四种有机磷农药的色谱分离

本文通过对四种农药在不同极性色谱柱上出峰顺序和难分离物质对的研究,提出了分离四种农药色谱固定液的平均极性范围.并用OV系列混合固定液在10min内完成了四种农药的完全分离. 实 验 部 分 (一)仪器 色谱仪:日本岛津GC-7AG气相色谱仪,配备FPD-7型火焰光度检测器,526nm磷型滤光片,带C-RIA数据微处理机。     

几种热塑性特种工程塑料的热分析研究

聚芳醚和聚芳硫醚两类聚合物都为热塑性的耐高温特种高分子材料 ,由于它们的加工性好、加工成型效率高 ,受到了世界各国的高度重视。这两类聚合物在结构上有许多相似之处 ,如它们的主链都含苯环、酮基或砜基 ,而聚芳醚类聚合物的柔性基团为醚键 ,聚芳硫醚类聚合物的柔性基团为硫醚键 ,但由于氧和硫在元素周期表中属于同一族元素 ,原子结构仍然相似 ,因而在某些方面具有一定的可比性。研究它们的性能差异对于改进聚合物性能以及进行进一步的结构设计将有一定的帮助。在这两类聚合物中 ,国内已商品化生产的品种有ＰＥＥＫ、ＰＥＳ和ＰＰＳ ,有…     

蔬菜中有机磷农药辛硫磷的化学发光分析研究

研究发现,在碱性介质中,无机盐氯化钠显著增强有机磷农药辛硫磷在鲁米诺-H2O2体系中的化学发光信号,据此建立了测定辛硫磷的化学发光新方法并探讨了该化学发光反应的可能机理.在鲁米诺分析液浓度为5×10-4 mol/L,H2O2溶液浓度为0.3 mol/L,NaCl浓度为4 mol/L,pH值为13的条件下,辛硫磷的浓度在1.0×10-5～1.0×10-3 g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限为5.4×10-6 g/L;对浓度为5.0×10-4 g/L的辛硫磷进行11次平行测定,相对标准偏差为4.6%;添加3水平(0.01～1.0 mg/kg)的回收率为86%～106%.本方法用于蔬菜中辛硫磷残留量的测定,结果与气相色谱法基本一致.     

几种PET纤维的热分析

本文利用Perkin—Elmer DSC—2C差示扫描量热仪对取自新会的几种不同加工条件的PET纤维进行了分析。从原试样加热扫描曲线观察不同加工成型条件对PET纤维聚态结构的影响。还通过消除各原试样的热—机械历史,用赋于它们以完全相同的热—机械史的方法,对几种来源不同的PET高速纺纤维所用的树脂原料是否出自同厂家同批号的产品做了鉴定,判断结果与实际相符,说明此法是鉴别试样原料来源的较好方法。     

高效液相色谱分离10种有机磷农药

采用高效液相色谱(HPLC)法分离10种有机磷农药(OPPs),优化了流动相、流速、紫外吸收波长和柱温条件。研究表明:除对硫磷和异稻瘟净、甲拌磷和二嗪农的色谱峰重叠外,其他6种有机磷:速灭磷、水胺硫磷、杀扑磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和杀螟松都得到了较好分离。该方法批内偏差在2.91%~12.76%之间,最低检测限达0.15~0.62 ng。     

毛细管气相色谱法测定热不稳定有机磷农药辛硫磷

The thermo-labile organophosphorous pesticide Phoxim was determined by capillary gas chromatographywith flame phototnetric detector. When high linear velocity H_2(>200cm/s) was used as carrier gas,the thermo-decomposition of Phoxim was considerably reduced.The most important gas chromatography conditions,injectortempereture and column head pressure,were studied.The thermo-decomposition preducts were identified by gaschromatography-mass spectrometry.     

一种有机磷农药的新型光学分子探针

本文设计合成了四核环金属化钯-偶氮配合物(MOP)作为有机磷农药的分辨性光学分子探针, 应用于硫磷类农药组分的分辨性光谱识别.     

几种酚醛树脂热裂解的研究

采用热失重、差热分析、热机分析、裂解气体容积分析及组分的色谱分析等方法,对几种热固性酚醛树脂的热裂解进行了研究。结果表明酚醛树脂的热稳定性与二亚甲基醚键的存在很有关系,随着醚键的增多而热稳定性降低。对树脂的热裂解机理进行了讨论。     

气相色谱法测定土壤中21种有机氯农药和4种有机磷农药

应用气相色谱法测定土壤中21种有机氯农药和4种有机磷农药(OCP′s及OPP′s)的含量。土壤样品(10g)以丙酮-正己烷(1+1)混合液(200mL)在65℃用索氏提取7h。提取液蒸缩至约2mL,用经固相萃取小柱净化。用上述混合液6mL分3次从柱上洗脱,洗脱液浓缩至1mL供气相色谱分析。测定OCP′s时用CLPⅡ型毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测;测定OPP′s时用1701型毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测。21种OCP′s和4种OPP′s在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.14~0.38μg·kg-1之间。加标回收率在68.0%~125%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.8%~5.9%之间。     

当心有机磷农药中毒

近年来 ,有机磷农药发展很快 ,品种很多 ,目前大量生产使用的至少有 6 0种之多。如高效高毒的对硫磷 (16 0 5)、内吸磷 (10 59)、甲拌磷 (3911)等 ,高效低毒的乐果、敌百虫、敌敌畏、倍硫磷、马拉硫磷(4 0 4 9)等。这类有机磷农药与有机氯农药不同 ,在自然界极易分解 ,在土壤和食物中残留时间极短 ,所以慢性中毒少见。但是 ,如果使用保管不当或污染食品容具 ,误食后会造成极严重的急性中毒。因为有机磷农药对人体内的胆碱酯酶有很强的亲合力 ,两者相遇便结合成毫无功能的磷酰化胆碱酯酶 ,而胆碱酯酶有水解乙酰胆碱的作用 ,这一作用是维持神…     

KNCO中脲热分解动力学的研究

KNCO通常用氢氧化钾和尿素在熔融态下反应而合成,其中过量的尿素用长时间高温焙烧来除去。我们用热重法对KNCO粗品中的尿素进行了热分解动力学研究,以期确定合理的焙烧温度和时间。将分析纯尿素和氢氧化钾按1.7:1(摩尔比)混合均匀,加热熔融,搅拌反应2小时,得含有剩余尿素的白色KNCO试样。热解用北京光学仪器厂LCT型差热天平,a-Al_zO_3为参比物,空气气氛,升温速率10℃/min。红外光谱用Nicolet 5DX型仪,KBr压片。 结果与讨论     

戊二酸钛（Ⅲ）的热分解动力学研究

研究了戊二酸钛（Ⅲ）在空气、氮气下的热分解反应，从ＴＧ曲线求出热分解反应的表观动力学参数反应级数ｎ，活化能Ｅａ，频率因子Ａ     

热分析与气相色谱联用研究一水合草酸氢钾

用热分析与气相色谱联用技术(TA-GC)研究KHC₂O₄·H₂O的热分解表明,在空气和氦气当中,开始时缓慢分解,放出结晶水。接着KHC₂O₄快速分解成K₂C₂O₄,并释放出一些气体产物：O₂(分解初期)、CO、CO₂和H₂O。讨论了KHC₂O₄的分解机理。     

三核铁甲酸配合物的热解过程及其若干催化活性碎片的研究

三重桥氧三核铁甲酸配合物[Fe_3(μ_3-O)(μ-O_2CH)_6(H_2O)_2·(O_2CH)]·2H_2O的热反应行为十分有趣,其在热解过程某阶段失去部分配体后的碎片能活化乙炔进行加氢或加水反应生成乙烯、乙醛和丙酮,为揭示这些活性碎片的本质,我们应用了原位红外光谱(in situ IR),热重(TG)、差热分析(DTA),气相色谱(GC)、X-射线粉未衍射(XRD)和质谱(MS)等手段综合研究该化合物的热解过程,求出各热解碎片的组成,并研究它们在不同条件下的反应性能.本文报道它们相互验证的定性及定量结果.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪土于10．3MPa、60℃条件下提取10min,用FPD检测器进行分析：土壤中7种有机磷农药的回收率为85．5％～102．7％,测定结果的相对标准偏差为5．7％～13．0％（n=6）,检出限为0．03～0．07μg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。     

聚芳砜热降解残余物性能的研究

<正> 由双酚A和4,4′-二氯二苯基砜合成制得的聚芳砜具有良好的力学性能,聚芳砜在高温下的热裂解行为以及降解机理等也有过报道,但是对裂解残余物的性质及其与降解机理的关系却未得到注意,Hale等曾指出热降解后的碳化残余物是完全不溶的,元     

用单一非等温DSC曲线确定2,6-二硝基苯酚热分解反应的最可几机理函数和动力学参数

本文用自行设计加工的耐压不锈钢密封池在CDR-1型差动热分析仪上测得的一条DSC曲线, 利用计算非等温动力学的积分方程和微分方程拟合四组实验数据, 逻辑选择确定2,6-二硝基苯酚在分解深度为0.007-0.66范围内的热分解反应的最可几数学模式为F(α)=α。用放热速率方程算得其热分解反应的级数为零, 其表观活化能、指前因子的测量真值分别为134±9 k Jmol~(-1)、10~(9.17±0.77)S~(-1)。积分方程逻辑选择求得的表观活化能和指前因子的测量真值相应为133±8 kJmol~(-1)和10~(9.01±0.79)S~(-1)。微分方程逻辑选择求得的表观活化能和指前因子的测量真值相应为134±8 kJmol~(-1)和10~(9.10±0.63)S~(-1)。三者吻合良好。     

铽芳香族羧酸配合物的热分解机理及动力学研究

本文采用TG-DTA-DTG等技术研究了铽羧酸配合物的热分解过程,通过对中间产物进行红外光谱、元素分析、确定了热分解机理。采用三种方法尝试求得了希土羧酸配合物热分解过程的活化能和焓变,发现并总结了其相变过程。     

固相萃取-气相色谱法快速测定大葱中有机磷农药残留量

研究建立了高含量基体干扰大葱样品中有机磷农药残留量分析方法。采用乙腈水提取,有机相盐析后经硅胶柱净化,以双毛细柱GC-FPD定性定量,该方法对8种有机磷农药的添加回收率为60%~130%,RSD<18%,检出限为0.02~0.05 mg.kg-1,符合残留分析要求。