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催化极谱法连续测定面粉中硒和碲 总被引:2,自引:2,他引:2
人体中的硒、碲主要来自于粮食、肉、蔬菜、鱼和水中,因其含量很低,需要灵敏的分析方法.对这两种元素的极谱测定法已有报道.本文初步探索了碲波的一些性质及其在分析中的应用.取面粉样品,经简单处理及分离杂质后,便可在同一底液中连续测定痕量硒和碲.本法具有灵敏、准确、快速之特点.用催化极谱法连续测定面粉中的硒和碲尚未见报道.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪三电极体系:工作电极为滴汞电极,对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极.硒标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯硒粉0.0500g,加入浓硝酸10ml,加热溶解定容至1L.使用时,配成5μg·ml~(-1)的硒工作液.碲标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯碲粉 相似文献
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极谱法测定人发中痕量铜的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了痕量铜与CNS-及TriTonX 30 5非离子表面活性剂形成多元配合物 ,用示波极谱分析法测定痕量铜的新方法 .新方法铜的析出限为 1× 10 -10 g/mL ,工作曲线线性响应浓度范围为 5× 10 -9~ 5× 10 -7g/mL ,回收率为 98%~ 10 3% .直接用于人发、血清等样品中痕量铜的测定 ,其结果与原子吸收分光光度法测定结果对照相吻合 相似文献
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催化动力学交流示波极谱法测定微量钒的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了在柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,V(Ⅴ)催化过氧化氢氧化茜素红S的褪色反应A其动力学条件,建立了一种高灵敏度、高选择性测量微量V(Ⅴ)的新方法。测定V(Ⅴ)的线性范围为1.0~6.0μg·ml-1,检出限为0.50μg·ml-1,有色溶液及沉淀不干扰测定,优于催化光度法,使得用于常量分析的交流示波极谱法可以进行微量测定。方法用于合金钢中钒的测定,结果满意。 相似文献
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钒—络蓝黑R—二苯胍—溴酸钾体系极谱催化波的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
李朝均 《理化检验(化学分册)》1998,34(3):117-118,120
根据钒在乙酸介质中,V(v)是催化剂,催化漠酸钾的还原作用,提出了钒的催化极谱分析方法。通过试验,选定的底液为0.30mol·L~(-1)乙酸,2×10~(-3)mol·L~(-1)溴酸钾,1.6×10~(-5)mol·L~(-1)络蓝黑R和1.14×10~(-4)mol·L~(-1)二苯胍。钒在选定的底液中于-0.35V(vs.SCE)产生一灵敏的极谱催化波,其浓度在0.2~3.2ng·ml~(-1)范围内与峰电流有良好的线性关系。在选定的底液中加人适量的氟化钠溶液,可增强体系的抗干扰能力。试验表明,该极谱波是不可逆的吸附催化波,应用于水中痕量钒的测定,回收率在91%~106%之间,相对标准偏差为1.66%。 相似文献
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本文研究了含氨介质中铬(Ⅲ,Ⅵ)-α,α-联吡啶-亚硝酸钠体系的电化学行为。建立了测定痕量铬的方法。测定铬的范围为0.004-0.028μg/mL和0.04-0.28μg/mL,检测下限为2.0×10^-^3μg/mL,用以测定生物样品中痕量铬,变异系数为9.8%。 相似文献
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二溴硝基偶氮胂催化动力学光度法测定铋 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了痕量铋对高碘酸钾氧化二溴硝基偶氮胂的催化作用 ,发现其在硫酸介质中具有高灵敏的反应 ,检出限为 2 .4× 10 - 9g·ml- 1,线性范围为 0~ 0 .7μg/2 5ml。可用于测定水中铋 相似文献
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土壤全锗的催化极谱测定 总被引:4,自引:0,他引:4
1引言锗是地球上含量极少的元素之一,在地壳中的丰度仅为1.5ug/g。它虽未被正式确定为人体中必需的微量元素,但在人体中的重要生理作用已逐渐为人们所了解。锗能刺激人体血液中红血球的生成,增强人体血液吸收氧的能力,促进新陈代谢,防止衰老。由于人体所摄入的锗主要是来自食品,归根究底来源于土壤,所以测定土壤锗显得十分必要。近年来关于矿石中锗、水中锗、生物样品如人发、人参中锗的极谱测定方法已有很多报道,但土壤中锗的测定方法尚未见报道。本试验利用锗与前素红在硫酸介质中并有钒(Ⅳ)存在时产生灵敏度较高的二阶… 相似文献
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吡虫啉极谱吸附波的研究及应用 总被引:6,自引:0,他引:6
在0.04mol/LNH3-0.2mol/LNH4Cl(pH=8.0)的介质中,吡虫啉在单扫描极谱仪上于-0.95V(vs,SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,其浓度在1.2×10-4~5.0×10-6mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系(r=0.9941)。对于4.0×10-5mol/L吡虫啉,平行测定(n=6)的RSD为1.38%,回收率为100.0%~101.1%。建立了单扫描极谱测定吡虫啉的新方法,该法对吡虫啉工业品进行测定取得满意的结果。同时对电极反应机理进行了研究。 相似文献
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在pH4.1的乙酸盐缓冲底液中,钒能与5-溴水杨基荧光酮形成络合物,并吸附在汞电极上,在氯酸盐存在下,在V(Ⅴ)的电极还原过程中形成催化波。用单扫二阶导数极谱法测定时,钒浓度在L.0×10-8~1.0×10-6mol·L-1范围内与峰高成正比关系,检出限为5.0×10-9mol·L-1。测得电活性络合物的组成为V(Ⅴ)5-Br-SAF=11。平行催化反应的速率常数k=1.9×103(mol·L-1)-1·s-1。 相似文献
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Bi(Ⅲ)—TAR络合吸附波的研究及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了铋-4-2(-噻唑偶氮)-间苯二酚络合物吸附波。试验发现,碱性条件下,络合物在单扫描示波极谱上有一个灵敏的铋还原波,峰电位-0.60V(vs.SCE)。方法用于纯铅中的微量铋测定,结果令人满意。 相似文献
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提出了用催化极谱法测定复杂物料中微量砷的含量。选择测定的溶液介质中含碲(Ⅳ)硫酸溶液5mL和150g.L-1碘化钾溶液5mL。仪器扫描速率为250mV.s-1,并采用二阶导数测定。试样(0.01~1.0g)用氯酸钾0.5g、氢氟酸5滴、硝酸5~10mL溶解,用蒸馏法分离其中的砷。砷的质量浓度在0.4mg·L-1以内与相应的峰电流呈线性关系。按此方法测定了12个矿样中砷含量,其测定值与已知值相符。方法的回收率在97%~100%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%~7.2%之间。 相似文献
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催化极谱测定鼠肾中微量镉 总被引:2,自引:0,他引:2
生物材料中微量镉的测定方法有吸光光度法、原子吸收光谱法、微分电位溶出法和电感耦合等离子发射光谱法.鼠肾的重量大多数小于0.5g.上述方法测定鼠肾中微量镉,有的方法灵敏度低,重现性差,样品用量大,有些方法灵敏度高,样品用量少,但需价格昂贵的仪器及严格的安装使用条件.根据极谱催化波理论,笔者在前人研究示波极谱法测定人发、尿中微量镉的基础上,结合实验室条件,提出了鼠肾中微量镉的催化极谱测定,获得满意的结果.本法具有快速、灵敏、准确,样品用量少,仪器价格便宜的优点. 相似文献
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极谱催化波法测定地塞米松 总被引:6,自引:0,他引:6
基于地塞米松在过硫酸钾存在下产生的极谱催化波 ,拟定了测定地塞米松的新方法。与基于还原波的差分脉冲极谱法相比 ,本方法用线性变位极谱法获得的分析灵敏度提高了两个数量级。在 2 .0× 10 - 3mol LH2 SO4 ~ 2 .0× 10 - 2 mol LK2 S2 O8底液中 ,地塞米松于 - 1 0 8V (vs .SCE)处产生一极谱催化波 ,其二阶导数峰电流与地塞米松浓度在 3.2× 10 - 8~ 3.2× 10 - 7mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9994 ,n =6 ) ,检出限为 1.0×10 - 8mol L。讨论了极谱催化波产生的机理。 相似文献
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极谱催化波法测定马蔺子素 总被引:5,自引:0,他引:5
报道了在Na2 B4 O7 KH2 PO4 K2 S2 O8体系中马蔺子素的极谱催化波。拟定了测定马蔺子素的新方法。在 8.0× 10 - 3mol/LNa2 B4 O7 1.6× 10 - 2 mol/LKH2 PO4 (pH =7.7) 5 .0× 10 - 3mol/LK2 S2 O8底液中 ,极谱催化波峰电位Ep=-1.2 3V(vs .SCE) ;二阶导数峰峰电流i″p 与马蔺子素浓度在 2 .0× 10 - 9~ 2 .0× 10 - 6 mol/L范围内呈良好线性关系 ,检出限为 1.0× 10 - 9mol/L。催化波灵敏度比相应马蔺子素还原波高 75倍。采用该法测定了胶囊中马蔺子素的含量 相似文献
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催化示波极谱法测定电解铅中痕量硒碲 总被引:3,自引:0,他引:3
凌宗干 《理化检验(化学分册)》2001,37(11):523-524
本文用催化示波极谱法 ,在亚硫酸钠 氯化铵 酒石酸钠 EDTA 氨水的混合底液中 ,以高碘酸钾与硝酸催化硒波 ,以高碘酸钾催化碲波 ,可以得到硒与碲的两个良好的催化波 ,波峰电位硒约 - 0 .92V ;碲约 - 1.0 5V ,互不干扰 ,可在一份溶液中同时测定0 0 0 0 0 5 %左右的硒碲 ,浓度在 0~ 1.0 μg/ 10ml之间保持线性关系。1 试验部分1.1 试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :2 0 0g·L- 1混合底液 :称取氯化铵 10g ,酒石酸钠 8g ,EDTA二钠 0 .4g ,加水 70ml,氨水 30ml,移入 10 0ml容量瓶中 ,混匀 (冬天应先微热溶解 )。高碘酸钾… 相似文献
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纯铝中微量钴的极谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
张树朝 《理化检验(化学分册)》1999,35(7):319-320,322
钴在1.2×10~(-6)mol·L~(-1)二氮菲-0.02mol·L~(-1)硫脲-6.0×10~(-4)mol·L~(-1)四乙基碘化铵-0.11mol·L~(-1)亚硫酸钠介质(氯化铵-氨水缓冲溶液、pH为9.50)中产生灵敏的极谱催化波;峰电位为-1.68V(vs.SCE),检出限1×10~(-10)mol·L~(-1),钴离子浓度在1×10~(-10)~3×10~(-8)mol·L~(-1)范围内与峰高呈线性关系.体系选择性好,操作简便.用于测定纯铝中1×10~(-7)%以上的钴,重现性好,回收及对照结果满意. 相似文献