水基Fe3O4磁流体的制备

水基Fe3O4磁流体的制备;磁流体;化学共沉淀法;Fe3O4     

影响Fe3O4超微粒子性能因素的研究

超微Fe_3O_4粒子正在广泛地应用到磁流体和催化等领域。化学共沉淀法制备Fe_3O_4是将碱液滴入一定温度的Fe~(2+)、Fe~(3+)混合液中。反应式为Fe~(2+)+2Fe~(3+)+8OH~-=Fe_3O_4+4H_2O。本文研究了Fe_3O_4超微粒子的磁性、粒度与工艺条件的关系。 1 实验 配制一定浓度的FeCl_2和FeCl_3溶液,按一定比例混合并置于三颈瓶中恒温。搅拌后,缓     

微波法制备纳米Fe3O4

纳米Fe3O4由于具有较高的表面活性和磁性能,以及纳米微粒特有的小尺寸效应、表面效应、量子效应、催化、发光特性等[1],在颜料印刷、磁流体、磁记录、催化、机械、电子等领域得到了广泛的应用[1,2]。目前,已报道的制备纳米Fe3O4的方法有很多,如:化学共沉淀法[3],微乳液法[4,5],     

核壳结构Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备

Fe3O4磁性纳米粒子具有独特的磁学性质,如超顺磁性和高饱和磁化强度等,而且生物相容性较好,毒副作用小,在靶向药物载体、磁共振成像、细胞和生物分子分离、免疫检测等生物医学领域具有广阔的应用前景,因此近年来备受人们的关注[1-2].但由于磁性纳米粒子具有较高的比表面积和强烈的聚集倾向,且化学稳定性不高,易被氧化,难以直接应用.     

Fe3O4超顺磁纳米晶的超声共沉淀法制备及表征

利用超声强化的共沉淀法结合阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)修饰技术, 制备出Fe3O4超顺磁纳米晶, 采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶转换红外线光谱仪(FT-IR)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、N2吸附-脱附及热重-差示扫描同步热分析仪(TG-DSC)等方法对样品进行表征, 系统研究了样品的表面电性及磁学性质, 并探索了超顺磁纳米晶的生长机理. 结果表明: 所制备的Fe3O4超顺磁纳米晶结晶完整, 分散性良好, 平均粒径在10 nm左右; 其比表面积高达91.6 m2•g－1, 具有优异的热稳定性, 蒸馏水中等电点pHpzc＝5.7; 其饱和磁强度(Ms)可达65.0 emu•g－1, 属超顺磁性纳米材料; 超声强化及SDS表面修饰, 对Fe3O4超顺磁纳米晶的生长起着非常重要的作用. 这种Fe3O4超顺磁纳米材料可望被较好地应用于细胞或酶的固定化等生物和医药领域.     

过饱和MgSO4溶液结构的X射线衍射研究

用X射线衍射法研究了过饱和MgSO₄溶液298 K的水合结构.用经验黄金规则r=0.618λ/sin θ推断实验衍射曲线的结构信息,而另一个r=0.618×4π/s阐述结构函数曲线的峰.结构模型的计算表明,过饱和溶液中存在着水共享离子对和接触离子对.接触离子对的Mg-S特征距离为0.328 nm,表明硫酸根离子大多是以单齿形式配位到镁离子.Mg²⁺与硫酸根氧原子Mg-O_S(1)距离为0.205 nm,与Mg-H₂O是等价的;Mg-O_S(2)和Mg-O_S(3)很接近,大约为0.355 nm; Mg-O_S(4)距离为0.456 nm.随着浓度增加,接触离子对明显增加.水共享离子对Mg-S距离被确定在0.492 nm,并同时与接触离子对共存.硫酸根配合物的形成,降低了硫酸根水合结构的对称性.     

Cu掺杂α-Fe2O3纳米粉体的掺杂量分析与X射线衍射研究

采用分析纯FeCl3·6H2O和NH3·H2O为主要原料,控制不同n(Cu2+)/n(Fe3+),利用均匀共沉淀法制备了Cu掺杂的α-Fe2O3纳米粉体.通过原子吸收光谱(AAS)和X射线衍射(XRD)分析了样品中Cu2+的掺杂量,并研究了掺杂对α-Fe2O3晶胞参数、晶粒度等的影响.结果表明,Cu掺杂α-Fe2O3仍为刚玉型结构,但晶胞参数a、b、c表现出增大趋势;Cu掺杂使α-Fe2O3晶体结构产生替位杂质缺陷,增大了α-Fe2O3的晶核生长活化能,使其晶粒度减小;随着Cu掺杂量的增大,α-Fe2O3的晶核生长活化能逐渐增大,晶粒度逐渐减小.该研究为α-Fe2O3半导体材料的性能及应用研究提供了指导.     

Fe3O4/交联PVA复合微球的制备与表征

以PVA为骨架材料,戊二醛为交联剂,盐酸为催化剂,通过乳化-化学交联法,在W/O型的乳状液中制备了磁性高分子微球--Fe3O4/交联PVA复合微球.并用SEM,光学显微镜,TG等技术对微球进行表征,考察了不同的盐酸加入方式对微球形貌的影响.     

纳米Fe2O3和Fe3O4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究——一个仪器分析综合实验

介绍一个仪器分析综合实验——纳米Fe_2O_3和Fe_3O_4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究。采用水热法合成纳米Fe_3O_4,进而煅烧得到纳米Fe_2O_3。使用X射线粉末衍射(XRD)对制得的样品结构进行表征,通过透射电镜(TEM)可以发现其为球形颗粒,粒径在10–20 nm范围内。将制得的纳米Fe_2O_3和纳米Fe_3O_4按不同比例加入高氯酸铵(AP)中,通过对混合物进行热分析(TG-DSC),发现纳米Fe_2O_3和纳米Fe_3O_4可以明显促进AP的分解,且Fe_2O_3的催化效果优于Fe_3O_4的催化效果,并对催化机理进行了简单讨论。通过该实验,可以让学生学习水热反应的方法,掌握利用XRD、热分析等多种手段对化合物结构及性能进行表征的技能。     

热解-还原法制备单分散Fe3O4亚微空心球

在用模板法水解FeCl3制备单分散聚(苯乙烯-共-丙烯酸)/Fe2O3[P(St-co-AA)/Fe2O3]核壳粒子的基础上, 于N2环境下热解内核直接得到了单分散的磁性Fe3O4亚微空心球. 用透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)表征并测试了空心微球的结构形貌、成分以及静磁性能. 结果表明, P(St-co-AA)/Fe2O3核壳粒子在热处理过程中, 由于内核热解生成的有机小分子将Fe2O3 壳层同时还原为Fe3O4, 从而生成了粒径和壁厚均匀的单分散Fe3O4亚微空心球. 该空心微球在室温下的饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为50.91 A·m2·kg-1、3.97 A·m2·kg-1和2.33 kA·m-1.     

In situ X-ray Powder Diffraction Study of the Reactions of CrO2 and TlPd3O4 with Hydrogen

Hydrogen is an important reducing agent for transition metal oxides, however, details on reaction pathways are often unknown. Therefore, the reduction of CrO₂ and TlPd₃O₄ was investigated by in situ X-ray powder diffraction and subsequent Rietveld analysis. CrO₂ is reduced by hydrogen gas (0.3 MPa) starting at 180 °C according to 2 CrO₂ + H₂ → 2 CrOOH. The reaction is complete at 250 °C and there are no signs for intermediates or non-stoichiometry. In nitrogen atmosphere the reaction TlPd₃O₄ → TlPd₃ + 2 O₂ occurs without intermediates in one step starting at about 670 °C. Thermal volume expansion is determined to be V(TlPd₃O₄) = 880.7(1) 10⁶ pm³ + 1.64(7) 10⁴ T pm³/K + 10.7(9) T² pm³/K² and V(TlPd₃) = 258.6(1) 10⁶ pm³ + 8.5(7) 10³ T pm³/K + 2.6(7) T² pm³/K² for 25 °C ≤ T ≤ 730 °C. The formation of β-TlPd₃H from TlPd₃O₄ in 0.3 MPa hydrogen gas at 75 °C occurs very fast. Unit cell parameters indicate the occurrence of a metastable α-TlPd₃H_≈0.2 with a hydrogen-filled ZrAl₃ type. Cubic anti-perovskite type β-TlPd₃H reacts in air to TlPd₃ with a possible hydrogen deficient intermediate β-TlPd₃H_1–x and hints for remaining hydrogen in the tetragonal ZrAl₃ type intermetallic compound. In situ methods thus give a deeper insight in the TlPd₃-O₂-H₂ system with the identification of possible candidates for interesting intermediate phases and more detailed information on thermal stabilities.     

Site-sensitive X-ray photoelectron spectroscopy of Fe3O4 by photoelectron diffraction

Fe 2p core-level photoelectron spectra of magnetite were measured using soft X-ray and hard X-ray, and its emission angle dependence was investigated. The photoelectron diffraction pattern from different atomic sites differs because the atomic arrangement surrounding each site is different. By selecting the forward-focusing-peak (FFP) directions characteristic to each atomic site and measuring the kinetic energy dependence of the FFP intensities at the Fe 2p core-level range, we succeed in detecting the variation of the peak intensity of Fe 2p core-level spectra at different emission directions. This result, consistent with recent results, suggests that the lower-binding-energy peak of the Fe 2p core-level spectrum may be assigned as the B site component.     

改性沉积-沉淀法制备Au/Fe2O3水煤气变换反应催化剂

采用共沉淀法、沉积-沉淀法和改性沉积-沉淀法制备了Au/Fe2O3催化剂,运用N2吸附、X射线衍射、X射线光电子能谱和透射电镜等技术对其进行了表征,考察了制备方法对Au/Fe2O3催化剂水煤气变换反应催化活性的影响.结果表明,改性沉积-沉淀法制备的催化剂具有最好的催化活性,150℃时CO转化率达82.3%.该催化剂比表面积较大,金粒子尺寸(3~5nm)较小且分布均匀.载体氧化铁以无定形态和结晶态共存,金与载体间存在较强的相互作用,这对催化剂活性的提高起着重要作用.     

用粉末X射线衍射技术研究Li_2SO_4溶液结构的新方法液体X射线衍射测量条件的优化选择

本文报道了用 D/MAX- 3Bθ～ 2 θ型 X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法。以 Li2 SO4 溶液的衍射实验为例 ,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面 ,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策 ,给出了 2 θ角 3～ 1 45°范围内 Li2 SO4 溶液的 I～θ衍射曲线     

非均匀成核法表面包覆氧化铝的尖晶石LiMn2O4研究

采用高温固相法合成尖晶石LiMn2O4,以非均匀成核方式对其进行包覆氧化铝的表面处理.通过XRD、SEM、粒度分析等技术对表面处理前后的LiMn2O4进行表征,分析了表面处理前后LiMn2O4物理特性的变化,并结合电化学性能测试,研究了表面处理工艺对LiMn2O4电化学容量与循环性能的影响.未经表面处理的LiMn2O4在1 C倍率下初期放电容量为86.5 mA•h•g－1,50次循环充放电后容量衰减26.3％.表面包覆0.5％、1％(w)氧化铝的LiMn2O4在1 C倍率下的初期放电容量分别为96.0、80.1 mA•h•g－1,经过50次循环后,容量分别降低7.0％、5.6％.实验结果表明,表面处理后的LiMn2O4循环性能显著提高,而且随着氧化物含量的增加,循环性能增强,但放电容量降低.     

共沉淀法制备YAG粉体影响因素研究

采用共沉淀法制备出性能良好的YAG(Y3A12(A1O4)3)纳米粉,对前驱体及不同温度下煅烧后的粉体进行差热、红外光谱、X射线衍射、比表面积和透射电镜等分析。结果表明:YAG粉体大小均匀,近似球形,且随着煅烧温度的升高,其颗粒逐渐变大,当温度达到1000℃时粉体全部为纯YAG立方相。随着母盐溶液(Y(NO3)3+Al(NO3)3)浓度的降低颗粒逐渐减少,并且粉体中YAM(Y4A12O9),Y2O3等相转化为纯YAG立方相。