β-环糊精接枝滤纸的制备及其在固相萃取室温磷光法中的应用

研究了以β-环糊精衍生物6-对甲基苯磺酰基-β-环糊精(6-OTS-β-CD )作为中间体对滤纸进行接枝,讨论了滤纸接枝条件和制备机理.考察了将接枝滤纸作为固体基质一些多环芳烃和含氮杂环化合物的室温磷光现象,实验发现7,8-苯并喹啉,芴,咔唑,苊等几种物质的室温磷光强度与未接枝的滤纸相比有了明显增强,检出限、灵敏度也有明显的提高.将接枝滤纸作为固相萃取膜,直接富集水溶液中的7,8-苯并喹啉,芴,咔唑,苊,对萃取后的滤纸基质进行室温磷光测定,检出限与萃取前相比有了很大的改进.将接枝后的滤纸直接用于环境水样中的四种分析物的分析,回收率在86%～103%,结果较为满意.     

7种喹诺酮类药物固体表面室温磷光或延迟荧光分析法研究

建立了滤纸为基质的7种喹诺酮类药物的固体表面室温磷光(SS-RTP)或延迟荧光(SS-DF)分析测定的新方法．对影响喹诺酮类药物发光强度的各种因素,包括介质pH条件、重原子种类、浓度等进行了详细的研究．实验表明,除氧氟沙星在pH=6．5条件下有较强室温磷光发射外,其余6种药物均在酸性条件下有较强RTP或DF发射,其适宜pH为1．6或1．8．方法的稳定性好,线性范围宽,检出限低．7种喹诺酮类药物在尿样中的回收率最大为104．3％,最小为97．7％,能够满足痕量分析的要求．     

3种多环芳烃和UV-B辐射对3种赤潮微藻生长的作用

通过实验生态学的方法，研究了3种多环芳烃（菲、芘和蒽）对3种赤潮微藻（赤潮异弯藻、亚历山大藻和中肋骨条藻）生长的影响．结果表明：低浓度的菲、芘和蒽处理对3种赤潮微藻的生长都有刺激作用，而高浓度处理则显示出抑制作用．菲、芘和蒽处理对赤潮异弯藻生长96hEC50分别为0．059、0．071、0．078mg／L，对中肋骨条藻的96hEC50分别为0．079、0．097、0．112mg／L，对亚历山大藻的96hEC50分别为0．089、0．107、0．119mg／L．在菲、芘和蒽处理的同时，附加辐射剂量为0．3J／m^2的UV—B辐射处理，3种多环芳烃对3种赤潮微藻的生长抑制作用更加明显．     

大气可吸入颗粒物中多环芳烃的健康风险预测模型

通过对河北省40个采样点的大气可吸入颗粒物(PM10)中16种多环芳烃(PAHs)污染物的环境浓度以及其所致的苯并(a)芘等效毒性(BEQ)进行分析,发现大气可吸入颗粒物中PAHs污染物随季节变换而发生变化,且在低温冬季时,各PAHs环境浓度和所致BEQ均高于其他季节;日常仅监测苯并(a)芘(BaP),苯并(k)荧蒽(BkF)和稠二萘(CHR)的环境浓度,即可对大气可吸入颗粒物中PAHs污染物所致BEQ带来的健康风险进行评价,缩减了日常监测的工作量和运算过程,提高了效率.     

WO3掺杂的La2/3Ba1/3MnO3电输运与磁电阻特性

在溶胶-凝胶法制备的La2/3Ba1/3MnO3（LBMO）微粉中掺入WO3，制备了La2/3Ba1/3MnO3＋xWO3（x=0～0．20）多晶陶瓷样品．实验发现，随x增加，样品的电阻率增加，金属-绝缘相变温度（Tp）由340K下降到26lK，在1T的磁场下，当0〈x≤0．05时，样品的室温磁电阻迅速上升，从4％增加到10．5％，当0．05〈x≤0．10时，样品的室温磁电阻从10．5％增加到11．5％，上升速度明显放缓，当0．10〈x≤0．20时，样品的室温磁电阻从11．5％降低到2％，这为磁电阻器件研究提供了实验依据．     

WO3掺杂的La2/3Sr1/3MnO3电输运与磁电阻特性

通过溶胶-凝胶法制备了La2／3Sr1／3MnO3＋xWO3（x=0～25％）系列多晶陶瓷样品．结果表明。随着WO3掺杂量的增加，样品的电阻率增大，金属-绝缘体相变温度（Tp）值下降．在1．4T磁场下，当0≤x≤12．5％时，样品的室温磁电阻值从5％增大到15％，提高了200％．当12．5％〈x≤25％时，室温磁电阻值从15％降低到0．这对磁电阻材料在室温下的应用提供实验依据．     

锂离子筛前驱体正尖晶石结构LiMn_2O_4的合成及其特性研究

以 L i2 CO3 和 Mn O2 (EMD)为原料 ,用固相反应法合成了 λ- Mn O2 锂离子筛前驱体正尖晶石结构的L i Mn2 O4;通过 TG- DTA、XRD和 SEM分析 ,确定了最佳制备条件 :合成温度为 85 0°C,L i/ Mn的摩尔比为 0 .5 ,保温时间为 2 4h;设计和制作了流态化的离子交换装置 ,用 0 .2 0 mol· L- 1和 0 .5 0 mol· L- 1的盐酸分别对 L i Mn2 O4进行了动态酸浸析 ,并得到了高纯度的 λ- Mn O2 ,同时采用原子吸收光谱 (AAS)测定了交换液中锂的浸出和锰的溶损情况 .     

抗光晕染料5,6-二氨基-1,3-萘二磺酸铁络合物的合成研究

以吐氏酸（2－氨基－1－萘磺酸）为原料，用发烟硫酸丙次磺化，丙水解，合成染料中间体6－氨基－1，3萘二磺酸，中间体与重氮苯反应得偶氮化合物，再用Na2S2O4断开偶氮双键，酸化，合成5，6－二氨基－1，3－萘二磺酸，它在乙酸钾存在下与FeCl3反应，合成抗光晕染料5，6二氨基－1，3－萘二磺酸铁络合物，合成方法简便，特别是合成5，6－二氨基－1，3－萘二磺酸集偶联，还原断链，酸化结晶于一浴，具有创新性和良好的环保效应，产物进行了红外、紫餐光谱测定及高效液相色谱含量分析，产率高，产品含量＞98％。     

存在缓冲气体的Cs蒸气中的三体碰撞

研究了C s(6P3/2) C s(6P3/2) H e→C s(n lJ=8S1/2,4F5/2、4F7/2) C s(6S1/2) H e的碰撞能量转移过程.在温度为330~340 K,单模半导体激光器共振激发C s原子至6P2/3态,利用另一与泵浦激光束反向平行激光束作为吸收线探测6P3/2态原子密度及其空间分布.缓冲气体增大了两个6P3/2原子间的能量转移,这可从测量由两个C s(6P3/2)原子碰撞而被布居的n lJ态所发射的荧光得到证实.三体碰撞速率系数分别为(1.80±0.72)×1-0 27cm6-s 1、(1.28±0.51)×10-27cm6s-1、(2.23±0.89)×1-0 27cm6-s 1.     

Rb（5PJ）与He的碰撞精细结构混合和猝灭

应用激光吸收和荧光方法，测量了Rb（5PJ）态与He原子碰撞的精细结构转移和碰撞猝灭截面．Rb原子被激光激发到5P3／2态，将与泵浦激光束反向平行的检测激光束调到5PJ→7S1/2的跃迁，测量5PJ激发态原子的密度及空间分布，由此计算了5PJ→5S的有效辐射率．在T=340K和He密度0．5×10^17〈N〈4×10^17cm^-3范围内测量了5P1/2→5S1/2发射的敏化荧光强度I795，量N/I795与N有抛物线型的关系，表明了5PJ的猝灭是由于与He原子的碰撞产生的，而不是由与Rb基态原子碰撞产生的．由最小二乘法确定的二次多项式的系数得到5P态与He碰撞精细结构转移截面σ3/2→1/2=（1．84±0．61）×10^-17cm^2，猝灭截面σD=（1．07±0．30）×10^-17cm^2．     

用定量会聚束电子衍射技术对二十面体AlPdMn准晶结构的优化

对n0，n1，b1和d0等4个位置上的7个原子面，用位置对称性允许的面谐函数描述原子面边界的形状和大小，用定量会聚束电子衍射技术对描述这7个原子面的形状与大小的15个参数进行了精修，得到了一个新的描述二十面体AlPdMn准晶结构的高维空间模型．由这个模型，在三维物理空间用切割法得到了比不考虑棱边中点d0处原子面的球形模型和非球形模型更加完整的原子结构，原子间距不合理的情况得以消除．通过解析式表述的这一模型，与用菱形多面体和91个参数描述原子面的6维团簇模型相比适用性更强．     

KH（X^1Σ^＋,V＇＇=14-21）高位振动态与CO2碰撞速率系数的测定

在K-H2和CO2的混合系统中,利用404 nm脉冲激光器激发K原子至K（5P）态后其与H2发生反应,产生KH（X^1Σ^＋,V=0-3）分子.采用泵浦-探测技术,利用OPO脉冲激光器作为＂泵浦＂激光,泛频激发X^1Σ^＋（V=0）至高位振动态（V=14-21）,钛宝石激光器作为探测激光激发KH（X^1Σ^＋）至激发态KH（A^1Σ^＋）,在与激光束垂直方向测量A^1Σ^＋（V）→X^1Σ^＋（V）的激光感生荧光光谱（LIF）,得到KH（V）与CO2碰撞的猝灭速率系数,得出猝灭速率系数与KH振动量子数V有关系.     

镱原子激光冷却的动力学分析

从原子能级演化的速率方程出发,以镱(Yb)原子为研究对象,通过求解Yb原子在各能级演化的动力学行为,得到了Yb原子体系的冷却循环跃迁的存在能级,即单态跃迁~1s_0→~1p_1和单态到三态跃迁~1s_0→~3p_1,该结果与目前的实验完全符合.在不考虑相关碰撞的情况下,该方法从理论上分析了目前研究比较成熟的Yb原子,从而试图寻找一种能够方便找到复杂原子能级结构中冷却循环跃迁的普适方法并且用于指导实验,推动超冷原子物理研究的进程.     

W(110)表面反常STM图像的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论的第一性原理方法研究了W(110)p(1×1)表面的STM图像对于衬底偏压的依赖性.计算结果表明:在衬底负偏压条件下,W(110)p(1×1)表面的钨原子在STM图像中显示为暗点而非通常在其它过渡金属中观察到的亮斑,并且暗点随偏压绝对值的减小而逐渐弱化.计算还模拟了恒流模式的STM测量时针尖的起伏变化.当衬底偏压在0～100meV区间时,针尖起伏高度最为明显(～0.006nm).在更高的正偏压下,STM的针尖起伏随偏压改变而线性变化(0.0015～0.0035nm).这些结果说明了W(110)p(1×1)表面是非常平坦的.由于钨原子的价电子为5d态,和3d电子相比具有更为扩展的行为,表面态电子波函数交叠区间集中在原子周围,所以STM测量时亮点突起出现在原子的周围.     

浙江北部重污染过程污染物输送条件分析

对2013年12月23~28日浙江省空气重污染的发生、发展及由浙江北部向南部地区的近距离输送过程进行了分析,同时选取和上述过程天气形势场相似的2013年1月11~14日浙中北局部重污染过程（无污染物输送）进行对比分析,探讨浙江南部地区因受北部污染物异地输送影响发生重污染的环境场特征.结果表明：台州、温州于2013年27日先后发生的空气污染,主要由浙北地区污染物通过偏北气流异地输送造成,重污染源向下风方向输送污染物除了需要较强的气流外,还需要由弱下沉气流、逆温层、低层弱辐散或无辐散等物理量场配合的利于污染物聚集输送的通道.     

液培法研究二个大豆品种对酸铝的效应

在液体培养过程中,不同 pH( 3. 5～ 6. 0)和 Al3+浓度( 0～ 40μ m)对二个大豆品种浙春 3 号和浙春 2 号 幼苗生长及根尖细胞蛋白质合成有明显的影响, 并且二个品种间存在差异. pH>4. 5 是二个品种幼苗适 宜的生长环境; pH<4. 0 明显抑制其生长.在 pH4. 3的条件下二个品种均有较强的耐铝性.总的来看, 浙 春 2号的耐酸铝性强于浙春3 号.根尖细胞蛋白质 PAGE分析表明,浙春 2号经100μ mAl3+～ 400μ mAl3+ 处理 144h 后, Rf 0. 75 带蛋白质表达受抑制.     

HPLC法测定人体尿液样品中的4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮

报道一种快速测定人体尿液中4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法.采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱(DTSP,4.6 mm i.d.×15 mm,10 μm),以乙腈/1.5%三乙胺-甲酸(65:35,v/v,pH=3.0) 为流动相,流速设定为1.0 mL·minn~(-1),检测波长为 257 nm时,实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离.4'-羟基黄烷酮的线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.992 0;6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.999 1,它们的最低检出限分别为1.03 ng和1.56 ng,平均回收率分别为99.02%～99.26%和98.21%~98.62%,相应的RSD分别小于0.354%和0.605%(n=5).该方法快速、简便、可靠,适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析.     

双氯芬酸钠缓释液体栓制备与体内外相关性研究

设计制备了以泊洛沙姆407/188为主要基质,卡波姆、氯化钠为添加剂,月桂酸二乙醇酰胺为增溶剂的双氯芬酸钠缓释液体栓,以凝胶温度、凝胶强度、生物黏附力和体外释放度为考察指标进行体外评价;测定双氯芬酸钠缓释液体栓在犬体内的血药浓度,进行体内筛选.采用3p97软件计算液体栓相关药动学参数,进行体内释药特性研究.加入0.9%月桂酸二乙醇酰胺使双氯芬酸钠增溶2.3倍.缓释液体栓体外释放符合零级模式,R20.9,释药时限大于6h;体内药物释放出现血药平台,具有良好的体内外相关性;体内过程为一室模型,t1/2(Ke)=5.553 3h,t1/2(Ka)=0.357 4h,cmax=7 712ng.mL-1,AUC0→∞=72 029ng.h.mL-1,MRT=7.61h.所制备的双氯芬酸钠缓释液体栓具有稳定的缓控释特性.