用C60键合硅胶固定相液相色谱分离杯芳烃及杯芳冠醚类化合物

以自合成的C     

稠环芳烃及冠醚类化合物在氯丙基键合硅胶固定相上的分离

ｌ引言具有比较易极化的电负性卤素取代烃类键合相，特别是氟代烃、全氟烃键合固定相研究比较早，但限于制备成本等因素尚未被广泛应用。具有电荷转移性质的氯丙基键合硅胶固定相的合成已有文献报道，但其色谱性能和应用等研究还未见报道。近几年，我们课题组采用氯丙基键合硅胶作为制备多功能基键合固定相的前体，对其合成方法、色谱性能和应用进行了较深入研究。这种键合固定相化学稳定性高、分离速度快，对各类取代苯异构体、前列腺素差向异构体具有高分离选择性，为环保监测和合成冠醚类化合物中控需要及产物含量分析，本文以甲醇／水为…     

杯[8]芳烃键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能

杯芳烃通过疏水Π-Π、氢键和静电等作用能与中性分子及离子形成包合物,在离子选择性电极、催化、分离和酶模拟等领域受到关注.已报道的杯芳烃键合固定相的制备方法^[1～3]都是先合成含杯芳烃硅烷化试剂,然后通过硅胶硅烷化反应制备键合固定相.其制备路线反应过程长,各种有机中间体纯化操作复杂.前文[4]曾以氯丙基键合硅胶为中间体,通过固相连续反应制备了氮杂冠醚键合硅胶固定相.本文采用固相连续反应制备了一种新型的对-叔丁基杯^[8]芳烃键合固定相,通过元素分析、红外光谱等手段获得键合相分子结构信息,以多环芳烃和二取代苯位置异构体为溶质,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究.     

C_(60)键合硅胶液相色谱固定相的合成及其性能评价

以γ－（乙二胺基）丙基三乙氧基硅烷为偶联剂合成了Ｃ６０键合硅胶固定相；用元素分析法测定得到该固定相的Ｃ６０键合量为５７．５７μｍｏｌ／ｇ。考察了多环芳烃和杯芳烃在Ｃ６０键合硅胶固定相上的分离，多环芳烃在该固定相上的洗脱顺序与ＯＤＳ固定相相似；杯芳烃的洗脱顺序为杯［８］、杯［４］和杯［６］芳烃。     

C_(60)键合硅胶液相色谱固定相的合成及其性能评价

 以γ－（乙二胺基）丙基三乙氧基硅烷为偶联剂合成了Ｃ６０键合硅胶固定相；用元素分析法测定得到该固定相的Ｃ６０键合量为５７．５７μｍｏｌ／ｇ。考察了多环芳烃和杯芳烃在Ｃ６０键合硅胶固定相上的分离，多环芳烃在该固定相上的洗脱顺序与ＯＤＳ固定相相似；杯芳烃的洗脱顺序为杯［８］、杯［４］和杯［６］芳烃。     

氮杂冠醚、环糊精混合功能基键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

冠醚键合固定相主要用于一些无机离子的分离,我们用连续固液相法合成了一系列冠醚键合硅胶固定相,并成功地用于有机化合物的分离［１～４］;β－ＣＤ的内腔疏水而外缘亲水,可以选择性地包结含苯环及萘环的化合物,且具有手性拆分能力,已被用于手性色谱固定相［５,...     

高效液相色谱氮杂冠醚键合固定相的合成及性能研究

我们曾用γ－氯丙基键合硅胶（ＣＰＳ），在氢化钠（ＮａＨ）作用下合成了３－（氮杂－１８－冠－６）丙基键合固定相（ＢＣＰ）［１］．该固定相对碱基、核苷酸、硝基苯酚等有较好的分离选择性，但由于ＮａＨ对硅胶基质腐蚀作用较大，导致ＢＣＰ柱效及渗透性较低．本文采...     

高效液相色谱烷基硅胶键合固定相

综述了高效液相色谱烷基硅胶键合固定相研究的最新进展,参考文献４０篇。     

多β-二酮型开链冠醚键合液相色谱固定相的研究

〕在两种不同条件下,以三种不同碳数的多β-二酮型开链冠醚为试剂,制备出六种键合液相色谱固定相,对其色谱行为进行了研究。结果表明,制备条件不同,所得固定相对无机离子的选择性亦不相同。由某些分离实例可以看出,该类固定相对无机离子有良好的分离性能。     

聚硅氧烷包夹聚合硅基高效液相色谱固定相的表征及其色谱性能

利用元素分析、红外光谱、扫描电镜及汞压吸附法对制备的聚硅氧烷包夹硅基反相高效液相色谱固定相进行了表征,给出了该固定相的结构信息及其与色谱性能的关系;用滴定法测定了该固定相表面硅羟基数目;考察了该固定相对碱性化合物的分离性能;由表征和色谱性能考察结果可知,该固定相表面的羟基基本被覆盖,因此,可在碱性流动相中长期使用。     

一种新型液相色谱屏蔽键合相的色谱性能

烷基硅胶键合固定相 ,特别是十八烷基键合固定相 ,是应用最广泛的反相色谱固定相 ,改变流动相组成 ,就可实现大多数有机化合物的分离分析 .但是 ,由于硅胶表面残留硅醇基的存在 ,分离某些极性化合物 ,特别是碱性有机化合物时使色谱峰变形拖尾 ,灵敏度下降 .采用封端技术也不能完全消除残留硅醇基的影响 .在分离碱性物质时大都采用缓冲溶液流动相 ,长期使用缓冲溶液将影响仪器和色谱柱的性能和寿命 .近年来 ,为了改善碱性化合物的分离 ,提出了空间保护相 [1] 和烷基酰胺屏蔽相 [2 ,3] .依据静电屏蔽原理 ,我们 [4 ]曾制备了十四烷基胺反相色…     

离子液体改性的气相色谱固定相研究

合成了哑铃型离子液体, 并将FFAP与其按2∶1的质量比混合涂渍交联在石英管内壁, 柱效为3500 p/m, 极性为435.2, 比FFAP柱的极性明显降低. 但由混配的固定相制成的色谱柱对极性和弱极性物质的选择性都优于FFAP柱. 此外, 该固定相对芳香位置异构体、羧酸、烷烃、醇类、酯类及多环芳烃混合物等均具有较好的分离选择性.     

核苷与碱基的苯胺甲基键合硅胶固定相高效液相色谱分离

建立苯胺甲基键合硅胶固定相(PAMS)高效液相色谱分离核苷与碱基的方法；研究流动相有机溶剂浓度、磷酸缓冲液pH值、离子强度对核苷和碱基在该键合固定相上的色谱保留及分离选择性的影响，用磷酸缓冲液(pH＝4)为流动相快速分离了部分核苷与碱基。     

芘基丁酸键合硅胶固定相对含π电子物质的高效液相色谱分离研究

通过芘基丁酸键合硅胶固定相对含π电子物质的分离研究, 考察了该固定相的色谱性能. 结果表明, 该固定相不仅具有疏水作用和电荷转移性能, 还具有很强的平面识别能力, 可很好地分离烷基苯、 稠环芳烃及取代硝基苯等各种含π电子物质， 且在pH 3.5～7.0 时化学稳定性能良好, 硅醇基效应得到了很好的抑制, 可有效地用于碱性化合物的分离分析.     

对-叔丁基杯[4]芳烃键合固定相的制备及表征

合成了对一叔丁基杯[4]芳烃高效液相色谱键合固定相，分离了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、苯甲酸酯、邻苯二甲酸酯和苯的单官能团化合物；比较了在不同的流动相中分析物的保留行为，发现该键合相具有明显的反相特征，对位置异构体的分离优于C18柱，并讨论了可能的分离机理。     

芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物HPLC固定相的制备及其在分离富勒烯中的应用

制备了用于分离C₆₀和C₇₀的芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并对其进行了表征;考察了流动相中甲苯含量、柱温和进样量对C₆₀和C₇₀分离的影响.结果表明,芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并对富勒烯表现出较强的分离能力,具有制备分离富勒烯的潜力.     

新型杯[4]芳烃高效液相色谱固定相的制备及表征

合成了一种新型的杯[4]芳烃高效液相色谱键合固定相,考察了它的反相色谱行为．通过对多环芳烃、二取代苯的位置异构体、苯甲酸酯和邻苯二甲酸酯的分离,发现该键合相具有显著的反相特征,对位置异构体具有很高的识别能力,其分离明显优于C18柱,并讨论了可能的分离机理．