在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%～107.80%之间,相对标准偏差在2.64%～6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。     

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种苯系物代谢物

建立了同时测定人体尿液中7种苯系物代谢物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。0.5 mL尿液经盐酸水解、EVOLUTE^?EXPRESS ABN固相萃取板(10 mg)净化、洗脱、稀释后测定。使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱，分离目标化合物，负离子电喷雾多反应监测模式下测定含量。7种目标化合物在各自范围内线性关系良好，相关系数(r²)>0.995;方法检出限为马尿酸(HA)0.9 mg/L,其余目标化合物0.02～4μg/L,定量限为HA 3 mg/L,其余目标化合物0.05～12μg/L;在实际尿液中低、中、高3个水平的加标回收率为84%～123%,日内精密度为1.8%～8.6%,日间精密度为1.9%～21.4%。应用该方法测定吸烟和非吸烟人群尿液样品各16份，吸烟人群中7种目标化合物检出率均为100%;非吸烟人群中反-反式黏糠酸(MU)、苄基巯基尿酸(BMA)、HA和2-甲基马尿酸(2MHA)的检出率为100%,(S)-苯巯基...     

HPLC-MS/MS快速测定地表水和地下水中的阿特拉津

建立了高效液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速测定水中阿特拉津的方法。水样经滤膜过滤后直接进样,经过C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 um)分离,离子源(ESI⁺)电离后,选择离子多反应(MRM)模式监测,分子量定性,外标法定量,避免假阳性现象。阿特拉津的质量浓度在0.5～20.0μg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.02μg·L^-1。实际样品加标回收率为93.0%～99.7%,测定结果相对标准偏差为1.3%～5.1%。该方法灵敏度高,精密度好,快速高效,测定准确率大幅度提高,适用于地表水和地下水中阿特拉津的测定。     

在线固相萃取–高效液相色谱法测定水中硝基苯与5种硝基氯苯类化合物

建立了在线固相萃取–高效液相色谱(SPE–HPLC)法测定水中硝基苯与5种硝基氯苯类化合物的方法。水质样品采集后,先经过微孔滤膜过滤去除不溶物,而后经在线SPE装置自动富集处理,进入高效液相色谱仪进行检测。采用Acclaim极性嵌入式固定相RSLC柱(33 mm×3 mm,3 μm)为SPE柱,以超纯水–乙腈在SPE装置中富集、萃取样品,富集量为2 500μL,Acclaim 120 C₁₈反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,以磷酸二氢钾溶液–乙腈作为流动相二段梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,SPE柱与分析柱柱温均为30 ℃,紫外检测器波长220 nm,宽度4 nm,以色谱峰面积外标法定量。各目标化合物的质量浓度在5.00～200 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.06～0.10 μg/L。加标回收率为92.8%～109%,测定结果的相对标准偏差为0.5%～2.3%(n=6)。该方法所需样品量少,操作简便,安全性高,适用于监测地表水和废水中相应污染物。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素

建立了同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品(片剂、硬胶囊、软胶囊3种剂型)中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶解,涡旋混匀,超声提取后,通过HLB柱串接NH_2固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源负离子模式检测,外标法定量。结果表明3种目标分析物在0.10～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;蜂胶原胶、片剂和软胶囊剂型中3种目标物的检出限(LOD)为0.037～0.083μg/kg,定量下限(LOQ)为0.12～0.28μg/kg;硬胶囊剂型中的LOD为0.39～0.47μg/kg,LOQ为1.28～1.57μg/kg;在2.5、5.0、10.0μg/kg加标水平下,3种目标物的回收率为66.6%～120%,相对标准偏差(RSD)为0.80%～11%。将该方法应用于45个实际样品检测,其中氯霉素的检出率为22.22%,最大残留量为14.32μg/kg;氟甲砜霉素的检出率为17.78%,最大残留量为21.62μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、适用性强,能够满足蜂胶、蜂胶原料保健食品中此类药物残留的检测要求。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物。样品通过HC-C₁₈固相萃取小柱富集，洗脱后加入内标苯胺-D5进行氮吹浓缩，经HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离，采用多反应监测扫描模式，以内标法定量。13种苯胺类化合物在0.1～100μg/L(其中3-硝基苯胺为0.2～200μg/L)范围内与特征离子的色谱峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.995，方法检出限为0.001～0.006μg/L，平均加标回收率为67.3%～117%，测定结果的相对标准偏差为3.77%～16.9%(n=6)。该法操作简单、稳定性好，能够满足实际水体中13种苯胺类化合物大批量样品分析的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液与血清中23种双酚类化合物

建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离。质谱离子源为电喷雾电离源,正离子模式检测。23种目标物在0.005～100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002～0.030μg/L,定量下限为0.005～0.100μg/L,回收率为76.6%～122%,相对标准偏差(RSD)为0.60%～14%。使用建立的方法分别对20份尿液和20份血清样品进行了检测。该方法样品用量少,灵敏度高,可以满足尿液和血清样品中23种BPs的同时测定要求。     

HPLC法快速测定食糖和糖果中19种添加剂及应用

文章建立一种可同时快速测定食糖和糖果中19种甜味剂、防腐剂、色素的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)检测方法,并对市售及网售食糖、糖果进行分析。样品经10%甲醇超声提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀等前处理后,以甲醇-20 mmol·L^-1乙酸铵为流动相,RD-C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分析,采用二极管阵列检测器进行定性定量检测。结果显示19种添加剂在1～100μg·mL^-1范围内均呈良好的线性关系(R²≥0.999),检出限为0.37 mg·kg^-1～0.70 mg·kg^-1,定量限为1.23 mg·kg^-1～2.32 mg·kg^-1,低、中、高3种加标水平下平均回收率为82.1%～109.5%,相对标准偏差为0.6%～4.2%。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中150种农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法测定水中150种农药残留。采用HLB固相萃取小柱净化和富集，待测物经Kinetex XB-C₁₈柱(100 mm×3.0 mm, 2.6μm)分离，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱；采用电喷雾正离子源(ESI⁺),多重反应监测(MRM)模式监测。实验结果显示，150种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限(S/N≥3)为0.1～6 ng/L;定量限(S/N≥10)为0.3～20 ng/L;在20、100、200 ng/L三个浓度添加水平下，回收率在60.7%～116%之间，相对标准偏差(RSD)在4.0%～10.2%之间。该方法操作简单、灵敏、快速，适用于水体中农药残留的日常监测。     

多波长HPLC内标法同时测定姜黄油树脂中5种成分的含量

建立了HPLC内标法同时测定姜黄油树脂中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、芳香姜黄酮、α-姜黄酮含量的方法。采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为含0.1%冰醋酸的乙腈(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长分别为420 nm(0～8 min)、238 nm(8～15 min)、262 nm(15～40 min)。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、芳香姜黄酮、α-姜黄酮分别在1.388×10^-2～3.553μg(r=0.9999)、1.395×10^-2～3.570μg(r=1.0000)、1.382×10^-2～3.539μg(r=0.9998)、1.388×10^-2～3.554μg(r=0.9999)、1.719×10^-2～4.400μg(r=0.9997)的范围内与色谱峰峰面积呈良好的的线性关系;平均回收率(n=9)...     

阿司匹林双嘧达莫片溶出度及含量测定方法研究

建立了阿司匹林双嘧达莫片溶出度和含量的测定方法。采用Amethyst C18-H色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,检测波长235 nm。溶出度实验采用篮法，以0.1 mol/L盐酸溶液和磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为溶出介质。结果表明：溶出度实验中双嘧达莫、阿司匹林和水杨酸质量浓度分别在0.5508～49.57、1.668～150.1和0.2004～18.04μg/mL范围内线性关系良好(r²≥0.9998),回收率在97.7%～102.0%之间(RSD≤1.0%,n=6)。含量测定实验中阿司匹林和双嘧达莫质量浓度分别在29.71～267.4μg/mL和10.42～93.78μg/mL范围内线性关系良好(r²≥0.9999),回收率在98.1%～101.0%之间(RSD<1.0%,n=9)。本方法准确性好、精密度高、操作简单，适用于阿司匹林双嘧达莫片溶出度和含量测定。     

固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定丹参中30种禁用农药残留量

提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定丹参中30种禁用农药残留量的方法。样品粉末以0.5%(体积分数)乙酸溶液浸泡，乙腈振荡提取，提取液经ProElut SMC萃取柱净化。以Spursil C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.0μm)为固定相，在梯度洗脱程序下分离30种禁用农药。以电喷雾离子源正离子模式扫描，多反应监测模式检测，采用基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线，外标法定量。结果表明：30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为1～5μg·L^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为75.0%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～6.0%。方法用于市售丹参样品分析，一批样品中地虫硫磷和治螟磷的检出量分别为1.16μg·kg^-1和0.37μg·kg^-1,其余禁用农药均未检出。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中118种农药残留

为有效监测人尿液中的农药多残留水平，为健康风险评估提供重要的技术手段，实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的系统优化，实现了在2 h内对样品中118种目标分析物的提取及分析测定。具体方法如下：尿液样品中农药目标分析物采用乙腈提取，无水MgSO₄加NaCl作除水盐析剂，再以C₁₈、PSA、无水MgSO₄为净化吸附剂，经QuEChERS法净化，氮吹复溶后，以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)及0.01%甲酸甲醇溶液(含2 mmol/L甲酸铵)作为流动相，ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)作为分析色谱柱，梯度洗脱分离，超高效液相色谱-三重四极杆质谱正负离子切换动态多反应监测(DMRM)模式检测，外标法定量。结果表明，该方法可以对尿液中的118种农药同时进行快速测定，检出限均可达到0.10μg/L,定量限均可达到0....     

固相萃取与超高效液相色谱-质谱联用测定生物样品中芬太尼类物质

建立了固相萃取与液相色谱-质谱(LC-MS)联用分析血清和尿液中10种芬太尼类物质的方法。样品经C18固相萃取(SPE)柱富集分离后,甲醇洗脱,洗脱液采用LC-MS测定。结果表明,尿样基质中,10种芬太尼物质质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R²)大于0.99,检出限(LODs)和定量限(LOQs)范围分别为0.18～0.32μg/L和0.61～1.00μg/L。血清基质中,10种芬太尼含量在2～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,其R²大于0.99,LODs为0.15～0.33μg/L,LOQs为0.50～1.00μg/L。尿样中芬太尼类物质萃取回收率为84.2%～107.7%,血清中萃取回收率为84.7%～99.7%。该方法适用于生物流体中芬太尼类物质的同步测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠纹状体中多巴胺及其代谢物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠纹状体中多巴胺(DA)及其代谢物高原儿茶酸(DOPAC)与高香草酸(HVA)含量的方法。取小鼠纹状体约10 mg,用200μL 2%(体积分数)甲酸溶液提取、离心。取上清液80μL,加入40μg·L^-1异丙肾上腺素(内标)溶液10μL和含0.1%(体积分数，下同)乙酸的甲醇溶液10μL,涡旋混匀，再加入100μL甲醇，涡旋、离心。上清液中DA及其代谢物在Gemini NX-C₁₈色谱柱上分离，以不同体积比的0.1%乙酸溶液和含0.1%乙酸的甲醇溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子源正、负离子模式，选择反应监测(SRM)模式扫描。结果表明，3种目标物在7.00 min内能完成测定。DA、DOPAC和HVA标准曲线的线性范围分别为0.05～100,0.5～1 000,0.25～500μg·L^-1,检出限分别为0.015,0.150,0.075μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.4%～117%,日内精密度和日间精密度试验所得...     

HPLC法测定黄芩中8个黄酮类成分的含量

建立了测定黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A的高效液相色谱法(HPLC)。其色谱条件为色谱柱Agilent Zorbax Eclipse SB-AQ-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.1%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A的量分别在0.19～2.09μg、0.23～2.53μg、0.21～2.31μg、0.21～2.31μg、0.20～2.20μg、0.22～2.42μg、0.18～1.98μg、0.19～2.09μg范围内与色谱峰峰面积有良好的线性关系,相关系数r²为0.999～1.000,平均加样回收率为99.066%～100.433%,RSD为0.619%～1.763%。该实验方法简便,得到的结果准确性高、可靠性高,可用于黄芩中黄酮类成分的含量测定,同时也可为黄芩的质量评价和控制提供参考。     

液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基氯苯

建立气相色谱法同时测定地表水中3种硝基氯苯同分异构体的方法。用液液萃取法萃取地表水样品中的硝基氯苯,并对影响萃取效率的因素进行了优化。采用甲苯作为萃取溶剂,以DB–1701毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,0.25μm)进行分离,气相色谱法检测地表水中硝基氯苯的含量。硝基氯苯的质量浓度在0.00~40.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.07~0.08μg/L,低于《地表水环境质量标准》限值。加标回收率为85.3%~98.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6)。该方法操作简单,重现性好,准确度好,检测速度快,适用于地表水中硝基氯苯的测定。     

浊点萃取-气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12～0.48μg/L和0.40～1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%～109.8%,日内精密度为0.7%～5.2%,日间精密度为1.6%～6.2%;近海海水的加...     

水龙骨中没食子酸与鞣花酸的含量测定

以Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)、甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱、流速1.0 mL/min、检测波长255 nm和柱温30℃为色谱条件，建立了HPLC法测定水龙骨中没食子酸与鞣花酸含量的方法。结果表明：没食子酸在浓度为0.5～5.0 mg·L^-1的范围内(r=0.999 9),鞣花酸在质量浓度为6.944×10^-3～69.44×10^-3μg的范围内(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系；没食子酸和鞣花酸平均加样回收率分别为104.21%和101.52%,RSD值分别为4.51%和3.83%;按外标法测得水龙骨中没食子酸含量(n=6)为26.83μg·g^-1,鞣花酸含量(n=6)为62.18μg·g^-1。该测定方法易操作、稳定性及重复性好，为水龙骨药材质量研究提供科学依据。