基于多级络合反应的电位滴定法——氟电极指示、电位滴定法测定铝

本文根据氟离子与铝离子的络合反应,提出了氟与铝的络合比和溶液中游离氟离子浓度之间的函数关系式,阐明了基于多级络合反应的电位滴定分析法的基本原理。对滴定方法和主要影响因素也进行了讨论。方法用于钛合金中铝的测定,获得了满意的结果。     

氟离子电极作指示电极自动电位滴定法测定氟

氟离子电极在各方面的应用日渐增多。利用氟离子电极作指示电极以硝酸镧溶液滴定氟。Lingane和Berns进行了研究,但均未见实际应用的详细报道。本文研究了试样经高温水解分离氟后,用氟离子电极作指示电极,自动电位滴定仪控制滴定终点,在酒精溶液中以La(NO_3)_3溶液滴定氟并计算氟化钙的方     

应用铅离子选择电极电位滴定法测定甘草及其制品中的甘草酸

甘草是中草药中的重要药物、甘草生物、甘草提取物以及甘草酸盐等产品中甘草酸含量的测定方法国内外有很多报导。而采用铅离子选择电极法进行甘草酸的测定目前尚未见报导。根据文献介绍,甘草酸能与铅离子产生沉淀而分离。但其反应条件和生成物组成未见详细报导。为此,我们对于甘草酸铅生成的条件及沉淀物组成进行探讨,并初步确定其分子式。对电位滴定法的准确性、重现性以及各种样品也进行了测定试验。     

用电位滴定法测定锌合金中的铝

过去我们曾用过铝-镍铬双金属电极以电位滴定法测定铜合金中的铝。今将该法略加修改应用于锌合铝的测定,亦得到了较满意的结果,并和容量法所测得的结果比较,结果一致。本法迅速,简便,适用于锌合金中铝的快速测定。分析方法:称取0.4000克样品于烧杯中,加盐酸(1:1)10毫升溶解。迅速过滤于300毫升烧杯中,用盐酸(1％)洗涤5—6次。滤液用氨水(比重0.9)中和至铝的沉淀不再溶解,立即滴加盐酸(6N)至沉淀完全溶解,并过量3毫升,以水稀释至80—100毫升,加入醋酸钠     

用苦味酸离子选择性电极为指示电极电位滴定法测定苦味酸

文献上报导的苦味酸盐的分析方法例如次甲基蓝滴定法,双二硝基苯基乙酸乙酯为指示剂的氢氧化钠滴定法,以硝酸灵(Nitron)或4-正辛基苯基氯化胍为沉淀剂的重量法以及Stohr的比色法等,对于某些有色浑浊的样品往往会带来严重干扰。我们采用了PVC膜型苦味酸离子选择性电极为指示电极、硝酸银为滴定剂、硫脲为络合剂,用电位滴定法测定有色浑浊的苦味酸盐溶液中苦味酸浓度。     

离子选择性电极电位滴定法测定维生素B1的含量

1 引言 维生素B1化学名称为氯化4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑盐酸盐,作为一种药物,可以维持正常糖代谢及神经消化系统功能,用于防治缺乏维生素B1所致的脚气病,也用于神经炎、消化不良等症的辅助治疗.目前我国药典法规定维生素B1注射液及其片剂中维生素B1含量采用分光光度法测定.国外有人研究采用银离子选择性电极,在0.5mol/L NaOH溶液中用电位滴定法测定维生素B1含量,而国内未见报道.本研究采用离子选择性电极,在水溶液中用电位滴定法测定维生素B1的含量.     

孔雀绿电极催化电位滴定法测定中草药中的锰

以氨三乙酸存在下锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化孔雀绿的反应作指示反应，用孔雀绿选择性电极作指示电极，对于用催化电位滴定法测定微量锰进行了研究，选择了适宜的实验条件，并测定了中草药中的锰的含量，所得结果与原子吸收法一致。     

用镉离子电极电位滴定法测定镉、钙、镁

镉、钙、镁三种离子的混合物可根据它们与EDTA,EGTA所形成配位物稳定常数的不同,利用镉离子选择电极作指示,电位滴定法分别测定其含量。本文研究了三种组份测定的适宜条件,并对废水废液进行了测定,与常用方法相比较,结果一致。镉、钙、镁离子浓度在1.0×10~(-1)～1.0×10~(-4)M范围内均适用,相对误差≤±0.8%,变异系数≤0.9%。     

钨精砂中的钨及辉钼矿中的钼的测定——氯化亚铬电位滴定法

测定钨精砂中的钨和辉钼矿中的钼可用氯化亚铬的电位滴定法来代替经典的重量法。测定钨的实验条件是盐酸浓度保持10N 左右,每160毫升钨的含量不低于1毫克当量。测定钼的条件是盐酸浓度为6N,加入硫氰酸钾约为1克/80毫升。在上述实验条件下,钨、钼都可以用不补偿法在室温下滴定。分析结果基本上与重量法符合,而时间缩减为3小时。     

多元校正双指示电极电位沉淀滴定法同时测定混合卤素离子

建立一种可同时测定混合卤素离子的电位滴定新方法.在这种方法中,滴定剂是硝酸银和氟化钠的混合溶液,被滴定液中同时插入了氟离子指示电极和银离子指示电极.在滴定过程中的任一滴定点,溶液中Ag 的浓度和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合卤素离子中每一种离子的含量.用该方法对混合物样品中的Cl-、Br-、I-进行了同时测定,测定结果的相对标准偏差为0.13%～0.45%(n=5),回收率为97.3%～103.4%.     

铜修饰电极上铜(Ⅱ)的示波电位滴定法

用示波电位滴定法测定铜,已有文献报道[1,2],大多数是用铂电极和自制的碳糊电极作为指示电极。笔者研究了用铜(Ⅱ)为修饰物,对铜电极进行吸附修饰,使铜电极产生一定的电位响应,对铜(Ⅱ)进行示波电位滴定,根据示波器上的荧光点最大位移为终点。结果表明,铜(Ⅱ)在0.50-350.00 mg范围内均能准确测定。该法用于含铜样品中铜的测定,结果与标准值吻合较好。1试验部分1.1主要仪器与试剂SR8型双踪示波器;磁力加热搅拌器;甘汞电极和铜修饰电极。EDTA标准溶液:0.01 mol·L-1,按文献[3]配制;铜(Ⅱ)标准溶液:1.000 0 g·L-1。1.2铜修饰电极的制备将…     

离子电极电位滴定法研究钙与钙调素结合平衡及其应用

利用钙离子与钙调素(CaM)有4个结合位点的特点,以钙离子选择电极络合电位滴定法测定了Ca2+与CaM络合反应的滴定终点,用滴定终点时Ca2+的准确浓度,结合cCa2＋＝4cCaM计算得到CaM浓度。此方法一般可估算低至5×10-6mol／L的钙调素浓度。所求钙调素浓度与凯氏定氮法测定的结果一致。采用此方法测量钙调素浓度具有用量少、方法简便、准确性高的优点。     

恒电位氟-铝配位滴定法测定铝的研究

以氟离子溶液作滴定剂,氟离子选择性电极作指示电极,对恒电位配位滴定法测定铝进行了研究,导出了该测定法的计算模型。测定结果的准确度受电位的控制误差对滴定剂体积误差的影响及滴定剂体积的相对误差两个因素影响。在滴定的中间位置,准确度比较高。随着滴定剂体积的增加,测定的灵敏度增加。方法可用于金属铝及锌一铝合金中铝的测定。     

铜离子选择性电极测定矿石和土壤中的铜

目前,已试制出各种类型的铜离子选择电极。本文报告用CuTe-Ag_2S制备的铜离子选择性电极测定铜的方法。研究了电极的使用条件和干扰的消除,用于一些矿石和土壤中铜的测定,结果和铜试剂比色法一致。实验部份铜离子选择性电极系本校化工厂试制,将其插入样品溶液,用双液接盐桥与饱和甘汞电极连接,组成测量电池。以pHS-2型酸度计和UJ-25型高电势直流电位差计联用测定该电池的电动势。为了保     

离子选择电极电位滴定法有机化合物中硼的快速微量分析

有机硼化合物在分解后通常转化为硼酸,需以甘露糖醇使其形成络合物,再用标准氢氧化钠溶液滴定^[1]。氧瓶分解法分解有机硼化合物,常需在样品燃烧前于样品内加入蔗糖^[2]、氢氧化钾^[3]或EDTA二钠盐^[4]。Gadson等^[5]在含硼无机溶液中加入少量10％氢氟酸,10分钟内形成BF₄^-,然后用流动载体氟硼酸根离子选择电极直接电位法进行测定。由此,我国刘成梁等^[4]首次提出氟硼酸根离子选择电极标准添加法,应用于有机硼元素微量分析。     

络合滴定法连续测定钨镍铜合金中的镍和铜

拟定了用络合滴定法连续测定钨镍铜合金中镍和铜的方法.在两份试液中,一份控制pH≈8,以疏代硫酸钠掩蔽Cu(Ⅱ),氟离子掩蔽W(Ⅵ),用EDTA标准溶液直接滴定Ni(Ⅱ),求得镍含量.另一份在过量氨水介质中,用EDTA标准溶液滴定Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ),求得镍-铜合量,铜含量由差减法求得.指示剂为紫脲酸铵.方法简便、快速,结果准确可靠.     

硫氰酸钾电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准确测定其中银含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,导致后续的处理比较复杂。采用硫氰酸钾电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒的复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂质等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%~99.3%。方法精密高,可满足分析检测的需要。     

离子选择性电极在微环境测定中的应用

人体的内环境中包含有各种各样的离子。在正常情况下,其离子活度是相对稳定的。一旦有不稳定的情况发生,离子活度就会有一个明显的变化,例如疾病、剧烈运动、惊慌等等。而对这种微环境离子活度的变化的测量就可以作为诊治疾病、测试生理的有力手段。离子选择性微电极就是一种能测定细胞等生物微环境单一离子活度的信息传感器。其基本原理就是离子活度的对数值与由离子选择性微电极和参比电极构成的电动势之间存在线性关系。即公式E=E~(?)±RT/uFIna_1。这种电极自50年代问世以来,通过敏感材料的不断更新,技术制造的不断改进,使离子选择性电极逐步向着微型化、选择性强和精确度高的方向发展,并以其灵活的反应灵敏度和良好的反应精确度越来越受到人们的重视。现在H~+、Na~+、K~-、Li~-、Ca~(2-)、Mg~(2-)、HCO_3~-、Cl~-多种离子选择性微电极均已获得成功,并已广泛地应用于生物医学各方面。其中比较重要的应用在以下两个方面:     

用钙选择电极和EGTA电位滴定法测定磷矿中的钙

大量磷存在时,用EDTA络合滴定钙是困难的。由于Ga~(2+)-EGTA络合物的稳定常数较大(logKc~+-EGTA=11.0),作者叙述了一种不需添加任何掩蔽剂,以钙电极为指示电极,在pH≥11时,用EGTA电位法测定磷矿中钙的方法。方法简便、快速,相对标准偏差为2％,加入回收率为97—103％。 EGTA滴定Ca~(2+)的滴定曲线:用Ca~(2+)电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,EGTA电位滴定Ca~(2+)的试验表明,pH>8,EGTA就能完全络合Ca~(2+);pH<10,到达终点所需的EGTA量