Die spektrophotometrische Bestimmung des Zinks im Blutserum mittels Rhodamin B

Zusammenfassung Das Rhodamin B-Verfahren für die Serumzinkbestimmung erwies sich verläßlicher als die übliche Dithizon-Methode. Die im Serum gewöhnlich vorkommende Menge anderer Kationen kann nicht stören. Der Maximalfehler der Einzelbestimmung beträgt ±11%, der mittlere Fehler 6%. Aus je 15 Analysen normaler Serumproben ergibt sich im Mittel ein Serumzinkgehalt 1,30g/ml für Männer und 1,25g/ml für Frauen.

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Summary The rhodamine B method for the determination of serum zinc proved to be more reliable than the customary dithizone method. The amounts of other cations present in the serum cannot interfere. The maximum error of the individual determination is ±11%, the mean error is 6%. As an average of 15 analyses of normal serum, the serum zinc content was 1.30g for men and 1.25g for women.

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Résumé Le procédé à la rhodamine B pour le dosage du zinc dans le sérum apparaît comme plus valable que la méthode habituelle à la dithizone. Les autres cations généralement présents dans le sérum ne peuvent pas gêner. L'erreur maximale pour un dosage isolé s'élève à ±11%, l'erreur moyenne à 6%. Sur 15 analyses d'un échantillon de sérum normal, on trouve en moyenne une teneur en zinc de 1,30g/ml pour les hommes et de 1,25m/ml pour les femmes.

     

Photometrische Bestimmung von Zink mittels Indo-oxins

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Zinkbestimmung für Konzentrationen von 0,1 bis 100g Zn/ml beschrieben. Die Eigenart der Reaktion mit Indo-oxin macht eine Einteilung der überhaupt zu erfassenden Konzentrationen in die Bereiche von 100 bis 10g, bzw. von 10 bis 1g, bzw. von 1 bis 0,1g Zn/ml erforderlich. Die optimalen Bedingungen für die analytische Untersuchung dieser einzelnen Konzentrationsbereiche werden angegeben. Der Fehler der einzelnen Bestimmungen beträgt ±1%.

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Summary A photometric method is described for the determination of zinc at concentrations of 0.1 to 100g Zn/ml. The singularity of the reaction with indooxine makes it necessary to segregate the concentrations to be determined into the ranges 100 to 10g, or 10 to 1g, or 1 to 0.1g Zn/ml. The optimal conditions for the analytical investigation of these single concentration ranges are given. The error of the single determinations is ±1%.

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Résumé On décrit un procédé pour le dosage photométrique du zinc pour des concentrations de 0,1 à 100g de zinc par ml. L'aspect particulier de la réaction avec l'indo-oxine rend nécessaire un partage, en général, en différentes zones de concentrations appropriées, soit de 100 à 10g, soit de 10 à 1g, soit de l à 0,1g de zinc par ml. Les conditions optimum pour la recherche analytique de ces conditions de concentration particulières sont données. L'erreur des dosages isolés s'élève à ±1%.

     

A Simplified version of the Pariser-Parr-Pople treatment of π-electron systems

The semi-empirical configuration interaction treatment due to Pariser and Parr and to Pople has been modified by reducing the set of electronic interaction integrals to ₁₁ and ₁₂ and by limiting the number of configurations to 10. Hückel MOs are used as basis functions. The dependence of the resonance integral _v on the interatomic distance R _v is simulated by making _v a quadratic function of the Hückel bond orders P _v .

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Zusammenfassung Eine Modifikation des semiempirischen CI-Verfahrens von Pariser, Parr und Pople wurde zur Behandlung von -Systemen herangezogen. Als Vereinfachung wurde der Grad der CI-Matrix auf zehn beschränkt und von den Elektronenwechselwirkungsintegralen nur ₁₁ und ₁₂ berücksichtigt. Hückel-MOs wurden als Basisfunktionen verwendet. Die Abhängigkeit des Resonanzintegrals _v vom interatomaren Abstand R _v wurde durch den Ansatz von _v als quadratische Funktion der Hückel-Bindungsordnung P _v angenähert.

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Résumé Le procédé semi-empirique de l'interaction de configuration selon Pariser, Parr et Pople a été modifié en réduisant l'ensemble des intégrales d'interaction électronique à ₁₁ et limitant le nombre des configurations à 10. Les fonctions de base sont des orbitales moléculaires selon Hueckel. La dépendance entre l'intégrale de résonance _v et la distance interatomique R _v est simulée en posant que _v est une fonction quadratique des ordres de liaisons P _v selon Hückel.

     

On the use of azo dyes for the spectrophotometric determination of uranium and thorium in mixed solvents

Summary Solochrome Black 6 BN in an acetate buffered medium containing methanol reacts with U(IV) to give a blue complex which permits photometric determination with 5g U/ml to 100g U/ml.In the presence of zinc acetate, uranyl ion also may be spectrophotometrically determined by means of the same dye. From 2g U/ml to 40g U/ml may be determined with a relative error of less than ± 0.05.

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Zusammenfassung Es werden zwei Methoden zur spektrophotometrischen Bestimmung von Uran mittels Solochromschwarz 6 BN beschrieben. Dieser Farbstoff bildet mit U(IV) in acetatgepuffertem, methanolhältigem Medium einen blaugefärbten Komplex, der die Bestimmung von 5 bis 100g U/ml erlaubt.Mit demselben Farbstoff lassen sich auch 2 bis 40g U/ml in Lösungen von Uranylchlorid bestimmen.

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Résumé Le noir solochrome 6 BN en milieu tampon acétique contenant du méthanol réagit avec U-IV en donnant un complexe bleu qui permet le dosage photométrique de 5 g U/ml à 100 g U/ml.En présence d'acétate de zinc, on peut aussi doser l'ion uranyle par spectrophotométrie avec le même colorant. On peut doser de 2 g U/ml à 40 g U/ml avec une erreur relative inférieure à ± 0,05.

     

Über die katalytische Wirkung einiger Elemente in einer Landolt-Reaktion auf “Brom-Grundlage”; Ultramikrobestimmung von Molybdän(VI)

Zusammenfassung Die Landolt-Reaktion auf Bromgrundlage des Systems Wasserstoffperoxid—Bromid—Ascorbinsäure—Tolidin wird durch Mo(VI), Fe(III), Cu(II), V(V) und W(VI) katalysiert. Auf dieser Grundlage läßt sich Mo(VI) mit Hilfe der Simultankomparationsmethode bei 65° C in einem Konzentrationsbereich von 1 bis 10g/5 ml und bei 50° C in einem Konzentrationsbereich von 0,1 bis 1g/5 ml mit einem relativen Fehler von ±0.5% bestimmen.

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Summary The Landolt reaction on a bromine basis of the system hydrogen peroxide-bromide-ascorbic acid-tolidine is catalyzed by Mo(VI), Fe(III), Cu(II), V(V), and W(VI). On this basis, Mo(VI) can be determined with the aid of the simultaneous comparation method at 65° C in a concentration range from 1 to 10g/5 ml and at 50° C in a concentration range from 0.1 to 1g/5 ml with a relative error of ±0.5%.

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Résumé La «réaction de Landolt, avec brome» du système eau oxygénée—bromure—acide ascorbique—tolidine, est catalysée par Mo-VI, Fe-III, Cu-II, V-V et W-VT. On peut donc doser Mo-VI par la méthode de comparaison simultanée à 65° C dans un domaine de concentration de 1 à 10g/5 ml et à 50° C de 0,1 à 1g/5 ml avec une erreur relative de ±0,5%.

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Die vorliegende Arbeit sollte Herrn Prof. Dr.E. Schulek zu seinem 70. Geburtstag gewidmet werden. Noch ehe die Publikation möglich war, ist Herr Prof.Schulek am 14. Oktober 1964 leider gestorben.     

Detection of sulfuric acid in insoluble sulfates

Summary Heating of insoluble residue with phosphoric acid and testing the distillate with calcium chloride permits identifying 0.02g sulfate.

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Zusammenfassung Erhitzen des unlöslichen Rückstandes mit Phosphorsäure und Prüfen des Destillates mit Calciumchlorid erlaubt den Nachweis von 0,02g Sulfat.

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Résumé II est possible d'identifier 0,02g de sulfate par chauffage du résidu insoluble en présence d'acide phosphorique et traitement du distillat par le chlorure de calcium.

     

Use of the Garner balance in the investigation of errors in the carbon-hydrogen determination

Summary The reproducibility of weighing the mass of small-size glass Ascartte and Drierite absorption tubes with 0.25-mm capillaries on the Garner balance has been investigated. A standard error of estimate for the Ascarite tube was found to be ±1.65g and for the Drierite tube ±2.65g. Corresponding figures for light-weight aluminum absorption tubes with 0.34-mm capillaries were considerably higher. Filled glass absorption tubes standing idle in the room were found to exhibit weight increases with respect to time of the order of 0.201g/min. for Ascarite and 0.251g/min, for indicating Drierite. Tubes with larger capillaries (0.34mm) showed a more rapid weight gain.Absorption tubes filled with oxygen undergo a loss in weight, which remains the predominating phenomenon during the first 2 hours.A limiting factor is indicated by failure to obtain consistent blanks.

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Zusammenfassung Die Gewichtskonstanz kleiner C-H-Absorptionsröhrchen aus Glas mit kapillaren Verengungen von 0,25 mm innerem Durchmesser wurde mit der Garner-Mikrowaage untersucht. Die mittleren Fehler der Schätzungen wurden zu ±1,65g für das Ascariteröhrchen und zu ±2,65g für das Drieriteröhrchen berechnet. Die entsprechenden Zahlen für leichte Absorptionsröhrchen aus Aluminium mit Kapillaren von 0,34 mm innerem Durchmesser wurden merklich größer gefunden. Die Gewichtszunahme beim Liegen der gefüllten Glasabsorptionsapparate betrug 0,20g/Minute für das Ascariteröhrchen und 0,25g/Minute für das mit Indikator-Drierite gefüllte Röhrchen. Absorptionsapparate mit Kapillaren von 0,34 mm innerem Durchmesser zeigten entsprechend größere Gewichtszunahmen.Sauerstoffgefüllte Absorptionsröhrchen zeigen außerdem einen durch Austausch toit der Atmosphäre verursachten Gewichtsverlust, der während der ersten zwei Stunden überwiegt.Bisher unbekannte Faktoren verhindern es, in Leerversuchen gleichbleibende Gewichtsänderungen der Absorptionsapparate zu erhalten.

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Résumé La reproductibilité des pesées des petits tubes d'absorption en verre à ascarite et à drierite avec des capillaires de 0,25 mm sur la balance de Garner a été étudiée. On a trouvé une erreur standard de ±1, 65g pour le tube d'ascarite et de ±2,65g pour le tube de drierite et des chiffres considérablement plus élevés avec des tubes d'absorption très légers en aluminium ayant des capillaires de 0,34 mm. Des tubes d'absorption en verre remplis et suspendus inutilisés dans la pièce présentent des gains de poids par rapport au temps de l'ordre de 0,20g/min pour l'ascarite et de 0,25g/min pour la drierite. Les tubes avec capillaire plus grand (0,34 mm) ont présenté un gain de poids plus rapide. Les tubes d'absorption remplis d'oxygène subissent une perte de poids qui reste le phénomène prédominant pendant les deux premières heures. On donne un facteur limite dans l'impossibilité de fixer une valeur déterminée pour l'essai à blanc.

     

Anwendung der Ringofenmethode zum Nachweis einiger Heteroelemente in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Ein schnelles und einfaches Mikroverfahren zum Nachweis einiger Heteroatome organischer Verbindungen wurde entwickelt. Nach Aufschluß mit metallischem Kalium werden die entstehenden Ionen mit der Ringofenmethode getrennt und mit empfindlichen Reaktionen nachgewiesen. Nachweisgrenze: 0,5 bis 1g Stickstoff, 1 bis 2g Schwefel, 2 bis 3g Jod, 4 bis 5g Brom, 5 bis 10g Chlor in 0,5 bis 1 mg Einwaage.

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Summary A rapid and simple micromethod was developed for the detection of several hetero-elements in organic compounds. After breaking down the sample with metallic potassium, the resulting ions are separated by the ring oven method and detected by means of sensitive reagents. Detection limits: 0.5 to 1g nitrogen, 1 to 2g sulfur, 2 to 3g iodine, 4 to 5g bromine, 5 to 10g chlorine in samples weighing 0.5 to 1 mg.

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Résumé On a découvert un procédé à l'échelle micro, simple et rapide, pour rechercher certains hétéroéléments dans les composés organiques. Après mise en solution par le potassium métallique, on sépare les ions formés suivant la méthode du four annulaire et l'on effectue la recherche au moyen de réactions sensibles. Limite de dilution: 0,5 à 1g d'azote, 1 àg de soufre, 2 àg d'iode, 5 à 10g de chlore sur 0,5 à 1 mg de prise d'essai.

     

Coulometrische Bestimmung kleiner Wassermengen nach dem Prinzip der Karl-Fiseher-Reaktion

Zusammenfassung Eine coulometrische Methode für die Wasserbestimmung nach dem Prinzip der Karl-Fischer-Reaktion wurde entwickelt, die minimal etwa 10g Wasser in kleinen Flüssigkeitsproben zu bestimmen ermöglicht. Der Fehler der Bestimmung beträgt etwa ± 2 g in dem Bereich von 10 bis 550g Wasser. Für die Entnahme der Proben zur Analyse wurden erfolgreich Vollglas-Probegefäßchen verwendet, für das Abmessen der Probe in das Titrationsgefäß wurde die Anwendung einer speziellen Pipette vorgeschlagen.

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Summary A coulometric method for the determination of water on the principle of the Karl Fischer reaction has been developed. It permits the determination of around 10g of water as a minimum in small samples of liquids. The error in the determination is approximately ± 2g in the range from 10 to 550g water. All-glass specimen holders were successfully used for taking the samples for analysis; the transfer of a measured volume of the sample into the titration vessel is by means of a special pipette.

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Résumé On a développé une méthode coulométrique pour doser l'eau suivant le principe de la réaction de Karl Fischer. Elle permet de doser environ 10g d'eau au minimum dans de petits échantillons de liquide. L'erreur du dosage s'élève à ± 2g environ dans le domaine de 10 à 550g d'eau. Pour le prélèvement des échantillons en vue de l'analyse, on a utilisé avec succès des récipients tout en verre et l'on conseille d'employer une pipette spéciale pour la mesure de la prise d'essai dans le récipient de titrage.

     

Grenzen der Konzentrationsmessung eines Hochfrequenztitrimeters mit einer Frequenz von etwa 130 MHz

Zusammenfassung Die unteren Konzentrationsgrenzen der Durchführbarkeit von Säure-, Basen- und Fällungstitrationen mit dem bei 130 MHz arbeitenden Hoch-frequenztitrimeter wurden untersucht. Dabei wurde festgestellt, daß die untere Grenze der Bestimmungsmöglichkeit bei Salzsäure 1, bei Essigsäure 20, bei Chlorid 2 und bei Sulfat 10g/ml beträgt. Bezüglich der Wahl der Titrierflüssigkeit halten wir die Anwendung solcher Reagenzien für wichtig, bei denen die Richtungstangente im Äquivalenzpunkt möglichst ihr Vorzeichen ändert.

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Summary A study was made of the lower concentration limits at which it is possible to conduct acid-base and precipitation titrations with the high-frequency titrimeter operating at 130 MHz. It was found that the lower limit of the possibility of determining hydrochloric acid is1 g/ml, of acetic acid 20, of chloride 2, and sulfate 10. With respect to the choice of the titrant, the writers believe it important to use such reagents with which the direction tangent show the maximum change in indication at the equivalent point.

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Résumé Les auteurs ont cherché à déterminer les limites inférieures de concentration pour lesquelles les titrages acide-base et les titrages par précipitation restaient possible avec un titrimètre haute fréquence travaillant à 130 MHz. Ils ont établi que ces limites inférieures étaient de 1g/ml pour l'acide ehlorhydrique de 20g/ml pour l'acide acétique de 2g/ml pour les chlorures et de 10g/ml pour les sulfates. En ce qui concerne les liquides titrants ils considèrent que ces réactifs ne sont intéressants que lorsque au voisinage du point équivalent la direction de la tangente change de signe aussi nettement que possible.

     

Landolt-Reaktionen auf „Chlorgrundlage“ und ihre Anwendung zum Nachweis und zur Bestimmung katalytisch wirkender Spurenelemente. I

Zusammenfassung Gemische aus Ascorbinsäure, Hydrazin oder Zinn(II)-chlorid mit sauren, Chlorat und Chlorid enthaltenden Lösungen reagieren nach Art der bekannten Landolt-Reaktion unter Chlorausscheidung, die sich mit o-Tolidin indizieren läßt. Die Reaktion wird von Vanadin(V), Eisen(III) oder Osmium(VIII) katalysiert. Auf dieser Grundlage lassen sich diese Elemente sowohl chronometrisch wie auch mit Hilfe der Simultan-komparationsmethode bestimmen. Die Nachweisgrenzen liegen bei 0,1g V, 0,3g Fe bzw. 0,1g Os. Die Arbeitsvorschrift für die Analyse im Konzentrationsbereich 1 bis 10g/5 ml wird angegeben. Der relative Fehler bei der Simultankomparationsmethode liegt innerhalb 2%. Der Einfluß fremder Ionen wurde untersucht.

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Summary Mixtures of ascorbic acid, hydrazine or tin(II) chloride react with solutions containing acids, chlorate and chloride in accord with the familiar Landolt reaction, with liberation of chlorine. The latter can be detected witho-tolidine. The reaction is catalyzed by vanadium(V), iron(III) or osmium(VIII). On the basis of this behavior, it is possible to determine these elements chronometrically and also with the aid of the simultaneous comparation method. The detection limits are 0.1g V, 0.3g Fe, or 0.1g Os. The working directions are given for the analysis in the concentration range from 1 to 10g/5 ml. The relative error in the simultaneous comparation method is within 2%. The influence of foreign ions was studied.

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Résumé Les mélanges d'acide ascorbique, d'hydrazine ou de chlorure d'étain-II avec des solutions acides contenant chlorate et chlorure réagissent suivant la réaction bien connue de Landolt avec libération de chlore mis en évidence par l'o-tolidine. La réaction est catalysée par le vanadium-V, le fer-III ou l'osmium-VIII. Sur ce principe, on peut doser ces éléments aussi bien par chronométrie que par la méthode de comparaison simultanée. Les limites de dilution se situent à 0,1g V, 0,3g Fe ou 0,1g Os. On indique le mode opératoire de l'analyse dans le domaine de concentration de 1 à 10g/5 ml. L'erreur relative pour la méthode de comparaison simultanée est inférieure à 2%. On a étudié l'influence des ions étrangers.

     

Determination of traces of iron and gallium in high-purity aluminium

Summary A procedure is described suitable for determining iron and gallium down to the levels present in 99.999% pure aluminium. Copper, cobalt, manganese, and lanthanum do not interfere. A single determination takes about two hours.The precision of the method is within 0.1g iron at the 2-g iron level and within 0.4g of gallium at the 2-g gallium level per gram of metal.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Bisen und Gallium in 99,999%igem Aluminium wird beschrieben. Kupfer, Kobalt, Mangan und Lanthan stören nicht. Eine Einzelbestimmung dauert ungefähr 2 Stunden. Die Genauigkeit des Verfahrens beträgt 0,1g Fe und 0,4g Ga bei Anwesenheit von 2g des betreffenden Elementes pro Gramm Metall.

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Résumé On décrit un procédé permettant le dosage du fer et du gallium jusqu'aux teneurs présentes dans l'aluminium pur à 99,999%. Le cuivre, le cobalt, le manganèse et le lanthane n'interfèrent pas. Un seul dosage demande environ 2 heures.La précision de la méthode est de 0,1g de fer pour 2g de fer présent et de 0,4g de gallium pour 2g de gallium présent par gramme de métal.

     

A new spot test for silver

Summary A new spot test for silver has been developed. Test papers are prepared by impregnating filter paper with an equilibrium mixture of potassium tetracyanonickelate and dimethylglyoxime. As little as 0.5g of silver can be detected.

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Zusammenfassung Ein neuer Tüpfelnachweis für Silber wurde ausgearbeitet. Man imprägniert Filtrierpapier mit einer Gleichgewichtslösung von Kaliumnickeltetracyanid und Dimethylglyoxim. 0,5g Silber können nachgewiesen werden.

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Résumé On a mis au point un nouvel essai à la touche de l'argent. Les papiers servant aux essais sont préparés par imprégnation de papier filtre par le mélange de tétracyanonickelate de potassium et de diméthylglyoxime ayant la composition d'équilibre. On peut ainsi détecter des traces d'argent de 0,5g.

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On leave from The College of Engineering and Technology, Bengal Jadavpur, Calcutta-32, India     

Bestimmung von Ascorbinsäure auf Grund ihrer in einem Landolt-System ausgeübten reduzierenden Wirkung

Zusammenfassung Im Bromat-Jodid-Ascorbinsäure-System hängt die Zeit, die bis zur Jodausscheidung vergeht, von der Konzentration der Ascorbinsäure ab. Unter entsprechenden Versuchsbedingungen ist die Reaktionszeit proportional der Ascorbinsäurekonzentration. Danach kann die Ascorbinsäure sowohl mit Hilfe der Simultankomparationsmethode, als auch chronometrisch bestimmt werden. Die Genauigkeit ist ± 3% im Bereich von 5 bis 300g/5 ml. Die Grenzen der Bestimmung sind 1g bzw. 1000g Ascorbinsäure in 5 ml.

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Determination of ascorbic acid on the basis of its reducing action in a landolt system

Summary In the bromate-iodide-ascorbic acid system, the time that elapses until the iodine appears is dependent on the concentration of the ascorbic acid. Under appropriate experimental conditions, the reaction time is proportional to the ascorbic acid concentration. Accordingly, the ascorbic acid may be determined with the aid not only of the simultaneous comparison method but also chronometrically. The precision is ± 3% in the 5–300g/5 ml range. The limits of the determination are 1g and 1000g ascorbic acid in 5 ml respectively.

     

Spectrophotometric determination ofo- andp-phenylenediamines

Summary Cupric chloride-triphenylphosphine complex gives red color witho-phenylenediamine having maximum absorption at 505–520 nm and 0.5g/ml as visual limit of identification. The reaction is specific foro-phenylenediamine and obeys Beer's law (1 to 10g/ml). This reaction provides the basis of a new method for the Spectrophotometric determination ofo-phenylenediamine ing quantities.Ruthenium trichloride-triphenylphosphine complex gives blue color withp-phenylenediamine having maximum absorption at 580 nm and 2g/ml as visual limit of identification. On the basis of this color reaction a Spectrophotometric method for the determination ofp-phenylenediamine in hair dyes is described. The recovery of the dye from commercial preparations is better than 97%. Other organic compounds do not interfere.

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Zusammenfassung Kupfer(II)chlorid-triphenylphosphin reagiert mito-Phenylendiamin unter Rotfärbung mit maximaler Absorption bei 505 bis 520 nm und 0,5g/ml als Erfassungsgrenze. Die Reaktion ist für o-Phenylendiamin spezifisch und folgt dem Beerschen Gesetz zwischen 1 und 10g/ml. Sie dient als Grundlage für eine neue Methode der spektrophotometrischen Bestimmung von Mikrogrammengen o-Phenylendiamin.Rutheniumtrichlorid-triphenylphosphin reagiert mit p-Phenylendiamin unter Blaufärbung mit maximaler Absorption bei 580 nm und 2g/ml als Erfassungsgrenze. Auf dieser Grundlage läßt sich p-Phenylendiamin in Haarfärbemitteln bestimmen. In handelsüblichen Präparaten werden mehr als 97% des enthaltenen Farbstoffes gefunden. Andere Verbindungen stören nicht.

     

An Alternative Method of Introducing Fugacity

In current textbooks fugacity is introduced according to its differential or integral mathematical formulation. In this article an alternative method of explanation is offered. It is suggested that the real state of a pure gas can be described by comparing it to a hypothetical idealized state. The differences between these two states can then be expressed in terms of a function, , defined as (T,P) = _real(T,P) - _ideal(T,P) where _real and _ideal are the chemical potentials of the gas in its real and ideal states, respectively. The function is a molar excess quantity and is expressed as (T,P) = RT1n where is the fugacity coefficient. This approach introduces fugacity deductively through the function, which leads to , the fugacity coefficient. This method is also appropriate for introducing the activity of solution components and the fugacity of a real gas in gaseous mixtures.     

A co-precipitation and spectrophotometric determination of micro-quantities of iron in Japanese brewing water and liquor

Summary Co-precipitation and spectrophotometric determination of microquantities of iron in the Japanese brewing water, Miya mizu, and in the Japanese liquor, Saké, have been investigated. Iron was collected from brewing water by co-precipitation with manganese dioxide, and was then determined spectrophotometrically witho-phenanthroline. The error of the method was about 0.1 g Fe in 500 ml, or 0.0002 ppm Fe, which corresponds to a relative error of about 20%. The brewing water Miya mizu investigated contains a very small quantity of iron, e. g., from 0.0001 to 0.0006 ± 0.0002 ppm of iron. Samples of Saké were ashed with sulphuric and nitric acids, and the procedure as for brewing water was followed. Pyrophosphate had no effect. The error in this case was about 0.005 ppm Fe, which corresponds to 0.25 g Fe in 50 ml or to a relative error of 2%. Saké contains, for example, 0.263 ±0.005 ppm of iron.

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Zusammenfassung Die Mitfällung und spektrophotometrische Bestimmung von Mikromengen Eisen in dem japanischen Brauereiwasser Miya mizu und in dem japanischen Reisbier Saké wurde untersucht. Das Eisen wurde durch Mitfällung mit Mangandioxyd aus Miya mizu angereichert und dann mit o-Phenanthrolin spektrophotometrisch bestimmt. Der Fehler dieses Verfahrens betrug etwa 0,1 g Fe für 500 ml bzw. 0,0002 ppm. Dies entspricht einer relativen Abweichung von etwa 20%. Das untersuchte Miya mizu enthält nur sehr kleine Eisenmengen in der Größenordnung von 0,0001 bis 0,0006 ± 0,0002 ppm. Die Saké-Proben wurden mit Schwefelsäure und Salpetersäure verascht und weiter in gleicher Weise aufgearbeitet. Die Anwesenheit von Pyrophosphat hatte keinen störenden Einfluß auf das Verfahren. Der Fehler betrug in diesem Fall etwa 0,005 ppm Fe; dies entspricht 0,25 g Fe in 50 ml bzw. einer relativen Abweichung von 2%. Saké enthält beispielsweise 0,263 ± 0,005 ppm Fe.

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Résumé On a étudié le dosage par co-précipitation et par spectrophotométrie de microquantités de fer dans l'eau de brasserie japonaise »Miya mizu« et dans la liqueur japonaise » Saké«. On a recueilli le fer de l'eau de brasserie par co-précipitation avec le bi-oxyde de manganèse et on l'a dosé par spectrophotométrie avec l'o-phénanthroline. L'erreur de la méthode est d'environ 0,1 g Fe pour 500 ml, soit 0,0002 p. p. m. Fe, ce qui correspond à une erreur relative d'environ 20%. L'eau de brasserie »Miya mizu« étudiée contient une très petite quantité de fer, environ 0,0001 à 0,0006 ± 0,0002 p. p. m. de fer. On a fait les cendres sulfuriques et nitriques avec les échantillons de »Saké« et l'on a ensuite suivi le même processus que pour l'eau de brasserie. Les pyrophosphates étaient sans effet. Dans ce cas, l'erreur était d'environ 0,005 p. p. m. de fer, ce qui correspond à 0,25 g Fe dans 50 ml, soit une erreur relative de 2%. Le »Saké« contient par exemple 0,263 ± 0,005 p. p. m. de fer.

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Work done under the auspices of the Nadagogo Brewing Guild.     

Landolt-Reaktion auf „Chlorgrundlage“ und ihre Anwendung zum Nachweis und zur Bestimmung katalytisch wirkender Spurenelemente. III

Zusammenfassung Die Landoltsche Chlorat-Chlorid-Hydrazin-Schwefelsäure-Reaktion wurde untersucht. Auf ihrer Grundlage wurde ein Verfahren zur Mikrobestimmung von V(V) ausgearbeitet. Mit Hilfe der Simultankomparationsmethode läßt sich die Bestimmung in einem Bereich von 1 bis 50g V(V)/5 ml durchführen. Für 10 bis 50g V(V)/5 ml liegt der relative Fehler innerhalb von 5%. Auch die Einwirkung fremder Ionen wurde untersucht.

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Summary A study was made of the Landolt chlorate-chloride-hydrazine-sulfuric acid reaction. It was used as the basis of a procedure for the micro determination of V(V). By means of the simultaneous comparation method, a determination may be carried out in a range from 1–50g V(V)/5 ml. The relative error lies within 5% for 10–50g V(V)/5 ml. A study was also made of the influence of foreign ions.

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Résumé Etude de la réaction deLandolt chlorate-chlorure-hydrazine-acide sulfurique. Mise au point, sur son principe, d'un procédé de microdosage de V(V). Le dosage peut s'appliquer dans le domaine de 1–50g V(V)/5 ml, au moyen de la méthode de comparaison simultanée. Pour 10–50g V(V)/5 ml, l'erreur relative se situe dans les limites de 5%. On a suivi également l'action des ions étrangers.