％晶态标样。提出了由100％非晶态和100％晶态为标准样品时,高炉渣中非晶态含量的测定方法,适用于非晶态含量较高(>80%)的高炉渣的定量分析。结合数学处理和X-ray衍射结果,可得到原始高炉渣中非晶态含量和晶态含量,以及相应的比例系数,适用于非晶态含量高的高炉渣(>90%)。     

透射光栅衍射率的实验标定和数值计算

简要介绍了实验室中使用的三种透射光栅的结构，在北京同步辐射源上实验标定了这些光栅的相对衍射效率。借助于光栅模型，得到了光栅的重要结构参数，并对光栅的绝对衍射效率进行模拟计算和讨论。     

用激光引发热反射栅方法测量固体热扩散率

阐述了用脉冲激光引发瞬态热反射栅的方法来测量固体材料热扩散率的理论、实验装置和实验技术．给出用该实验方法测得的纯硅和纯铜的热扩散率，并与文献数据进行了比较，结果表明该方法是一种适用于不透明固体材料热扩散率测量的无损、快速和准确的方法．     

平响应X射线二极管辐射能流还原率提高方法

惯性约束聚变实验中使用平响应X射线二极管(XRD)阵列从不同方向测量黑腔辐射能流的时间演化过程和角分布。平响应XRD的谱响应曲线存在局部不平整,给辐射能流的还原引入了误差。为减小由于能谱形状和平响应局部不平带来的还原误差,提出了加权求解平响应XRD的平均响应值的方法。对该方法提高辐射能流的还原率的必要条件进行了研究。改进后的方法应用于实验数据的处理,结果表明：修正后的等效积分温度随时间的演化过程与多道软X光能谱仪吻合较好。     

一种测量表面张力系数的新方法

本文提出一种利用光栅衍射原理测量表面张力系数的新方法。     

平响应X射线二极管辐射能流还原率提高方法

惯性约束聚变实验中使用平响应X射线二极管(XRD)阵列从不同方向测量黑腔辐射能流的时间演化过程和角分布。平响应XRD的谱响应曲线存在局部不平整,给辐射能流的还原引入了误差。为减小由于能谱形状和平响应局部不平带来的还原误差,提出了加权求解平响应XRD的平均响应值的方法。对该方法提高辐射能流的还原率的必要条件进行了研究。改进后的方法应用于实验数据的处理,结果表明:修正后的等效积分温度随时间的演化过程与多道软X光能谱仪吻合较好。     

光学粒子尺寸及其它参量测量的新方法

介绍最近发展起来的三种主要的粒子尺寸及其它参量的光学测量方法,较详细地说明了相位多谱勒法、基于衍射的短阵迭代和积分变换法、测量散射短阵元的分析方法的测量原理和实现方法,对各方法的主要特点进行了讨论。     

液体蒸发率及表面温度测量

基于准稳态理论,建立了一套测量液体蒸发率及气液界面温度分布的实验装置,可用于测量常温下压力在0～1000 Pa区间的液体蒸发率及准稳态蒸发界面温度分布.该装置具有较高的实验精度,能够测量蒸发界面每0.02 mm范围内的温度变化.测量了水、甲醇和四氯化碳三种工质的蒸发流率及蒸发界面附近温度分布,并计算了相应的蒸发率,测量结果与文献值相一致.本文研究对揭示气液相变机理和工程实际应用具有理论意义和应用价值.     

一种测量糖溶液旋光率的新方法和MATLAB分析

利用光学实验中常用的分光计、偏振器和自制的读数盘通过组装搭建形成一种可以用来测量偏转角和旋光率的系统(简称直读式分光计旋光仪)。利用该系统测量了蔗糖旋光率,与传统的WXG-4旋光仪比较,实验结果的相对误差小于0.3%。实验现象明显,读数方便快捷。通过MATLAB分析了WXG-4型旋光仪和自制旋光仪实验数据,发现两种数据相似度极高。该自主改装的"直读式分光计旋光仪"可以作为一种测量糖溶液旋光率的新方法。     

定量测量衍射光强分布规律的两种新方法

本介绍了测量衍射光强分布规律的两种新的方法,并对不同方法进行了分析比较。     

A Self‐Assembly Route to an Iron Phthalocyanine/Reduced Graphene Oxide Hybrid Electrocatalyst Affording an Ultrafast Oxygen Reduction Reaction

Graphene oxide (GO) is an attractive freestanding support that can be decorated with ultrathin organic layers for facile and low‐cost fabrication of novel devices with controllable functional properties and microstructures. Here, it is reported that a hybrid material consisting of an ultrathin iron phthalocyanine (FePc) layer self‐assembled on reduced graphene oxide (rGO) exhibits excellent catalytic activity that is superior to that of commercial Pt/C for an oxygen reduction reaction (ORR). During solution processing, the FePc layer is first self‐organized onto GO sheets and then reduced electrochemically to form an FePc/rGO hybrid electrocatalyst. Kinetics studies reveal that the hybrid architecture affords an ultrafast ORR rate caused by a strongly dominant four‐electron process, and the durability of the catalyst shows significant improvement by forming the hybrid structure. Spectroscopic studies suggest that these advantages are afforded by synergistic effects between FePc and rGO, which are enriched by the hybrid structure and the appropriate reduction step.     

火焰原子吸收法连续测定氧化锑中铅、铜、铁含量

确立了火焰原子吸收测定氧化锑中铅、铜、铁含量的方法,探讨了样品的前处理、酸度、及共存元素的干扰情况,确定了各元素测定的最佳条件,回收率在95.4％-112.1％之间,精密度RSD%不大于5.9％,该方法能满足氧化锑中铅、铜、铁元素的测定。     

A New Method for the Measurement of Thickness in Single Crystals

A new method for thickness determination of single-crystal thin samples at exact zone axis orientation, based on pattern recognition in convergent beam electron diffraction (CBED), is presented. The method is especially well suited to materials with a large unit cell in zone axis directions where the reciprocal lattice is uniformly dense with diffraction points. The new method is based on comparison of a measured CBED zone axis pattern with a set of calculated ones. Its accuracy was estimated to be around 10% in the 5–100 nm thickness range as checked for garnets at the [111] zone orientation.     

X射线衍射法在泌尿系结石研究中的应用

泌尿系结石是一种世界范围的常见病、多发病。准确分析尿石的化学成分和物相,有助于了解泌尿系结石的形成机制。X射线衍射法(XRD)是进行泌尿系结石研究的最重要方法之一,用作定性分析时具有可靠性,用作定量分析时具有准确性,且检测简便迅速、灵敏度高、多组分和多晶态可一次性检测。文章综述了XRD在泌尿系结石定性和定量分析中的应用以及XRD与质子激发X射线发射光谱(PIXE)、X射线光电子能谱(XPS)和原子力显微镜(AFM)等联合分析尿石的研究进展。     

Analysis of XPS spectra of Fe and Fe ions in oxide materials

Samples of the iron oxides Fe_0.94O, Fe₃O₄, Fe₂O₃, and Fe₂SiO₄ were prepared by high temperature equilibration in controlled gas atmospheres. The samples were fractured in vacuum and high resolution XPS spectra of the fractured surfaces were measured. The peak positions and peak shape parameters of Fe 3p for Fe²⁺ and Fe³⁺ were derived from the Fe 3p XPS spectra of the standard samples of 2FeO·SiO₂ and Fe₂O₃, respectively. Using these parameters, the Fe 3p peaks of Fe₃O₄ and Fe_1−yO are analysed. The results indicate that high resolution XPS techniques can be used to determine the Fe²⁺/Fe³⁺ ratios in metal oxides. The technique has the potential for application to other transition metal oxide systems.     

鞍山式铁矿SiO2含量的热红外光谱分析方法

SiO₂含量是铁矿石质量控制的主要技术指标,亦是衡量铁矿石品质好坏的关键指标之一,对选矿方法、配矿流程的确定具有重要意义。传统的SiO₂含量测定法虽然准确度高,但工作量大,操作繁琐,花费时间长,难以快速、高效确定铁矿石中SiO₂含量。采用红外光谱辐射计Turbo FT对辽宁省鞍钢集团鞍千矿业有限责任公司的“鞍山式”铁矿样品进行热红外光谱测试,分析了光谱特征,构建了比值指数(RI)、差值指数(DI)和归一化指数(NDI),并确定光谱指数与样品SiO₂含量相关性最显著的敏感波段及对应的相关系数值;优选出与样品SiO₂含量相关性最显著的归一化指数(NDI),构建样品SiO₂含量的定量反演模型,并进行了验证。结果表明,三种光谱指数与样品SiO₂含量的敏感波段均位于余辉带特征(RF)的左边界8.06与8.2 μm处,相关系数均达到0.9以上,其中NDI与样品SiO₂含量的相关性最高;基于NDI构建了实验样品SiO₂含量的二次函数反演模型,预测误差为3.57%。该方法相对于传统的研磨化验法,具有工作强度小、便捷、快速、高效、无污染的优点,对遥感找矿也具有一定指导意义。     

单色光束的衍射度

受近期Gawhary和Severini在Opt.Lett.33,1360(2008)一文中引入的光束近轴度的启发,定义了一个独立于光束近轴度的衍射度参数来描述单色光束的衍射扩散程度,所定义的衍射度只依赖于光束的角谱分布,并可以定量比较不同光束的衍射扩散程度.     

紫外分光光度法测定硝酸盐氮时消除铁离子干扰的新方法

在未受有机物污染的体系中,采用吸光度校正法可以准确快捷的消除铁离子的干扰.铁离子在220nm和275nm处都有吸收,而且这两个吸光度之间具有A220,Fe3+=3.8A275,Fe3+的线性关系.利用硝酸根在275nm处没有吸收,将A220,Fe3+从水样在220nm的吸光度值中扣除后即得到水样中硝酸盐氮的浓度.     

Iron Precursor Decomposition in the Magnesium Combustion Flame: A New Approach for the Synthesis of Particulate Metal Oxide Nanocomposites

Powders of Fe–Mg–O nanocomposite particles have been grown using a novel chemical vapor synthesis approach that employs the decomposition of a metalorganic precursor inside the metal combustion flame. After annealing in controlled gas atmospheres composition distribution functions, structure and phase stability of the obtained magnesiowüstite nanoparticles are measured with a combination of techniques such as inductively coupled plasma‐optical emission spectroscopy, energy dispersive X‐ray spectroscopy, X‐ray diffraction, and scanning and transmission electron microscopy. Complementary Mössbauer spectroscopy measurements reveal that depending on Fe loading and temperature of annealing either metastable and superparamagnetic solid solutions of Fe³⁺ ions in periclase (MgO) or phase separated mixtures of MgO and ferrimagnetic magnesioferrite (MgFe₂O₄) nanoparticles can be obtained. The described combustion technique represents a novel concept for the production of mixed metal oxide nanoparticles. Adressing the impact of selected annealing protocols, this study underlines the great potential of vapor phase grown non‐equilibrium solids, where thermal processing provides means to trigger phase separation and, concomitantly, the emergence of new magnetic properties.     

激光诱导击穿光谱联合一元回归方法定量检测大豆油中的铁含量

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对大豆油中的铁(Fe)含量进行定量检测。实验中用一系列不同Fe浓度的大豆油样品,采用二通道高精度光谱仪采集其LIBS光谱信号。根据样品LIBS谱线图,确定了Fe的两个特征谱线404.58和406.36 nm,并应用不同的一元回归方法对两个特征谱线分别建立一元指数回归定量分析模型、一元线性回归定量分析模型和一元二次回归定量分析模型。研究结果表明,Fe Ⅰ 404.58及Fe Ⅰ 406.36的一元指数、一元线性及一元二次回归模型的预测平均相对误差分别为29.49%,8.93%,8.70%和28.95%,8.63%,8.44%。Fe Ⅰ 406.36建立的回归模型预测结果优于Fe Ⅰ 404.58,三个回归模型中一元二次回归模型性能最优。由此可见,LIBS技术检测大豆油中的Fe元素具有一定的可行性,一元二次回归定量分析模型可以有效提高Fe元素预测浓度的精度。