铅试金富集条件对KSCN滴定铜阳极泥中银的影响

针对铅试金重量法测定铜阳极泥中银时存在 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素干扰的问题,建立了铅试金捕集贵金属—硫氰酸钾滴定测定铜阳极泥中银。选取代表性、银品位较高的铜阳极泥为样品,在熔渣硅酸度 K=1.5,温度由 900℃升至 1100℃用时 40min 条件下熔炼 30min,在 920℃以 1.0g/min 金属铅的速度进行灰吹,灰吹结束后立即关闭电源,降温取出灰皿,合粒硝酸溶解后采 用 KSCN 直接滴定银,优化条件下银品位测定平均值为 86.31 kg/t（n=4）、RSD=0.42%,加标回收率在 98.85%~99.52%、RSD=0.28%。该法可有效消除 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素对银测定的影响,提高检测铜阳极泥中银品位的精确度。     

火焰原子吸收光谱法测定铅冶炼渣中的银量

试样用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解完全,采用火焰原子吸收光谱法于波长328.1nm处测定银量。方法准确快速,加标回收率在99.0%~104.0%,7次测定相对标准偏差在0.45%~3.7%,方法适用于铅鼓风炉渣、烟化炉渣、废渣、水淬渣、熔渣中银量(0.002%~0.050%)的测定。     

锑铅阳极泥中金的分析方法研究

针地用活性炭富集，原子吸收法测定锑铅阳极泥中金存在的主要问题，通过改进制样方法，抑制锑铅水解，选择合适的洗涤剂浓度，获得了满意的分析结果。与火试金法相比，显著地缩短了分析时间，降低了劳动强度及分析成本、消除了铅的挥发污染，实用性强，具有较高的精密度和准确度。     

二硫代安替比林甲烷光度法测定铅冶炼废水中的微量砷

建立了利用二硫代安替比林甲烷光度法测定铅冶炼废水中微量砷的分析方法。在1.8mol·L^-1硫酸介质中,砷与二硫代安替比林甲烷显色剂发生灵敏的显色反应,最大吸收波长为331nm。考察了显色剂用量、显色反应时间、介质、酸度、不同价态砷对测定结果的影响。结果表明:使用4cm的比色皿,As^3+的质量浓度在0.04~0.6mg·L^-1内与其对应的吸光度之间呈线性关系,线性回归方程为y=1.063 x+0.001,相关系数为0.999 3,表观摩尔吸光系数为2.7×10^4L·mol^-1·cm^-1。按照标准加入法进行回收试验,测得回收率为97.0%~105%,相对标准偏差(n=5)为1.3%~2.6%,该方法用于测定铅冶炼废水中微量砷的结果满意。     

铋试金测定高铋物料中银量的研究与实践

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋含量>15%时铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低。本文重点研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中的银量方法;铋试金和铅试金方法过程对比;铋试金方法中杂质元素Sb、Cu、As、Ni、Pb的干扰;铋试金过程中铋扣直接溶解滴定和铋扣灰吹二次试金方法对比。通过多家单位对精密度和回收率的考察,认为该方法准确、可靠。     

古罗马的铅生产

五千多年前,人类就已掌握从硫化矿冶炼铅 银合金以及从合金中提取银的古老技术(烤钵法)。早期的铅主要是冶炼银的副产物,每生产一份银约可生产40 0份铅。从四千年前到二千七百年前的1 3 0 0年间,全球平均每年约生产1 60吨铅,自二千七百年前发明了银币铸炼术后,铅的年产量上升到1 0 0 0 0吨左右,到二千年前的罗马共和国和罗马帝国时代,铅产量又迅速上升。当时,全球的铅产品大部分来自英国矿区。在罗马入侵以前,在英国仅是小规模开采,罗马帝国的扩张和建设扩大了它对铅的需求,于是在昆布兰、诺森伯兰、约克夏、德贝尔、什罗浦夏,在索美塞得的…     

铜冶炼高碳烟尘中铅金属含量检测方法的探究

本文采用NH4HF2-HCl-HNO3-HClO4消解体系处理铜冶炼过程中产生的高碳烟尘, 使用火焰原子吸收光谱仪(AAS)进行测定,实现了对铅元素的分析检测。结果表明,铅金属质量浓度在1～10μg/mL范国内线性相关系数均为0.9998,测得结果的相对标准偏差(RSD.n＝11)的精密度 （RSD） 在 0.36%～1.71%之间,相对偏差在 0.04%～0.07%之间,均远小于 5%,该实验方法适用于铜冶炼高碳烟尘中铅金属含量的测定。     

低锑砷合金中微量元素的测定

研究了火焰原子吸收光谱法测定低锑砷合金中微量元素含量的最佳测量条件,包括燃助比,燃烧器高度,灯电流,光谱通带以及基体元素对测定的影响,实验表明,在选定实验条件下,Cu,Ag元素欲望在0－4mg/L,Sb元素含量在0－80mg/L范围内均符合比尔定律,相关系数（r)为0．9979－0．9987,方法简便,快速,选择性好,该法用于低锑砷合金中微量元素Cu,Ag,Sb的测定,结果令人满意,方法的回收率为91－97％。相对标准偏差为1．1％－2．4％。     

火试金法测定锡阳极中金量和银量

锡阳极是锡冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的金银贵金属。准确测定锡中金银含量有很重要的现实意义。采用火试金法能实现锡中金、银连测,该方法准确度高,精密度好,金银回收率在97.47～101.66％之间,能很好的满足锡阳极中高品位金银的测定。     

硫酸水溶液中铅阳极膜形成及其结构的非现场FTIR反射吸收光谱—电化学研究

本文用非现场红外反射吸收光谱方法和电化学循环伏安法研究了1.0mol·dm^-3H₂SO₄中-0.6至2.5伏电势范围内(相对SCE)Pb阳极膜的形成及其可能的结构.在此电势区内Pb阳极膜中始终存在硫酸铅或碱式硫酸铅,其中SO₄^2-主要以桥式双齿配位方式与Pb²⁺结合.另外,上述电势范围内生成的膜中无可检测量的H₂O和OH^-存在.     

硫酸水溶液中铅阳极膜形成及其结构的非现场FTIR反射吸收光谱—电化学研究

本文用非现场红外反射吸收光谱方法和电化学循环伏安法研究了1.0mol·dm~(-3)H_2SO_4中-0.6至2.5伏电势范围内(相对SCE)Pb阳极膜的形成及其可能的结构。在此电势区内Pb阳极膜中始终存在硫酸铅或碱式硫酸铅,其中SO_4~(2-)主要以桥式双齿配位方式与Pb~(2+)结合。另外,上述电势范围内生成的膜中无可检测量的H_2O和OH~-存在。     

电感耦合等离子炬-原子发射光谱法测定铅及铅合金中的铜、银、砷

采用硝酸、酒石酸溶解样品,用电感耦合等离子炬-原子发射光谱法直接测定铅及铅合金中的铜、银、砷。该法测定速度快,测量结果的相对标准偏差为0．34％-0.49％,铜、银、砷的回收率分别为99．2％～116．7％、93．3％～101．1％、98．3％～116．O％。     

1-苯基-5-巯基四氮唑和苯并三氮唑在胶态银和硫化银上的阳极抑制效应

为了研究抑制剂对银核和硫化银核的不同作用,本工作考察了1-苯基-5-巯基四氮唑(PMT)和苯并三氮唑(BTA)作为抑制剂在银核和硫化银核上物理显影的阳极抑制和解抑制效应.实验结果表明: 1)PMT和BTA对Ag核和银离子过量时制得的硫化银核,Ag₂S(Ag),的显影催化活性都有不同程度的抑制作用,而对硫离子过量时制得的硫化银核,Ag₂S(S),无明显的抑制作用,这可能是由于过量硫离子在硫化银核上的吸附要强于这两种抑制剂;2)S₂O₃^2-或I^-离子的存在对BTA在Ag核上有解抑制作用,不仅可恢复甚至提高Ag核的显影催化活性,而对Ag₂S核的抑制作用无明显影响; 3)与BTA不同,S2O₃^2-或I^-离子对PMT在Ag核上没有解抑制作用,对Ag₂S(Ag)核的抑制作用还稍有增强,而对Ag₂S(S)核稍有减弱;4)银溶胶中的表面增强拉曼谱(SERS)测量证实:BTA在Ag核上的吸附导致Ag核显影催化活性的下降,加入S2O₃^2-或I^-离子后致使BTA的SERS信号消失则意味着BTA在银核表面的脱附.以上这些结果说明阳极抑制机理在抑制效应中有重要作用.     

石墨炉原子吸收法测定硝酸银中的痕量杂质铅和铋

硝酸银是感光材料工业的基本原材料之一,其纯度对感光材料的质量有不容忽视的影响。铅和铋是公认的减感元素,弄清它们在硝酸银中的含量,并设法在生产过程中将它们控制在一定的范围以内,对感光工业是极为重要的。国外各大感光胶片厂家对硝酸银中杂质的含量,都有严格的内控标准,但分析方法一般不公开发表。     

火焰原子吸收光谱法测定铅锌混合精矿中高含量的银

建立了以硝酸-硫酸溶样,在碱性介质中用火焰原子吸收光谱法测定铅锌混合精矿中高含量银的分析方法对硫酸用量、碱性介质的浓度、干扰离子等进行了探讨在0～4μg/mL范围内,银含量与吸光度呈线性关系,相关系数为0．9993加标回收率为98．78％～102．56％,测量结果的相对标准偏差小于2．0％,测定范围为500～3000g/t。     

火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中高含量的银

采用火焰原子吸收光谱法直接测定铅精矿中高含量的银，其程序是将样品于700℃灼烧30min，以盐酸溶解后配制成溶液，用空气-乙炔火焰光度法测定样品中银的含量。该法简便、快速，结果准确。     

半微分阳极溶出伏安法分析阳极泥及其提取液中的银

采用玻碳电极－饱和甘汞参比电极－铂对电极三电极系统的半微分阳极溶出伏安法,建立了测定痕量银的极谱法,对阳极泥及其提取液中的银进行了测定,线性范围为０．２－１００μｇ·Ｌ＾－１,相关系数为０．９９９０,无需除氧,萃取,富集过程,方法快速,简便、准确,地于痕量银的测定可获得满意的结果。     

绿色和黄色银胶的光化学制备及其共振散射光谱研究

研究了不同光源、光照时间、反应物浓度等对绿色银胶形成的影响,分别制备了绿色银胶和黄色银胶.透射电镜显示,它们的平均粒径分别为100nm和40nm.绿色银胶在393.9nm和713.3nm处有两个吸收峰;黄色银胶在419.3nm处有一较宽的吸收峰.它们的最强共振散射峰位于470nm处;绿色银胶在340nm和80nm还有两个小共振峰.