土壤和玉米籽粒中阿特拉津残留量的测定方法

1　引　　言阿特拉津是一种被广泛使用于玉米、甘蔗、高粱、茶园和果园的除草剂。我国从 80年代初开始使用 ,目前它的使用面积不断扩大 ,每年用量平均以 2 0 %的速度递增。近年来研究发现 ,阿特拉津在土壤中半衰期较长 ,部分地区地下水和地表水中发现有阿特拉津残留 ,它被列为环境荷尔蒙的可疑物质。因此 ,对阿特拉津的研究已成为生态和环境科学工作者主要课题。阿特拉津在土壤和植物样品中残留量的测定 ,常采用气相色谱ＮＰＤ检测 ,通常需要对样品提取和净化。样品提取常采用振荡法 ,振荡时间较长 ,提取剂用量较多 ;样品的净化采取液液萃取…     

气相色谱法测定水生植物中的阿特拉津残留

确立了一套检测水生植物中阿特拉津残留量的方法.样品经石油醚-二氯甲烷混合液振荡萃取,经硅镁吸附剂层析柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测水生植物中阿特拉津的残留量.该方法在0.062～1.0mg/L范围内峰面积与阿特拉津浓度的线性关系良好(r~2=0.9993).在0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L ...     

阿特拉津与DNA作用共振光散射光谱的研究及其应用

首次报道了阿特拉津与ctDNA作用的共振光散射光谱 (RLS)特征和利用小分子农药阿特拉津作为探针测定痕量脱氧核糖核酸的方法。在 pH=1.41的酸度条件下 ,阿特拉津 -ctDNA在319.8nm处有一增强的共振光散射光谱峰 ,且增强的共振光散射强度与ctDNA的浓度成线性关系。在实验确定的优化条件下 ,方法的线性范围为0.05～34μg·mL -1 ,检出限为11.9ng·mL -1(3δ) ,该方法成功地用于人工混合样品中ctDNA的测定     

HPLC-MS/MS快速测定地表水和地下水中的阿特拉津

建立了高效液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速测定水中阿特拉津的方法。水样经滤膜过滤后直接进样,经过C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 um)分离,离子源(ESI⁺)电离后,选择离子多反应(MRM)模式监测,分子量定性,外标法定量,避免假阳性现象。阿特拉津的质量浓度在0.5～20.0μg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.02μg·L^-1。实际样品加标回收率为93.0%～99.7%,测定结果相对标准偏差为1.3%～5.1%。该方法灵敏度高,精密度好,快速高效,测定准确率大幅度提高,适用于地表水和地下水中阿特拉津的测定。     

阿特拉津在聚碳酸酯膜中的迁移性能研究

采用紫外分光光度法研究不同条件下阿特拉津在孔径为100 nm的聚碳酸酯膜上的迁移性能的差异,考察黑壤腐植酸与阿特拉津的结合情况.实验结果表明:溶液pH值范围为5.3 ～7.4时,阿特拉津吸光度相对稳定;不同浓度阿特拉津在聚碳酸酯膜上的迁移量与浓度呈线性关系,线性方程为γ=0.0792x-0.0016,R2=0.9999;溶液pH为6.4,阿特拉津与腐植酸的结合效果最好;离子强度逐渐增加对阿特拉津与腐植酸的结合有一定的抑制作用.     

气相色谱法分析尿液样品中阿特拉津及其代谢物

建立尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法。样品通过乙酸乙酯萃取,硫酸钠干燥,弗罗里硅土净化,浓缩后用气相色谱ECD检测器分析。对方法中pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率。方法的检出限为DEDIA:2.5ng/mL,DEA、DIA、ATZ:均为5ng/mL。利用本方法对阿特拉津生产工人的实际尿液样品进行了分析。     

气相色谱法分析尿液样品中的阿特拉津及其代谢物

建立了尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯萃取、硫酸钠脱水、弗罗里硅土净化、浓缩后用气相色谱-电子俘获检测器分析。对样品萃取时的pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率。方法的检出限分别为DEDIA 0.0025 mg/L,DEA、DIA、ATZ 0.005 mg/L。4种化合物在进样量为0.2~8 ng时与其峰面积呈良好的线性关系。利用该方法对阿特拉津生产厂工人的尿液样品进行了分析,尿液中4种化合物的质量浓度为：DEDIA 0.003～0.301 mg/L,DEA 0.005～0.011 mg/L,DIA 0.006～0.276 mg/L,ATZ 0.005～0.012 mg/L。     

恒电压下百草枯和阿特拉津在纳米通道中迁移特性研究

采用化学沉积法将金沉积到聚碳酸酯膜内孔壁,制备了呈负电性的阵列金纳米通道.在外加恒电压作用下,阳离子型的百草枯选择性通过负电性的金纳米通道,阿特拉津为分子型化合物,不受电荷选择性和电泳作用影响,难以在金纳米通道内迁移.借此,可实现二者的分离.     

应用功能化的金纳米通道分离阿特拉津和百草枯

将金(Ⅰ)通过化学沉积法于4℃经9h使之沉积于聚碳酸酯滤膜(孔径100nm)的内孔壁上,从而制得金纳米通道膜。经清洗并干燥后的膜在十八烷基硫醇[CH3(CH2)16CH2SH](0.1+99.9)溶液中浸泡12h,从而使金纳米通道膜被十八烷基硫醇修饰(将此膜简写作C18SH-Mem)并使其呈疏水性。试验在分离装置的样品池中加入阿特拉津和百草枯两种农药的混合溶液,并使其通过C18H37SH-Mem,经过一定时间后,在膜另一端的检测池中对上述两农药分别在222nm及257nm波长处进行检测。结果表明:在检测池中只测得疏水性的阿特拉津而未能测得百草枯,说明亲水性的百草枯不能在疏水性的经修饰的金纳米通道中迁移。据此,应用修饰后的金纳米通道可达到上述两农药的完全分离。     

胶体金免疫层析法检测罂粟碱的研究

建立了准确、快速,简便的检测食品中罂粟碱的胶体金免疫层析技术(GICA)。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒,标记罂粟碱(Papavarine)抗体。方法检出限为0.2μg/mL,正确检出率约为97%,特异性强,具有推广应用价值。     

Fiber-Optic Biosensor for the Detection of Atrazine: Characterization and Continuous Measurements

An optical fiber enzymatic biosensor was formed by immobilizing cells containing atrazine chlorohydrolase to the surface of a pH-sensitive optode. This enzyme catalyzes the dechlorination of atrazine, releasing hydrochloric acid and creating a signal response from the optode that was proportional to the atrazine concentration. Biosensors capable of quantitative and sensitive atrazine concentration measurements were developed using the atrazine chlorohydrolase of both Pseudomonas sp. ADP and Clavibacter michiganese sp. ATZ1. The biosensors based on both bacteria had a limit of detection of less than 1 ppb (validated using gas chromatography) and a linear range from 1 ppb to 100 ppb atrazine. Response times were a function of concentration and the source of enzyme, with a response time of 10 or 20 min for a 25 ppb atrazine solution. The performance of these sensors at various temperatures, pH values, and buffer capacities was also studied. The use of poly-L-lysine to increase the physical stability of biosensors containing Pseudomonas sp. ADP provided higher durability with no performance drawbacks. The atrazine biosensor was also used to measure atrazine concentrations in a soil column that was continuously fed a solution in which the atrazine concentration was increased or decreased. The atrazine biosensor provided continuous, in-situ measurements in the soil column, the first time that continuous biosensor measurements have been demonstrated in a soil system.     

食品中罂栗碱金标快速检测试剂条的研究

首先以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCI)方法合成罂粟碱完全抗原;通过改变还原剂加入量,确定纳米金合成条件为每50.0 ml,氯金酸加入1.5 mL柠檬酸三钠;合成金标保护剂量为20.0 mL胶体金溶胶加入1100稀释抗体(12 mg/L)2.0 mL,标记pH值为8.65.以罂粟碱多克隆抗体-纳米金复合物作为分析探针,罂粟碱完全抗原作为竞争抗原,构建分析体系.点样条件抗原质量浓度为1.0 g/L(以蛋白浓度计算);抗原点样量1 μL/条;金标点样量5 μL/条;二抗浓度(羊抗兔)3.3 g/L稀释至13 500;二抗点样量1μL/条.同时在实验中确定了样品提取方法.检测的灵敏度达到10 μg/L,检测时间不超过20 min.与ELISA方法对照结果,对比检测123份样品,准确率100%.     

蛋白质芯片及其分析应用新进展

蛋白质芯片是一种快速、高效、高通量的蛋白质组研究新技术。目前,它已成为人们研究的热点之一。本文就近年来蛋白质芯片及其分析应用新进展做一简要的评述。     

微流控芯片电化学与电化学发光检测的某些进展

近年来,微全分析系统(μTAS)发展很快^[1~3],已有多种检测器被应用.电化学检测法具有微型和原位的特点,可为微环境提供高灵敏度的检测效果.     

蛋白芯片法同时检测食品中克伦特罗与莱克多巴胺的残留量

建立了食品中克伦特罗和莱克多巴胺残留含量同时检测的微阵列蛋白芯片法。结果显示:克伦特罗的线性范围为0.07～1.2 ng/g;莱克多巴胺的线性范围为0.05～0.8 ng/g。猪肉、猪肝中上述两种物质的加标回收率为74%～132%,相对标准偏差均小于10%。将所建立的方法与HPLC-MS方法进行对比,两者检测结果一致。该方法简单、快速、通量高,可用于实际样品中克伦特罗和莱克多巴胺残留量的检测。     

苄基异喹啉生物碱Neolitacumonine、Mollinedine和Papaverine的全合成

研究了苄基异喹啉生物碱的一条新的通用合成路线.其关键步骤为1-苄基-3,4-二氢异喹啉的铜催化氧化芳构化串联反应.以胡椒醛或3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经8步反应,分别以42%、37%和37%的总收率实现了三个苄基异喹啉生物碱Neolitacumonine、Mollinedine和Papaverine的全合成.     

微流控芯片液滴生成与检测技术研究进展

微流控芯片液滴技术是一种操控微小体积液体的新技术,既可实现高通量微观样本的生成及控制,也可进行独立液滴的操作.分散的微液滴单元可作为理想的微反应器,在生物医药中的药物筛选、材料筛选和高附加值微颗粒材料合成领域展现出巨大的应用潜力.液滴微流控芯片是利用流体剪切力的改变,使互不相溶的两相流体在其界面处生成稳定、有序的液滴,...     

生物素修饰纳米银探针的制备及在蛋白芯片可视化检测中的应用

采用寡核苷酸为连接分子成功制备了生物素修饰的纳米银探针, 并建立了纳米银催化同种金属离子的特异性还原显色反应. 实验采用蛋白质芯片为分析工具, 以微量人IgG为蛋白分析模式研究了纳米银探针/氢醌/硝酸银体系的显色分析性能. 实验结果表明, 上述检测体系可对160 fg~100 pg含量范围内的微量蛋白显示可视化结果, 蛋白点的灰度值与其浓度具有良好的相关性, 最小蛋白检测量可达160 fg. 同时还开展了与商品化链亲和素纳米金/银增强试剂显色方法的对比实验, 结果表明, 本法制备的探针对蛋白的检出限降低了约40倍, 且具有存储稳定、反应快速等优点.     

蛋白质DNA混合微点阵和微流控芯片的整合

在活化的石英片上制作蛋白质和DNA微点阵, 并可逆地将其与含有通道的多聚二甲基硅氧烷弹性橡胶封接在一起, 使蛋白质和DNA微点阵组装在微通道列阵内; 实现在微通道列阵内同时检测和分析蛋白质与DNA的功能. 为了降低多聚二甲基硅氧烷弹性橡胶的疏水性, 增强其生物相容性, 实验通过多聚赖氨酸对多聚二甲基硅氧烷弹性橡胶的修饰, 提高了它的亲水性, 使溶液能够在微通道内顺畅地流通. 实验表明, 这种混合芯片能够提高检测速度和增加检测的信息量.     

有机玻璃微流控芯片表面的蛋白质固定化及应用研究

高分子聚合物由于具有种类繁多、价格低廉、加工方法多种多样以及容易实现批量生产等优势,已越来越多地成为微芯片材料的首选^[1];将生物分子固定于固相载体上,与底物发生异相生化反应,从而使得产物易与反应体系分离,并可多次重复使用,无污染且大大降低消耗等特点而备受关注^[2].但是,由于聚合物材料表面较强的疏水性和化学惰性,无法直接通过如吸附、包埋、共价键合等常规的实验手段完成生物分子的有效固定.